基于QuEChERS-GC-MS/MS同时测定西红花中9种有机磷农药残留

建立了一种改良的QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS),快速便捷同时检测西红花中9种有机磷农药残留的方法.样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,经改良QuEChERS法净化,以GC-MS/MS采取多反应离子监测模式检测,基质校准曲线外标法定量.在2.0～100.0μg/kg浓度范围内,9种有机磷农药线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999;检出限为0.5～1.3μg/kg,定量限为2.0～3.2μg/kg.平均加标回收率为73.2%～103.9%,相对标准偏差为0.64%～6.1%(n=6).本方法快速方便、准确度和灵敏度良好,适用于西红花中有机磷农药多残留的检测.     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇净化定容后,将甲醇溶液注入气相色谱-三重四级杆串联质谱仪中进行检测。经极性色谱柱分离,电子轰击源离子化,以MRM方式对样品中的3-氯-1,2-丙二醇含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为 0.05～1μg/mL ,最低检出限为0.0012μg/mL。     

固相支撑液液萃取——气相色谱串联质谱法测定血液中的沙蚕毒素

建立了一种全新的血液中沙蚕毒素的固相支撑液液萃取—气相色谱串联质谱的分析方法.通过固相支撑液液萃取柱对样品进行分散及固定,用乙酸乙酯进行洗脱,然后运用气相色谱—三重四极杆串联质谱仪进行测定.该方法沙蚕毒素的检测限为0.12μg·L-1,平均回收率为95.3%,线性范围为出20~2 000μg·L-1.该方法具有简便、快速,准确、灵敏度高等特点,为检验血液中的沙蚕毒素物提供了新的分析方法.     

超高效液相色谱串联质谱法快速定量检测鸡蛋中的氟虫腈及其三种代谢物

基于超高效液相色谱串联质谱技术,本文建立了一种鸡蛋中氟虫腈及其三种代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜)的快速检测方法。鸡蛋去壳后匀浆,经乙腈提取后盐析,上清液采用UPLC-MS/MS-ESI负离子多反应检测模式进行分析测定。结果表明,氟虫腈及三种代谢物在0.1-20.0ng/mL范围内线性良好,检出限为0.15～0.35ug/kg,定量限为0.55～0.7ug/kg,平均加标回收率在95.00%～105.58%之间,相对标准偏差在1.10%～5.01%之间。该方法便捷快速且准确定量,可应用于实际样品检测中。     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中莪术醇的浓度

建立了一个快速、 准确、 灵敏的液相色谱 串联质谱测定鼠血浆中莪术醇的分析方法. 血浆样品经乙腈沉淀蛋白后， 以甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液（体积比： 42.5 ∶42.5 ∶15）为流动相， 采用反相色谱柱Nucleosil C¹⁸分离， 通过电喷雾离子化源的四极杆串联质谱仪， 以多反应监测方式检测. 线性范围为2.5~500.0 μg／L， 日间和日内精密度< 4.79%，平均提取回收率为100.7%.     

直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法用于水中苯并(a)芘的痕量分析

建立了直接浸入式固相微萃取-三重四极杆气相色谱质谱法(Di-SPME-GC/MS/MS)测定水中痕量苯并(a)芘的方法。采用85μm聚丙烯酸酯(Polyacrylate, PA)萃取头,于50℃、以250rpm振动萃取40min,在气相色谱进样口经280℃解析6min后,采用三重四极杆气相色谱质谱多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,苯并(a)芘的方法检出限低至0.2ng/L,在0.5～20.0ng/L范围,该方法具有良好的线性,相关系数r=0.9991。该方法不但操作简便、快捷,而且灵敏度高,同时,由于实验步骤简洁,与繁琐的传统方法相比,实验过程中带来的假阳性可能性大大减小。该方法在水环境监测领域的痕量分析,特别是挥发性和半挥发性有机物,有极大的应用前景。     

