应用扫描电镜研究反相胶束法合成介孔二氧化硅微球

以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板,采用反相胶束法合成不同粒径的二氧化硅微球,并利用扫描电镜(SEM)对所制备的微球进行表征.考察了体系中乙醇/水比例、氨水用量、CTAB用量、温度和搅拌速度这5个条件对所制备的二氧化硅微球的粒径、均一性及分散性的影响.实验结果表明:增加体系中乙醇/水的比例将减小纳米颗粒的粒径,同时显著提高纳米颗粒的均一性和分散性;随着氨水用量的增加,微球的粒径先减小后增加,适当的氨水浓度有利于制备粒径均一的微球;增加CTAB的用量,微球的粒径增加;降低反应温度有利于合成大粒径、均一性好的微球;同时,提高搅拌速度也有利于制备均一性良好的微球.     

单体浓度对大粒径单分散聚苯乙烯微球合成的影响

本文以苯乙烯(ST)为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,无水乙醇(ETOH)为分散介质,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备出了单分散大粒径聚苯乙烯微球,并对单体ST在体系中的浓度对微球尺寸和分布的影响进行了系统研究。结果表明,PS微球的粒径和分散系数均随着ST浓度的增加而增大。对于本研究体系,通过筛选合适的单体浓度(24wt%),获得了粒径为5.2μm、分散系数为0.045的聚苯乙烯微球。     

鼻粘膜给药用明胶微球的制备

以明胶为原料,葡聚糖为交联剂,采用乳化化学交联固化法制备鼻粘膜给药用明胶微球。结果表明:在明胶质量浓度为0.15 g/mL,乳化剂Span 80质量浓度为0.02 g/mL,搅拌速度=800 r/min,V(液体石蜡)∶V(水)=15∶1的最优反应条件下,制备的未交联明胶微球平均粒径=47±7.6μm,葡聚糖交联明胶微球的平均粒径=38±4.2μm。     

窄分散共聚倍半硅氧烷微球的制备与形成机理

将氨丙基三乙氧基硅烷(APS)和苯基三乙氧基硅烷(PTES)在碱催化下水解共缩聚,制备了窄分散的聚氨丙基/苯基倍半硅氧烷(PAPSQ)微球.采用扫描电镜和粒度分析仪研究了APS/PTES摩尔比、水/硅摩尔比、共溶剂、四甲基氢氧化铵(TMAOH)浓度和单体总浓度等反应条件对PAPSQ微球形貌和大小的影响,并对PAPSQ微球在不同反应条件下的形成机理进行了探讨.结果表明:APS/PTES摩尔比为1/4、水硅摩尔比为50、TMAOH浓度为0.025 mol/L、单体总浓度为0.25 mol/L、以乙醇为共溶剂时,PAPSQ微球粒径在0.7～1.0μm之间,呈窄分散性;以氨水为催化剂、异丙醇为共溶剂时,产物微球粒径较大,粒径分布较宽;较低的水硅摩尔比和TMAOH浓度下,只形成部分球形粒子;两单体总浓度过高时,难以形成微球.     

悬浮聚合条件对高分子微球粒径及其光学性能的影响

悬浮扩散共聚法是制备高分子梯度折射率微球较为容易实施的聚合方法。为了制备出粒径大、圆度好、透过率和梯度折射率高的聚合物光学微球 ,本文首先系统地研究了影响苯乙烯及甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合的因素 ,并做出了这两种单体不同引发剂浓度下的悬浮聚合时间与转化率曲线 ,为下一步通过第二种单体的扩散共聚合制备出折射率梯度较大的光学微球奠定良好的实验基础。通过对不同搅拌速度、油水比以及几种类型的悬浮分散剂的比较研究 ,我们发现 :在搅拌速度 1 50～ 2 0 0rpm范围内 ,采用部分醇解的PVA(醇解度 88% )作分散剂 ,控制溶液表面张力值在 60～65mN/m左右 ,并选择合适的油水比 (3～ 5) ,可以制备出透过率和圆球率高且粒径较大的聚合物微球     

聚丙烯酰胺反相悬浮聚合的研究

以丙烯酰胺为单体、N,N′,-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂、环己烷为分散介质、Span—80为分散稳定剂,采用反相悬浮聚合后期滴加单体和共沸脱水法合成了平均粒径大约为110μm的聚丙烯酰胺(PAM)吸水微球,并系统地研究了分散稳定剂、引发剂的用量及搅拌转速对聚合产物(PAM)稳定性和粒径大小的影响.所得产物采用红外和扫描电镜进行了分析表征.     

分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球的研究

通过以乙醇/水为介质,聚丙烯酸为分散剂的分散聚合法,制备了粒径范围在0.66-2.2μm的单分散聚苯乙烯微球.实验得出,分散介质的Hansen溶解度参数范围在26.34-31.97(MPa)(1)/(2);分散剂用量存在临界值为7.7g/L;同时还考察了反应参数,如温度、引发剂浓度、单体浓度等对聚合反应和微球粒径及其分布的影响.     

