铕与4－烷基酰代吡唑啉酮配合物的合成、表征与荧光性能

合成了一系列铕与含不同４－酰代基的１－苯基－３－甲基－吡唑啉酮－５的三元配合物Ｅｕ（Ｌ）３２Ｈ２Ｏ［Ｌ＝１－苯基－３－甲基－４－乙酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＡＰ），１－苯基－３－甲基－４－丙酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＰＰ），１－苯基－３－甲基－４－异丁酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＩＢＰ），１－苯基－３－甲基－４－特戊酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＰＶＰ），１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＢＰ）］。用元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱、差热－热重谱，Ｘ－射线衍射对其组成和光谱性质进行了表征，同时测定了这些配合物的荧光性能，表明不同的４－酰代基对其荧光性能有较大的影响     

UO2（PMBP）2HMPA配合物的合成与结构研究

合成了ＵＯ_２（ＰＭＢＰ）_２ＨＭＰＡ（ＰＭＢＰ＝１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５，ＨＭＰＡ＝六甲基磷酰胺），测定了该配合物的元素组成、红外光语、质子核磁共振谱及晶体结构。该晶体属于单斜晶系，空间群为Ｐ２_１，ａ＝１．１４６８（５）ｎｍ，ｂ＝１．４７７７（２）ｎｍ，ｃ＝１．４０５６（６）ｎｍ，β＝１００．９１（４）°，Ｖ＝２．３３８９ｎｍ￣３，Ｄ_ｃ＝１．４３ｇ／ｃｍ￣３，Ｚ＝２，Ｆ（０００）＝９７９．８５。在配合物中，Ｕ原子采用七配位，其配位多面体为扭曲的五角双锥。     

新型含稀土的非线性光学材料—苯偶氮吡啶合…

合成了两种具有较大的二阶非线性光学性质的新型稀土配合物：四（１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５）合镝酸－（Ｅ）－１－十八烷基－４（４－Ｎ，Ｎ’－二乙胺基苯偶氮）－吡啶（Ａ）和三（１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５）－（１－苯基－３－甲基－４－十二酰基吡唑啉酮－５）合镝酸－（Ｅ）－１－十八烷基－４（４－Ｎ，Ｎ’－二乙基胺基苯偶氮）－吡淀（Ｂ），通过元素分析、ＦＴ－ＩＲ、ＦＴ－Ｒａ     

1，4－双（1′－苯基－3′－甲基－5′－氧代吡唑－4′－基）丁二酮－〔1，4〕萃取稀土的研究

在硝酸介质中，研究了１，４－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）丁二酮－〔１，４〕（Ｈ２ＢＰＭＰＢＤ，记为Ｈ２Ａ）的氯仿溶液对ＲＥ３＋（ＲＥ＝Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｇｄ，Ｙ，Ｄｙ）离子的萃取平衡．用斜率法和等摩尔系列法确定了萃合物的组成为ＲＥＢＰＭＰＢＤ·ＨＢＰＭＰＢＤ，测定了其半萃取ｐＨ值和萃合反应的热力学函数     

三-(1-苯基-3-甲基-4-丙酰基-5-吡唑啉酮)二水合铽()的合成及晶体结构

合成了配合物 Ｔｂ Ｌ３·２ Ｈ２ Ｏ （ Ｌ＝ Ｐ Ｍ Ｐ Ｐ,即 １ 苯基 ３ 甲基 ４ 丙酰基 ５ 吡唑啉酮）（１）,并用 Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ 对其进行了表征,用 Ｘ 衍射方法测定了其晶体结构．该晶体属单斜晶系, Ｐ２ １／ｃ 空间群． 晶胞参数分别为 ａ＝ １７．４８１（７） ,ｂ＝ １２．８３７（３） ,ｃ＝ １８．３９７（９） ;β＝ １０１．０４（３）°; Ｖ＝４ ０５２（２） ３ ; Ｚ＝ ４; Ｄｘ ＝ １．５２６ （ Ｍ ｇ·ｍ － ３）; Ｒ＝ ０．０６４, Ｒｗ ＝ ０．０７３．中心离子与 ８ 个氧配位形成四方反棱柱多面体     

HPMBP与N_（1923）协同萃取钯（Ⅱ）的研究

研究了１－苯基－３－甲基－４－苯甲酸吡哇酮－５（ＨＰＭＢＰ）和伯胺Ｎ１９２３的氯仿溶液从硝酸介质中协同萃取钯（Ⅱ）的平衡．结果表明，当［Ｎ１９２３］＞１．５０×１０－２ｍｏｌ·ｄｉｎ－３时，ＨＰＭＢＰ－Ｎ１９２３－ＣＨＣｌ３体系对钯（Ⅱ）出现反协草效应．应用对应溶液法原理探讨了ＨＰＭＢＰ与Ｎ１９２３在溶液中的缔合行为，解释了出现反协革效应的原因．     