高效液相色谱-串联质谱法测定青刀豆中毒死蜱代谢物磷酸二乙酯

建立高效液相-串联质谱法测定青刀豆中的毒死蜱代谢物磷酸二乙酯残留量的检测方法。青刀豆样品经盐酸酸化后用乙腈提取,提取液经活性炭固相萃取小柱净化,以Thermo Scientific Waters SpherisorbRR column-NH2色谱柱为分析柱,乙酸铵水溶液和乙腈体系为流动相,等梯度淋洗。检测器采用三重四极杆串联质谱仪,配备电喷雾电离源,在负离子扫描模式下采用选择反应监测,定量离子为m/z153>125,定性离子为m/z153>125,79。该方法检测磷酸二乙酯在16μg·L-1到8000μg·L-1范围内有良好的线性关系,方法定量限(S/N=10)为2μg·kg-1,加标回收率为83%～90%,测定值的相对标准偏差小于9.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

气相色谱-三重四极杆质谱联用测定沉积物中的多氯联苯

建立索氏提取-气相色谱三重四极杆质谱多反应监测同时测定沉积物中19种多氯联苯单体的方法,确定19种多氯联苯化合物多反应监测模式(MRM)的最佳质谱条件。方法检出限为0.020～0.025μg/kg,以不含目标物的沉积物作为空白基体,加入19种不同浓度水平的多氯联苯作回收试验,测得回收率为82%～111%,测定的相对标准偏差均小于7.3%。     

玉米籽粒中伏马菌素检测方法的研究

采用甲醇提取,C18固相革取柱净化,液相色谱分离,串联四极杆质谱多反应离子检测,建立了玉米籽粒中中伏马毒素的液质联用检测方法.结果表明:毒素的检测限为0.08μg/kg,添加回收率在70％～115％之间.     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测全血中常见安眠镇静类药物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱快速筛查确证全血中49种安眠镇静类药物.样品前处理采用固相支撑液液萃取法.色谱条件：色谱柱为Waters C18(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),以5 mmol/L乙酸铵-(体积分数为0.1%)甲酸水溶液(A),甲醇(B)为流动相,进行梯度洗脱.在0.1～200.0 ng/mL内,49种常见药物展现出良好的线性关系(R²>0.99),最高检出限为0.1 ng/mL;最高定量限为0.5 ng/mL;全血基质中50、100、200 ng/mL 3个加标水平下回收率为65.9%～109.0%,日内精密度为2.0%～17.6%、日间精密度为2.0%～16.3%.该方法可应用于生物检材中49种常见安眠镇静物质的检测.     

GC-MS/MS法检测尿液中的苯丙胺类毒品成分

建立快速检测尿液中苯丙胺类毒品成分的气相色谱—串联质谱联用法(GC—MS／MS)。该方法快速、简便、灵敏、准确，适用于快速检测尿液中的苯丙胺类毒品成分。     

HPLC-MS/MS法测定液态奶中三聚氰胺的含量

建立HPLC-MS/MS法测定液态奶中三聚氰胺的含量,按国家限量标准,比较其是否合格.样品经乙腈-水（5∶5）,0.6mol/LHCl提取后,用二氯甲烷-丙醇（2∶1）反提取,采用ODS-C18（5μm,150mm&#215;2.0mm）柱,20%乙腈-水（含0.5mmol/LNH4AC）为流动相,用串联四极杆质谱在选择性反应监测（SRM）模式下检测.三聚氰胺在0.02480～4.960μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9982;方法高、中、低3个浓度的精密度（RSD）为4.21%～8.92%,准确度为96.2%～107.2%.方法的加样提取回收率为73.76%～77.99%,定量限为0.02480μg/mL.该方法特异性好、灵敏度高、简便、经济,适合液态奶中三聚氰胺的快速检测.     

