铕与4—烷基酰代吡唑啉酮配合物的合成,表征与荧光性能

合成了一系列铕与含有不同４－酰代基的１－苯基－３甲基－吡唑啉酮－５的三元梧全物Ｅｕ（Ｌ）３．２Ｈ２Ｏ「Ｌ＝１－苯基－３－甲基－４－乙酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＡＰ），１－苯基－３－甲基－４－丙酰基吡唑啉酮－５－（ＨＰＭＰＰ），１－苯基－３－甲在－４－异丁酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＩＢＰ），１－苯基－３－甲基－４－特戊酰基吡唑啉酮－５ＨＰＭＰＶＰ），１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＢ     

含不同烷基链长的半菁稀土配合物的合成及其…

合成了３种具有不同烷基链长的半菁稀土金属配合物：四（１－苯基－３－四基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５）合镝（ＩＩＩ）酸－（Ｅ）－Ｎ－ｎ烷基（ｎ＝１６，１２和４）－４－（２，４’－二甲氨基苯基）乙烯基吡啶。研究了它们的成膜（Ｌａｎｇｍｕｉｒ－Ｂｌｏｄｇｅｔｔ以下简称ＬＢ）性，膜的紫外可见光谱和谱的二阶非线性光学性质。稀土配合物引入明显改善了材料的成膜性质，并获得了增大的二阶非线性光学性质。     

铕与4－烷基酰代吡唑啉酮配合物的合成、表征与荧光性能

合成了一系列铕与含不同４－酰代基的１－苯基－３－甲基－吡唑啉酮－５的三元配合物Ｅｕ（Ｌ）３２Ｈ２Ｏ［Ｌ＝１－苯基－３－甲基－４－乙酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＡＰ），１－苯基－３－甲基－４－丙酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＰＰ），１－苯基－３－甲基－４－异丁酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＩＢＰ），１－苯基－３－甲基－４－特戊酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＰＶＰ），１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＢＰ）］。用元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱、差热－热重谱，Ｘ－射线衍射对其组成和光谱性质进行了表征，同时测定了这些配合物的荧光性能，表明不同的４－酰代基对其荧光性能有较大的影响     

1－（N－哌啶甲基）－3－苯基－4－芳酰基－1，2，4－三唑啉－5－硫酮的合成

通过１－苯甲酰基－４－芳酰基氨基硫脲在碱性条件下环化脱水成为３－苯基－４－芳酰基－１，２，４－三唑啉－５－硫酮Ⅰ１～９．Ⅰ１～９与３７％甲醛溶液和六氢吡啶在二氧六环溶液中发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应合成了９种新的１－（Ｎ－哌啶甲基）－３－苯基－４－芳酰基－１，２，３－三唑啉－５－硫硐Ⅱ１～９．所得１８种新化合物的结构经ＩＲ，１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ鉴定．     

二(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5)合钯(Ⅱ)的热分解机理

报道了二（１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰吡唑啉酮－５）合钯（Ⅱ）的合成、红外表征及非等温热分解动力学．采用微分和积分相结合的方法,推断出了可能的热分解机理及热力学方程．     

二（1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰吡唑啉酮—5）合钯（II）的热分？…

报道了二（１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰吡唑啉酮－５）合钯（Ⅱ）的合成、红外表征及非等温热分解动力学。采用微分和积分相结合的方法,推断出了可能的热分解机理及热力学方程。     

钴席夫碱螯合物及其氧加合物热重分析研究

对合成的钴（Ⅱ）席夫碱螯合物ＣｏＬ１「ＣｏＬ１＝邻苯二胺双缩－１－苯基－３－甲基－４苯甲酰基吡唑啉酮－５合钴（Ⅱ）」、钴（Ⅱ）席夫碱螯合物Ｃｏ（Ⅱ）Ｌ「Ｃｏ（Ⅱ）Ｌ３＝乙二胺双缩－１－乙二胺双缩－１－乙酰萘酚合钴（Ⅱ）及其氧加合物「ＣｏⅡ（Ｋ５．ＰＹ．Ｏ２．２Ｈ２Ｏ」进行热重分析研究,与其它的分析测试方法综合。对合成的化合物进行组成和结构的说明,并对其结构作初步推断。     