3－（5－甲基异恶唑－3－基）－4－芳酰基－1．2．4－三唑啉－5－巯基乙酸的合成

以３－（５－甲基异恶唑－３－基）－４－芳酰基－１．２．４－三唑啉－５－硫酮为原料，合成了８个新的３－（５－甲基异恶唑－３－基）－４－芳酰基－１．２．４－三唑啉－５－巯基乙酸类化合物，该化合物经ＩＲ，￣１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ裂解碎片分析确定其结构。     

1－（N－哌啶甲基）－3－苯基－4－芳酰基－1，2，4－三唑啉－5－硫酮的合成

通过１－苯甲酰基－４－芳酰基氨基硫脲在碱性条件下环化脱水成为３－苯基－４－芳酰基－１，２，４－三唑啉－５－硫酮Ⅰ１～９．Ⅰ１～９与３７％甲醛溶液和六氢吡啶在二氧六环溶液中发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应合成了９种新的１－（Ｎ－哌啶甲基）－３－苯基－４－芳酰基－１，２，３－三唑啉－５－硫硐Ⅱ１～９．所得１８种新化合物的结构经ＩＲ，１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ鉴定．     

镍(Ⅱ)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ４．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｎｉ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物,于－０．９５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ,下同）出现一尖锐、灵敏的极谱波峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在０．００５～１．２μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系．用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明－０．９５Ｖ处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Ｎｉ（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Ｎｉ（Ⅱ）：ＰＭＢＰ＝１：１试验了多种离子对峰电流的影响采用离子交换法分离干扰离子,用于钢样中镍的测定,得到满意结果。     

镧系离子与HPMBP和Dipy三元配合物的研究

用分光光度法研究了镧系离子Ｌｎ３＋（Ｎｄ３＋，Ｈｏ３＋，Ｅｒ３＋）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酸基吡唑酮－５（ＨＰＭＢＰ）和２，２＇－联吡啶（Ｄｉｐｙ）在乙醇－水溶液中配合物的组成和超灵敏跃迁．合成了镧、铈、镨、钕、钐、铕与ＨＰＭＢＰ和Ｄｉｙｙ的三元配合物；考察了配合物的红外光谱、热稳定性等．     

二（1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基代吡唑酮—5）一茂钬络合物的合成及表征

采用Ｓｃｈｌｅｎｋ技术,用ＨｏＣｐ３与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基代吡唑酮－５（略为ＨＰＭＢＰ）按１１的摩尔比进行反应,得到了ＨｏＣｐ（ＰＭＢＰ）２,用元素分析、红外光谱和质谱对该产物进行了表征．     

1－［5－（3－甲基苯基）－2H－四唑－2－乙酰基］－4－芳酰基氨基硫脲及其环化反应

通过５－（３－甲基苯基）－２Ｈ四唑－２－乙酰肼与芳酰基异硫氰酸酯在无水无腈中缩合制得了一系列新的１－［５－（３－甲基苯基）－２Ｈ－四唑－２－乙酰基）－４－芳酰氨基硫脲１＿（ａ～ｋ），１＿（ａ～ｋ），在浓硫酸作用下，得到了新的２－芳酰氨基－５－［５－（３－甲基苯基）－２Ｈ四唑－２－亚甲基］－１，３，４－噻二唑２＿（ａ～ｋ）．１＿（ａ～ｋ）和２＿（ａ～ｋ）在１．５×１０￣（－４）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）浓度下对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的繁殖均有一定的抑制作用。     

2,3,7—三取代双环吡唑啉的合成

研究了双环吡唑啉的形成及它们的酰化和磺酰化反应，合成了１１个７－取代苯亚甲基－２－酰基－３－取代苯基－３，３ａ，４，５，６，７－六氢－２Ｈ－吲唑及其苯并三唑乙酰基双环吡唑啉，讨论了部分化合物的波谱特征，化合物经ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ和元素分析给以确证。     

2，3，7－三取代双环吡唑啉的合成

研究了双环吡唑啉的形成及它们的酰化和磺酰化反应，合成了１１个７－取代苯亚甲基－２－酰基－３－取代苯基－３，３ａ，４，５，６，７－六氢－２Ｈ－吲唑及其苯并三唑乙酰基双环吡唑啉；讨论了部分化合物的波谱特征。化合物经ＩＲ，１ＨＮＭＲ和元素分析给以确证。     

镝(Ⅲ)-1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-[1,10]-溴化十六烷基三甲胺体系的荧光性质及其应用研究