分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球的研究

通过以乙醇/水为介质,聚丙烯酸为分散剂的分散聚合法,制备了粒径范围在0.66-2.2μm的单分散聚苯乙烯微球.实验得出,分散介质的Hansen溶解度参数范围在26.34-31.97(MPa)(1)/(2);分散剂用量存在临界值为7.7g/L;同时还考察了反应参数,如温度、引发剂浓度、单体浓度等对聚合反应和微球粒径及其分布的影响.     

高单体浓度非水分散聚合制备大粒径聚苯乙烯微球

本文在高单体浓度下,以苯乙烯(St)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,二乙烯苯(DVB)为交联剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,无水乙醇(EtOH)为分散介质,采用分散聚合法制备了粒径达6.03μm,分散系数为0.042的聚苯乙烯微球。研究了高单体浓度非水体系中聚苯乙烯微球的生长动力学过程、粒径大小及粒度分布的影响因素,试验结果表明,二乙烯苯的加入可将聚苯乙烯微球的玻璃化转变温度提高。     

单分散窄分布PMMA微球的制备工艺研究

通过分散聚合法,以甲基丙烯酸甲酯为单体,以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇/水为分散介质,并二次滴加单体与分散介质混合液,制备微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球.通过傅里叶转换红外分析,场发射扫描电镜,激光粒度分析等对微球进行表征.研究反应时间、初始单体浓度、分散剂浓度和引发剂用量等因素对微球粒径及粒径分布的影响.引发剂浓度和分散剂用量是影响聚合物微球粒径主要因素.分散剂浓度增大,引发剂浓度减小,均使微球粒径减小,分布变窄.最佳工艺条件为PVP用量1.5%、AIBN用量1%、单体用量10%、甲醇用量为60%、反应时间为6h、温度为75℃、制得的微球粒径为1.8μm.     

制备条件对P(NIPAM-co-St)微球粒径的影响

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、苯乙烯(St)为单体采用无皂乳液聚合法制备P(NIPAM-co-St)微球。在制备过程中,综合考察了反应时间、引发剂用量、相比、搅拌速度4个因素对P(NIPAM-co-St)微球的粒径的影响。实验结果表明,增加引发剂量、延长反应时间对减小微球粒径的影响最大,而增加相比则起着相反的作用;当搅拌速度在600 r/min,引发剂量为4%,相比为2.5%,反应时间为12 h的单分散性都比较好。     

生物可降解明胶微球的制备及体外降解

以生物可降解明胶为载体, 采用乳化交联法制备明胶微球, 考察了固化剂加入时间对微球质量的影响, 并通过正交实验研究了明胶溶液的浓度、 搅拌速度、 水油相比例对微球粒径的影响. 结果表明, 所制备的明胶微球, 具有粒径均一、 成球率高的特点, 微球表面平滑, 平均粒径为13.72 μm.     

PLLA微球的制备工艺研究

目的采用溶剂蒸发法制备聚乳酸（PLLA）微球。方法通过正交实验设计优化PUA微球制备工艺考察了搅拌速度、PVA浓度、PLLA浓度、N2流速、针头直径对评价指标（即微球形态、粒径大小、粒径分布、分散性）的影响,确定制备不同粒径微球的最佳工艺条件。结果采扫描电子显微镜观察微球的外观形态,微球平均粒径为20um且粒径分布集中。5因素对评价指标影响的主次顺序分别为：搅拌速度、PVA浓度、N2流速、PUA浓度、针头直径。结论该经优化制备的PUA微球分散性和成球性好,为下一步栽药微球的制备提供了基础。     

多孔钛植入体表层孔隙内TGF-β1缓释明胶微球涂层的工艺优化

采用正交试验法优化载转化生长因子β1(transforming growth factor-β1,TGF-β1)缓释明胶微球多孔钛植入体制备工艺,探讨多孔钛植入体孔隙内微球涂层的载药、释药特性.采用粉末注射成形(Metal Injection Molding, MIM)技术制备多孔钛植入体,选用明胶为TGF-β1缓释载体材料,乳化冷凝聚合交联法制备明胶微球,检测微球粒径与形貌以及载TGF-β1微球的包封率、载药率,采用渗涂法制备多孔钛表层孔隙内载TGF-β1明胶微球涂层,释放试验检测涂层的释药特性.实验结果表明,MIM技术制备的多孔钛植入体的孔隙度为(62.02±1.82)%,孔径为50～300 μm,抗压缩强度为(63.23±12.81) MPa,弹性模量为(0.95±0.61) GPa.明胶微球粒径随明胶浓度的减小、搅拌速度和交联时间的增加而减小,交联剂用量对微球粒径影响无显著性差异.制备的TGF-β1明胶微球为球形,平均粒径为(21.42±3.67) μm,载药量为(0.91±0.02) μg/g,包封率为(91.41±1.82)%.TGF-β1微球涂层体外14 d,时的TGF-β1释放率为(94.2±3.4)%;粒径为(21.42±3.67) μm的明胶微球的最佳工艺参数如下:明胶浓度为10%,搅拌速度为800 r/min,交联剂用量为0.1 mL,交联时间为2 h.多孔钛植入经5%(质量分数)明胶溶液预处理后用20 g/L微球渗涂可在表层孔隙内形成均匀微球涂层,且不阻塞表层孔隙,微球涂层TGF-β1释放时间为14 d.     