氨基偶氮苯磺酸类中间体合成方法研究

合成了４－氨基－３－基偶氮苯－４’－磺酸及４－氨基－３－甲氧基偶氮苯－４’－ＤＡＭＷＳＧＣＴ,ＲＰＹＦＢ ＡＹ ＥＰＶ ＷＤＴ Ｏ ＷＪＭ ＷＧＫ ＸＥＧＷ＃? ＧＮ ＴＧＪ ＲＮＯＯＦＨＬ ＦＪＴＦＴＧＪ ＲＮＯＯＷＪ     

1,4—双（1‘苯基—3’—甲基—5‘—氧代吡唑—4’—基）—1,4苯二酮稀土配…

本文报道了１４种新的稀土元素配合物，它们是用稀土的硝酸盐与１，４－双（１’苯基－３－甲基－５－氧代吡唑－４－基＿－１，４苯二酮在乙醇－水溶液中于ｐＨ＝５．８－６．０条件下反应制得的。     

4-全氟烷基-6-(α-噻吩基)-2-吡喃酮和4-(α-噻吩甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯的简便合成

溴化（α－噻吩甲酰基）甲基三苯基钅米舛１在碳酸钾存在下，二氯甲烷为溶剂，室温与２－全氟炔酸甲酯２反应，高产率地得到加合产物——４－（α－噻吩甲酰基）－２－三苯基膦基－３－全氟烷基－３－丁烯酸甲酯３．加合产物３在９∶１甲醇－水中封管１４０℃或１８０℃加热一定时间，高产率地得到４－全氟烷基－６－（α－噻吩基）－２－吡喃酮４和４－（α－噻吩甲酰基）－３－全氟烷基－３－丁烯酸甲酯５．化合物５是一对Ｚ、Ｅ异构体．所有新化合物的结构都由波谱予以确定．本文对反应机理也作了推测．     

UO2（PMBP）2HMPA配合物的合成与结构研究

合成了ＵＯ_２（ＰＭＢＰ）_２ＨＭＰＡ（ＰＭＢＰ＝１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５，ＨＭＰＡ＝六甲基磷酰胺），测定了该配合物的元素组成、红外光语、质子核磁共振谱及晶体结构。该晶体属于单斜晶系，空间群为Ｐ２_１，ａ＝１．１４６８（５）ｎｍ，ｂ＝１．４７７７（２）ｎｍ，ｃ＝１．４０５６（６）ｎｍ，β＝１００．９１（４）°，Ｖ＝２．３３８９ｎｍ￣３，Ｄ_ｃ＝１．４３ｇ／ｃｍ￣３，Ｚ＝２，Ｆ（０００）＝９７９．８５。在配合物中，Ｕ原子采用七配位，其配位多面体为扭曲的五角双锥。     

1-苯基(甲基)-3-甲基-5-(4,6-二甲基-2-硫代)-2-嘧啶基-4-吡唑甲酸酯类化合物的合成及生物活性

采用相转移催化方法将１－苯基（甲基）－３－甲基－５－（４,６－二甲基－２－硫代）嘧啶基－４－吡唑甲醛氧化成酸,进而与卤代烷反应制得吡唑甲酸酯。所报道的１６个新化合物结构经＾１Ｈ ＮＭＲ、ＩＲ、ＭＳ和元素分析确证,初步的生测结果表明,其中几个化合物对小麦锈病有明显的抑菌活性,个别化合物表现出除草活性。     

1-苯基-3-甲基-4-芳亚甲基吡唑-5-酮的紫外光谱的取代基效应

在ＫＦ－Ａｌ２Ｏ３负载型固体碱催化下,１－苯基－３－甲基吡唑－５－酮和对位不同取代基芳香醛进行缩合反应,合成了１－苯基－３－甲基－４－芳亚甲基吡唑－５－酮,测定了６个产物的１５种溶剂中的紫外光谱,其最大吸收频率与Ｈａｍｍｅｔｔ取代基常数之间存在良好的线性关系。     

新型五元环状过氧化物衍生物的合成方法

环状过氧化物作为一类具有生物活性的天然产物的结构单位,其合成方法的研究对于这类天然产物的合成具有重要的指导作用。在醋酸锰（Ⅲ）与氧气的存在下, 苯乙炔与２, ４－戊二酮反应生成４－乙酰基－３－甲基－５－苯甲酰基－１,２－二氧五环－３－醇（１４％ ）,２－乙酰基－３－苯甲酰基环氧丙烷（２６％ ）与２－乙酰基－３－甲基－４－苯基呋喃（５％ ）; ４－甲基苯乙炔在相同条件下反应得到相应的１, ２－二氧五环衍生物,产率约为１２％ ; 初步探讨了该类五元环状过氧化物衍生物的游离基生成机理     

