806~#催化剂催化下2,4-D系列酯的合成

在806~#固体酸催化下,用直接酯化法合成了15种2,4-D酯。     

固体酸催化剂催化合成草酸二乙酯

用自制固体催化剂催化合成草酸二乙酯，考察了催化剂用量、反应物投料比以及带水剂对反应时间和酯产率的影响，并对产品做了定性和定量分析。结果表明用固体酸催化合成草酸二乙酯，具有反应时间短、酯的产率高、产物后处理简单等优点。     

合成醇酸树脂的固体酸催化剂的制备与应用

以固体酸为催化剂进行醇酸树脂合成反应的研究,采用均匀实验设计方法,考察了载体种类、酸种类、酸浓度、反应温度对合成醇酸树脂的固体酸催化剂催化性能的影响,并由逐步回归法对结果进行回归运算,得到了醇酸树脂酸价的回归模型为:y=1 052.523-8.798x1-23.723x2-4.209x4,计算结果表明,合成醇酸树脂固体酸催化剂的制备最优工艺条件为:载体SiO2、酸H2SO4、酸浓度1.00 mol/L、催化剂使用温度200℃,在上述条件下合成醇酸树脂的固体酸催化荆的活性最高.     

聚合物固体酸催化合成丙烯酸双酯——固体酸的合成

聚合物固体酸催化合成丙烯酸双酯具有产物纯化工艺简单、产率高的优点。实验中合成了以交联酚醛树脂为载体的固体酸，探讨了酚醛摩尔比，浓硫酸用量对催化活性的影响。发现苯酚：甲醛：浓硫酸＝1：0．70：0．8，该催化剂对丙烯酸酯化反应有较好的催化活性。固体酸重复使用五次，丙烯酸的转化率仍可达到91％。     

一种新型固体酸的合成及催化油酸酯化反应研究

通过钼酸钠与N-氧化烟酸在酸性水溶液中反应合成一种新的固体酸,利用X射线粉末衍射、红外光谱、热重以及电位滴定等方法进行了分析,并以油酸与甲醇的酯化反应为模型反应,考察了该固体酸的酸催化性能,系统探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸摩尔比等对酯化反应的影响.结果表明,合成固体酸具有优良的酯化催化性能,在较优化条件下,油酸酯化转化率达到99.3%;该固体酸经简单过滤可回收和多次使用,表现出较好的稳定性.     

固体酸HY沸石催化合成环十五内酯

以15-羟基十五烷酸甲酯为原料,采用固体酸HY沸石催化剂合成环十五内酯,探讨HY沸石性质与环化反应关系,寻找固体酸催化合成环十五内酯优化条件.实验结果表明,HY沸石颗粒越小,越有利于环化反应;N aY沸石,再经阳离子交换再脱铝催化生成环十五内酯的转化率为:9.02%.     

固体酸催化合成丙酸戊酯

固体酸能够代替硫酸作为酯化催化剂.评述了磺化苯膦酸锆、强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯、三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、氯化聚氯乙烯三氯化铁树脂、氯化亚锡、离子交换树脂-四氯化钛、十二水合硫酸铁铵、硫酸铜、改性硫酸钛、硫酸-石墨层间化合物、一水硫酸氢钠、复合固体超强酸、杂多酸、固载杂多酸和分子筛等固体酸催化合成丙酸正戊酯的方法.     

柠檬酸三甲酯催化合成条件的研究

以柠檬酸和甲醇为原料,硫酸氢为催化剂,甲苯为带水剂,催化合成柠檬酸三甲酯。采用单因素实验法和正交试验法探究催化剂用量、柠檬酸与甲醇质量比、反应温度和反应时间对产率的影响。实验结果表明,催化剂用量为1.5 g,柠檬酸和甲醇质量比为1∶6,醇解反应温度为160℃,反应时间为6 h,柠檬酸三甲酯产率最高可达89.6%。该方法操作步骤简单,环境污染小,产品纯度高,具有广阔的应用前。     

固体酸催化剂催化合成硝基氯苯

以固体酸催化合成硝基氯苯，应用正交实验确定了最佳反应条件，硝化反应收率可达54％．该催化剂制备简单，催化活性较好，可得到较高的m(p)／m(o)，不腐蚀设备，无环境污染。     

固体酸催化合成丙酸异戊酯

固体酸能够代替硫酸作为酯化催化剂.评述了甲烷磺酸盐,磺化苯膦酸锆,强酸性阳离子交换树脂,磺化聚氯乙烯,三氯化铁,聚氯乙烯三氯化铁树脂,氯化聚氯乙烯三氯化铁树脂,四氯化锡,氯化亚锡,离子交换树脂-四氯化钛,树脂负载三氯化铝,水合硫酸铁,十二水合硫酸铁铵,硫酸铈,硫酸铝,硫酸钛,-水硫酸氢钠,固体超强酸,杂多酸,固载杂多酸和分子筛等固体酸催化合成丙酸异戊酯的方法.     