高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱分析3种荷花的花色苷

应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术（HPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS）分析了3种荷花（大红袍、洪湖红莲、红牡丹）的花色苷成分。首先以φ_HCl= 0.1%的甲醇超声提取荷花中的花色苷,然后用XAD-7大孔树脂纯化,选用Amethyst C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水（φ_C2HF3O2=0.05%）为流动相进行梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI/Q TOF MS/MS)进行检测,共分离鉴定出6种花色苷,并且运用pH示差法分别测定了3种荷花中总花色苷的含量,为开发利用这一丰富的自然资源提供一定的参考依据。     

盐酸兰地洛尔原料药中3-[4-(3-硝基苯磺酰氧基)苯基]丙酸的检测方法学研究

为了检测并控制合成盐酸兰地洛尔原料药物的质量,依托高效液相色谱-三重串联四级杆质谱建立了一种测定其中痕量基因毒性杂质3-[4-(3-硝基苯磺酰氧基)苯基]丙酸的方法。方法采用多级反应监测模式,检测灵敏度可达到0.50 mg/kg,加标回收率在91.9%~97.8%之间,且精密度的相对标准偏差为3.28%(n=6),均能满足杂质检测的需要。该研究方法操作简单、结果可靠,可实现快速、低成本检测。     

固相萃取-三重四级杆气相色谱质谱联用仪测定地表水中酚类化合物

本文建立了固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用仪测定地表水中9种酚类化合物的方法。该方法 9种酚类化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.991;检出限在0.0002~0.0004 mg/L之间;加标浓度为0.001 mg/L时,9种酚类化合物的平均加标回收率在78.64%~92.31%,相对标准偏差在8.6%~14.9%。该方法能够满足地表水监测的要求,具有很好的实际应用价值。     

水产品中有机磷农药多残留的固相萃取-气相色谱串联质谱测定

通过比较不同的提取剂和吸附剂对水产品的净化效果和对质谱基线的影响,建立一种有效的水产品中有机磷农药多残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。用正己烷对样品进行提取处理,采用N-丙基二乙胺(PSA)和硅胶柱进行固相萃取,用GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式测定。结果表明,在5～200μg·L-1范围内,28种有机磷农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数R20.996 8,方法的定量限(S/N=10)为0.2～7.9μg·kg-1,在大黄鱼中各农药的回收率为67%～99%之间,相对标准偏差(RSD)在5.3%～13.6%(n=6)之间,在南美白对虾中各农药的回收率为73%～106%之间,相对标准偏差(RSD)在4.6%～12.8%(n=6)之间。该方法较为灵敏、准确、简便,可用于检测水产品的有机磷农药残留情况。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定黄豆中胺菊酯残留量

建立了测定黄豆中胺菊酯农药残留的QuEChERS(一种快速、简单、经济、高效、耐用和安全的样品前处理方法)-气相色谱串联质谱分析方法。样品粉碎后用水浸泡，加1%乙腈-乙酸和QuEChERS萃取盐包提取、净化管净化，用气相色谱串联质谱仪检测分析，选用多反应监测正离子模式扫描，使用内标法定量。实验结果表明，在0.01～0.30μg/mL线性范围内，相关系数为0.9955,添加浓度水平在20μg/kg、40μg/kg、200μg/kg时，回收率均在90.0%～97.1%,相对标准偏差在7.80%～8.67%。该方法简便、快捷、准确、高效，适用于黄豆中胺菊酯残留量的测定，为食品安全提供保障。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中激素类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速检测保健食品中10种禁用激素类的方法。样品经乙腈超声提取,基质分散固相萃取法净化,用Thermo Hypersil Gold色谱柱分离,采用三重四级杆质谱进行定性及定量分析。结果表明:10种禁用类激素在1-1000μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.3-0.5μg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为71.4%~113.5%之间,相对标准偏差为2.1%-13.6%。该方法分析时间短,灵敏度高,定性定量准确,适用于保健食品中非法添加激素类物质的检测。     

鸦片类毒品毛细管区带电泳及场放大在线富集条件的优化

通过对毛细管区带电泳(CZE)条件及场放大样品堆积(FASS)富集条件进行优化,建立简单、灵敏、可靠的鸦片类毒品的FASS-CZE检测方法。采用pH 3的100mmol/L磷酸盐缓冲液(其中含20%甲醇和5%的异丙醇)为分离缓冲液,1.3736kPa下引入水柱2 s后电迁移进样20s,在毛细管中浓缩样品组分,对吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因3种毒品进行分离测定,可检测到的上述毒品质量浓度为2 ng/mL,与常规CZE比较,检测的灵敏度可提高约1 000倍。该方法可用于生物检材中海洛因及其代谢物的检测。