3－（5－甲基异恶唑－3－基）－4－芳酰基－1．2．4－三唑啉－5－巯基乙酸的合成

以３－（５－甲基异恶唑－３－基）－４－芳酰基－１．２．４－三唑啉－５－硫酮为原料，合成了８个新的３－（５－甲基异恶唑－３－基）－４－芳酰基－１．２．４－三唑啉－５－巯基乙酸类化合物，该化合物经ＩＲ，￣１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ裂解碎片分析确定其结构。     

镍(Ⅱ)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ４．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｎｉ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物,于－０．９５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ,下同）出现一尖锐、灵敏的极谱波峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在０．００５～１．２μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系．用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明－０．９５Ｖ处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Ｎｉ（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Ｎｉ（Ⅱ）：ＰＭＢＰ＝１：１试验了多种离子对峰电流的影响采用离子交换法分离干扰离子,用于钢样中镍的测定,得到满意结果。     

Nd（Ⅲ）—NTA,Nd（Ⅲ）—EDTA与酸性偶氮染料的混配络合物稳定性

用分光光度法研究了氨三乙酸合钕（Ⅲ）与４－［（８－羟基－５－喹啉）偶氮］苯磺酸、邻－［（５－羟基－３－甲基－１－对苯磺酸基－４－吡唑基）偶氮］苯甲酸及乙二胺四乙酸合钕（Ⅲ）与２－羟基－５－［（４－苯磺酸基）偶氮］苯甲酸的混配络合物的加合平衡，测得了它们的平衡常数。     

3─〔(4’─羧基)─2’─喹啉基〕酚酮的合成及溴代和偶联反应

本文报道了ＰＦＩＴＺＩＮＧＥＲ喹啉合成法在■酚酮领域中的首次应用。３─乙酰基■酚酮１在氢氧化钾存在下与靛红反应，得到了喹啉基取代的酚酮化合物３－［（４’─羧基）─２’─喹啉基］■酚酮２；化合物２的溴化反应得到双溴代产物５，７─二溴─３─［（４’─羧基）─２’─喹啉基］酚酮３；化合物２的偶联反应得到５位偶联产物５─苯偶氮基─３─［（４’─羧基）─２’─喹啉基］酚酮４。化合物２，３，４为尚未见文献报道的新化合物，它们的结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析予以证实。     

三-(1-苯基-3-甲基-4-丙酰基-5-吡唑啉酮)二水合铽()的合成及晶体结构

合成了配合物 Ｔｂ Ｌ３·２ Ｈ２ Ｏ （ Ｌ＝ Ｐ Ｍ Ｐ Ｐ,即 １ 苯基 ３ 甲基 ４ 丙酰基 ５ 吡唑啉酮）（１）,并用 Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ 对其进行了表征,用 Ｘ 衍射方法测定了其晶体结构．该晶体属单斜晶系, Ｐ２ １／ｃ 空间群． 晶胞参数分别为 ａ＝ １７．４８１（７） ,ｂ＝ １２．８３７（３） ,ｃ＝ １８．３９７（９） ;β＝ １０１．０４（３）°; Ｖ＝４ ０５２（２） ３ ; Ｚ＝ ４; Ｄｘ ＝ １．５２６ （ Ｍ ｇ·ｍ － ３）; Ｒ＝ ０．０６４, Ｒｗ ＝ ０．０７３．中心离子与 ８ 个氧配位形成四方反棱柱多面体     

新型品成色剂1H—吡唑并[5,1C][1,2,4]三唑的合成

从易得的原料出发，采用合理的步骤，合成出２种新型品成色剂３－苯基－６－甲基１Ｈ－吡唑并［５，１－Ｃ］［１，２，４］三唑（Ⅲ）和３－十五烷基－６－甲基－１Ｈ－吡唑并［５，１－Ｃ］［１，２，４］三唑（Ⅳ）。试验了Ⅱ与硫酰氯的反应，得到预期的７－氯衍生物（７－Ｃｌ－Ⅱ）。