三维多孔锂电池材料合成模板剂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球的制备研究

采用单分散聚合法和种子溶胀法,在乙醇/甲醇体系中以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)高分子微球,并以此作为后继制备三维(3D)多孔结构锂电池材料的合成模板剂.讨论两种合成方法获得微球的粒径均匀性和粒径分布,认为单分散聚合法能获得较为理想的模板剂,研究此方法中单体介质比和引发剂浓度对微球粒径和分散性的影响,得出最佳合成条件为:MMA/medium=13.8%(质量分数,全文同),AIBN=6g时,合成微球的粒径最均匀,平均为3.8μm,粒径分布为0.103 2.     

头孢替唑钠壳聚糖载药微球制备的研究

以虾壳为原料制备壳聚糖.通过反相悬浮交联法制备壳聚糖微球和头孢替唑钠载药微球.研究了醋酸浓度、壳聚糖浓度、乳化剂用量、油水比、交联密度、反应时间和搅拌速度等因素对微球平均粒径和粒径分散度的影响.     

海藻酸钠微球制备工艺优化及其对球形及粒径的影响

选用相容性好、无毒且可降解的海藻酸钠作为基质材料,采用W/O乳化-离子交联法制备海藻酸钠微球。考察了内外部固化方法、油/水相体积比、乳化剂用量、搅拌速度以及海藻酸钠溶液质量分数等主要工艺参数对微球形貌、粒径大小及分布的影响,从而确定较为理想的微球制备工艺。实验结果显示,当油/水相体积比1∶1、乳化剂用量为6滴司盘-80和2滴吐温-80、搅拌速度500 r/min、海藻酸钠溶液质量分数为2%以及使用外部固化法时,制备得到的海藻酸钠微球球形度较好,粒径分布较窄,主要在7μm~40μm范围内,其在水中分散性良好。在所有工艺条件中,水相中海藻酸钠的质量分数对微球粒径和分散性起主要作用。     

pH敏感聚衣康酸/丙烯酰胺水凝胶微球的制备与性能

采用反相悬浮聚合，以衣康酸／丙烯酰胺共聚制备pH敏感水凝胶微球，研究了加料方式、分散剂的种类与用量、分散介质的种类与用量、单体浓度与配比和交联剂的用量等因素对水凝胶微球成球性能和外观的影响；探讨了原料配比、交联程度等因素对水凝胶微球pH敏感性的影响．实验结果表明：以逐步滴加的方式，span60为分散剂，水油体积比控制在15：50，分散剂占单体总质量的2．5％，单体摩尔配比以IMAM为1：5．5，交联剂与单体质量比9．4％，在环己烷中对衣康酸和丙烯酰胺进行聚合能制备出pH敏感性与表观形态都较好的水凝胶微球．     

甲醇/水作为分散介质制备吸水高分子微球

采用分散聚合法 ,以甲醇 /水混合溶液为分散介质 ,丙烯酸 (AA)为单体 ,明胶为分散剂 ,经中和、引发和交联反应 ,合成了聚丙烯酸钠盐 (PAANa)吸水高分子微球 .经扫描电镜观测 ,其粒径在 10 0 μm～ 3 0 0 μm ,可吸去离子水3 10 g/g ,吸 pH =4的酸性水为 2 40 g/g ,吸 pH =10的碱性水为 2 65 g/g .并讨论了分散介质、交联剂与分散剂用量及丙烯酸中和度等因素对吸水率的影响 .     

单分散聚苯乙烯微球的制备及其影响因素的研究

以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,无水乙醇为反应介质,偶氮二异丁腈为引发剂,采用分散聚合方法,制备出球形度良好的单分散聚苯乙烯微球。并讨论了初始单体浓度、引发剂用量、稳定剂用量及加料方式对聚苯乙烯微球粒径及分布的影响。结果表明,在一定反应条件下,随着初始单体浓度和引发剂浓度的增大,聚苯乙烯微球的粒径增大,分布变宽;随着分散稳定剂PVP浓度的增大,微球粒径变大,分布变窄。且一次加料有助于形成单分散的聚苯乙烯微球。