三甲基四氢喹啉杂环染料的研究 Ⅰ.三甲基四氢喹啉及其衍生物的合成

研究了芳胺与丙酮反应合成三甲基二氢喹啉及其衍生物的方法，以间甲苯胺为 原料，用甲苯共沸脱水、对申苯磺酸为催化剂，四甲基二氢喹啉收率为７６％， ＨＰＬＣ分析无杂质峰；用核磁共振谱测定了合成的三种三甲基二氢喹啉衍生物的结 构，用间位取代芳胺为原料时，得到的是７－位取代的三甲基二氢喹啉衍生物；提出 了三甲基二氢喹啉及７－甲基衍生物无溶剂加氢方法，以２，２，４，７－四甲基－１，２－二氢喹啉 为原料，用 ８２＃兰尼镍加氢，收率达９５％，产品纯度大于 ９８％．     

新一代环保型增塑剂柠檬酸三丁酯绿色合成进展

 柠檬酸三丁酯是一种无毒、绿色环保型的增塑剂,是替代目前广泛使用的有毒增塑剂的新一代环保型增塑剂之一。概述了柠檬酸三丁酯的主要性质及主要合成方法,对可用于制备柠檬酸三丁酯的固体酸催化剂进行了分类,总结了其在酯化反应中的应用。分析认为,有机固体酸催化剂是制备柠檬酸三丁酯的合适催化剂。     

聚合物B位前驱体法制备锆钛酸铅纳米复相陶瓷微观结构

采用前驱体法合成了钙钛矿型B位离子氧化物固溶体,以此作为B位先驱体与碳酸铅通过固相反应在740℃合成A位缺铅的亚稳态钙钛矿型锆钛酸铅(PZT)固溶体.烧结过程中纳米级四方和单斜ZrO2纳米粒子从固溶体中析出.借助X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对物相、组成和微观结构进行了分析.随ZrO2的加入量增加,断口从沿晶穿晶混合断裂变为穿晶断裂.研究表明,采用聚合物B位前驱体法成功制备出内晶型锆钛酸铅纳米复相陶瓷.     

Al-MCM-41催化合成TEC

实验利用含铝中孔分子筛Al-MCM-41作催化剂,用乙醇和柠檬酸为原料,直接用反应物乙醇作带水剂,采用分批补充乙醇的工艺方法合成了环保增塑剂柠檬酸三乙酯(TEC).通过催化剂对比和用量实验得出中孔分子筛Al-MCM-41可作为合成TEC高效而环保的固体酸催化剂.     

柠檬酸三丁酯合成的研究进展

柠檬酸三丁酯是一种广泛应用的无毒增塑剂。评述了利用壳聚糖硫酸盐、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、固体超强酸、硫酸铝、六水氯化铝、六水三氯化铁、氯化铁固载树脂、三氯化钛、五水四氯化锡、杂多酸、稀土化合物等催化制备柠檬酸三丁酯的方法。建议对近年来开发的、有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛选。     

SO42-/ZrO2固体酸的制备及其对柠檬酸酯化反应的催化性能

以皮胶原纤维为模板制备了SO42-/ZrO2固体酸.通过扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、氨气程序升温脱附(TPD)、X-射线衍射(XRD)、比表面积和孔径分析等对SO42-/ZrO2固体酸的结构和物理性能进行了表征.结果表明,SO42-/ZrO2较完整地保持了胶原纤维的纤维状结构.SO42-在ZrO2的表面进行了配位螯合,形成了固体超强酸.随着热处理温度的升高,SO42-/ZrO2的比表面积和平均孔径下降,其中等强度酸性中心逐渐减弱,直至消失.在柠檬酸的酯化反应中,纤维状结构的SO42-/ZrO2固体酸表现出较高的催化活性,该催化剂具有较好的重复使用性.     

柠檬酸镧和苹果酸镧的低温固相合成及结构、形貌分析

以乙酸镧、柠檬酸和苹果酸为原料,采用低温固相反应制备了柠檬酸镧和苹果酸镧,并通过FT-IR、XRD和SEM等手段对样品的物相、结构及形貌进行了研究。FT-IR和XRD结果表明,将反应物研磨1 h后,在室温下晾干或者100℃烘干均可得到柠檬酸镧和苹果酸镧产物。SEM图谱表明柠檬酸镧样品在升高烘干温度后颗粒度明显增大,而苹果酸镧样品在不同烘干条件下形貌变化不大。所提方法工艺简单、反应时间短、能耗低,反应不使用溶剂对环境污染小,有望应用于其他稀土有机酸盐体系的可控合成。     

OPA柱前衍生法用于反相高效液相色谱分析氨基酸

本文采用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生的反相高效液相色谱法,以甲醇、0.1M柠檬酸缓冲液梯度洗脱,分析了细胞色素C酶解产物的氨基酸组成。结合原子吸收光谱,确证了铂在细胞色素C上的修饰作用位点。     

固体酸催化合成柠檬酸三丁酯

以磁性固体酸ZrO2/Fe3O4为催化剂，用柠檬酸和正丁醇合成了柠檬酸三丁酯，考察了反应时间、酸醇摩尔比、催化剂用量对酯化产生率的影响，确定了最佳反应条件。     

La添加对S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂性能的影响

柠檬酸三丁酯(TBC)是绿色环保无毒的增塑剂,其传统合成工艺采用浓硫酸作催化剂,设备腐蚀、三废问题严重,开发高效、绿色的替代催化剂是当前研究的重点。本文采用共沉淀-浸渍法向S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂中引入适量的La元素,制备出具有较高催化活性和稳定性的固体超强酸催化剂;以柠檬酸三丁酯的合成为探针反应评价催化剂的活性,并通过红外光谱、X射线衍射、NH3程序升温脱附,吡啶红外光谱等表征方法考察了La的添加对催化剂结构和性能的影响,结果表明:La的加入能够阻止催化剂中过硫酸根的分解,增强S和O之间的相互作用;少量的La不仅能增加催化剂的比表面积、酸强度和酸量,且能提高催化剂的活性和稳定性,当La的加载量为1%时,制得的催化剂活性最高,柠檬酸的转化率达到93.69%。这表明La的引入可提高固体超强酸催化剂的活性和稳定性,所制备的催化剂可用于传统催化剂浓硫酸的替代品,并有效降低设备的损耗,提高产品TBC的品质,优化TBC合成工艺,具有良好的经济价值。