研究了镝（Ⅲ）－１,１０－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）癸二酮－［１,１０］（ＢＰＭＰＤＤ）－溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）体系的荧光性质,探讨了体系的组成比及影响体系荧光性质的多种因素,拟定了应用该体系测定Ｄｙ（Ⅲ）的新方法,在２０×１０－６～４０×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１范围内Ｄｙ（Ⅲ）浓度与荧光强度呈线性关系,检测限为３３×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１．将该法应用于合成样品中微量Ｄｙ（Ⅲ）的测定,结果满意     

钴席夫碱螯合物及其氧加合物热重分析研究

对合成的钴（Ⅱ）席夫碱螯合物ＣｏＬ１「ＣｏＬ１＝邻苯二胺双缩－１－苯基－３－甲基－４苯甲酰基吡唑啉酮－５合钴（Ⅱ）」、钴（Ⅱ）席夫碱螯合物Ｃｏ（Ⅱ）Ｌ「Ｃｏ（Ⅱ）Ｌ３＝乙二胺双缩－１－乙二胺双缩－１－乙酰萘酚合钴（Ⅱ）及其氧加合物「ＣｏⅡ（Ｋ５．ＰＹ．Ｏ２．２Ｈ２Ｏ」进行热重分析研究,与其它的分析测试方法综合。对合成的化合物进行组成和结构的说明,并对其结构作初步推断。     

1,10—双（1‘—苯基—3’—甲基—5‘—氧代吡唑—4’—基）癸二酮…

研究了１，１０－双（１＇－基苯－３＇－甲基－５＇－氧代吡唑－４＇－基）癸二酮－［１，１０］（ＢＰＭＰＤＤ，Ｈ２Ａ）与三辛基氧膦（ＴＯＰＯ，Ｂ）或三苯基氧膦（ＴＰＰＯ，Ｂ）的氯仿溶液从硝酸介质中对镱（Ⅲ）的协同萃取行为，用等摩尔法研究了体系的协萃效应，计算了体系的酸性协萃系数和协萃系数。用斜率法测得协萃合物的组成为ＹｂＡ·ＨＡ·ＴＯＰＯ或ＹｂＡ·ＨＡ·ＴＰＰＯ，计算了相应的协萃平衡常数，还考虑了温度     

乙酰基取代的酮和酚酮化合物与芳醛了缩合反应──缩杂环酮化合物的合成(V)

为寻找具有生理活性的Ｔｒｏｐｏｎｏｉｄｓ，选择３－乙酰基■酚酮（１）和２－乙酰基－７－甲基■酮（６）与ＴＭＢ等取代醛反应得到缩合产物（２－５），（７－９）；缩合产物３－（３，４，５，－三甲氧基）肉桂酰基酚酮（２）和３－（３，４－亚甲二氧基）肉桂酰基■酚酮（４）与羟氨和苯肼进行缩合成环得到苯乙烯基取代的缩杂环■酮化合物（１０－１３）；化合物（１）与３，４，５－三甲氧基苯甲醛在原甲酸三乙酯和高氯酸存在下反应一步得到２－（３，４，５－三甲氧基）苯基－４，９－二氢环庚并吡喃－４，９－二酮（１４）。以上化合物（２－５），（７－１４）为尚未见文献报道的新化合物，其结构经光谱分析和元素分析予以证实。     

1,10-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)癸二酮-[1,10]与三辛基氧膦、三苯基氧膦对镱(Ⅲ)的协同萃取行为研究

研究了１，１０－双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）癸二酮－［１，１０］（ＢＰＭ－ＰＤＤ，Ｈ２Ａ）与三辛基氧膦（ＴＯＰＯ，Ｂ）或三苯基氧膦（ＴＰＰＯ，Ｂ）的氯仿溶液从硝酸介质中对镱（Ⅲ）的协同萃取行为，用等摩尔法研究了体系的协萃效应，计算了体系的酸性协萃系数和协萃系数．用斜率法测得协萃合物的组成为ＹｂＡ·ＨＡ·ＴＯＰＯ或ＹｂＡ·ＨＡ·ＴＰＰＯ，计算了相应的协萃平衡常数，还考虑了温度对萃镱的影响．用萃取法制得了固态协萃合物，并对其组成和ＩＲ进行了研究．     

新型品成色剂1H—吡唑并[5,1C][1,2,4]三唑的合成

从易得的原料出发，采用合理的步骤，合成出２种新型品成色剂３－苯基－６－甲基１Ｈ－吡唑并［５，１－Ｃ］［１，２，４］三唑（Ⅲ）和３－十五烷基－６－甲基－１Ｈ－吡唑并［５，１－Ｃ］［１，２，４］三唑（Ⅳ）。试验了Ⅱ与硫酰氯的反应，得到预期的７－氯衍生物（７－Ｃｌ－Ⅱ）。