2,2’-二硫联二苯并噻唑的电化学合成

 以KI-NaI为间接电解质,丙酮为溶剂,首次用间接电氧化的方法对2-巯基苯并噻唑进行偶联,高产率地得到了2,2’-二硫联二苯并噻唑.     

CuBr2和BF3·OEt2联合催化二硫缩烯酮与二苯甲醇的偶联反应

采用CuBr2及BF3.OEt2联合催化的方法,实现了官能化二硫缩烯酮(1)与二苯甲醇的偶联反应,偶联产率可达53%～98%.采用核磁共振光谱、红外光谱及质谱对所得新的偶联产物进行了表征.实现了一种高效、催化的碳碳键偶联反应.     

SPDP蛋白偶联技术在抗原构建中的应用

为了制备多功能复合避孕疫苗，利用异型双功能试剂N-琥珀酰胺-3-（2-吡啶二硫）-丙酸酯（SPDP）对复合抗原的构建进行了试验。SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS—PAGE）结果表明抗原的偶联是成功的。葡萄球菌A蛋白（SPA）和牛血清白蛋白（BSA）被偶联到同一载体破伤风类毒素（TT）上，复合抗原的平均表观相对分子质量为3.4×105。该法有可能用于制备多功能复合抗原。     

四聚1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮冠醚衍生物的合成

以二（碘乙基）醚与4,5．二氰乙硫基-1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮为起始原料，采用氰乙基保护与脱保护技术，通过多步缩合反应以较好的收率合成了含4个1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮并硫杂36冠-12（5），给出了目标化合物的有效合成方法，并用1HNMR，MS和EA对其进行了表征．     

荧光标记的叶酸修饰壳聚糖纳米载体研制

制备荧光标记的叶酸偶联壳聚糖纳米粒,为抗肿瘤药物给药系统提供载体材料。通过叶酸活性酯与壳聚糖上的氨基反应,使叶酸与壳聚糖偶联。将异硫氰基荧光素与叶酸偶联壳聚糖进行化学嫁接,以离子交联法制成具有荧光的叶酸偶联壳聚糖纳米粒,并与肝癌HepG2细胞进行体外细胞实验。实验结果表明:叶酸活性酯用量和反应温度及试剂滴加速度是影响偶联比的主要因素;在叶酸活性酯与壳聚糖用量质量比为1:1,反应温度为30℃,滴加速度为2mL/min,反应时间为12h的条件下可得到偶联稳定的叶酸偶联壳聚糖;所制得的纳米粒粒径为290nm,形态规则,细胞荧光效果明显;此方法能用于制备荧光标记的叶酸修饰壳聚糖纳米粒载体。     

硫存在下芴的脱氢偶联反应

为考察硫与含苄位氢芳烃的反应情况,研究了硫存在下芴的脱氢偶联反应.反应分别在4种温度(225,250,275和300℃)下进行,反应混合物经GC-MS分析.各种温度下的主要偶联产物均为9,9'-联芴,另外一种偶联产物为9,9'-联芴烯,产率较低或不含有.初步探讨了反应机理,认为属自由基反应.对反应的主要偶联产物9,9'-联芴进行了提纯,并采用熔点测定、核磁共振、质谱、红外等分析手段对其进行了定性分析.优化了9,9'-联芴的生成条件,结果表明,250 ℃下反应6h或275℃下反应2h,芴与硫摩尔比为1:l是反应的较佳条件,两种条件下9,9'-联芴的收率分别为37.5%和42.8%,选择性分别为66.3%和63.O%.     

二氧化硫暴露诱发谷子幼苗硫同化作用增强

二氧化硫(SO₂)是一种常见的大气污染物，对我国北方地区种植的谷子有一定影响。文章以谷子(Setaria italica L.)“长农44”号的幼苗为材料，采用静态熏气法研究SO₂对谷子硫同化作用的影响。结果表明，10 mg·m^-3SO₂暴露72 h植株地上部分生物量无明显改变；30 mg·m^-3 SO₂暴露72 h时植株地上部分生物量低于对照，硫同化途径中的亚硫酸盐还原酶(SiR)和O-乙酰丝氨酸裂解酶(OASTL)基因表达水平和酶活性均显著提高，硫同化产物半胱氨酸显著增加，但硫酸根(SO₄^2-)还原基因SiAPS转录下调；30 mg·m^-3 SO₂暴露组谷子叶片谷胱甘肽含量提高，谷胱甘肽还原酶(GR)和谷胱甘肽硫转移酶(GST)活性显著增强，还原型/氧化型谷胱甘肽比值明显提高。结果表明，一定浓度的SO₂可使谷子幼苗硫同化作用增强，促进含硫抗氧化...     

1，3，4-噁二唑并1，2，4—三唑类双杂环的合成

采用生物活性基团拼接的分子设计方法,将两类活性杂环N－多氟烷基-4－苯基5对碘苯基-1,2,4三唑-3-硫酮和N－多氟烷基－5－对碘苯基－1,3,4-噁二唑－2-硫酮以Sonogashira偶联的方式进行拼接,设计并合成了几个新型双杂环化合物,其结构经过^1HNMR,^19F NMR,IR和MS谱以及元素分析确证．     

煤中有机硫的氧弹燃烧-铬酸钡光度法测定

本文用氧弹燃烧法将煤中有机硫氧化成二氧化硫和三氧化硫，再将其转化成硫酸盐硫，建立铬酸钡光度法测定硫酸根的方法，从而间接得到有机硫的含量．方法操作简便、准确度高．     

微量元素Cr对硫铝酸钡钙的合成及性能的影响

在硫铝酸钡钙矿物体系中引入微量元素Cr，探讨了微量元素Cr对硫铝酸钡钙矿物体系的矿化作用。通过DTA-TG分析研究了其烧成制度及微量元素Cr对硫铝酸钡钙矿物形成机制的影响，同时利用XRD和SEM-EDS对熟料矿物组成及结构进行了分析。结果表明，在硫铝酸钡钙矿物体系中引入适量的矿化剂Cr2O3，可提高该矿物的早期强度。微量元素Cr的引入，可以使硫铝酸钡钙矿物的晶粒细化，晶粒尺寸在1μm左右。Cr2O3的适宜掺量为1．2％。     

CO加氢合成甲醇Cu-Mn~(2+)/SiO_2催化剂的研究

负载型Cu/SiO_2或Mn/SiO_2催化剂对CO加氢合成甲醇反应的催化活性甚低,而Cu-Mn~(2+)/SiO_2催化剂的催化活性却很高,研究表明,Mn~(2+)的加入使催化剂表面的分散度增大,并可能通过Cu-Mn~(2+)间的有关轨道相互作用或通过Cu、Mn与载体间的氧桥间接发生作用,使催化剂吸附氢和异裂氢的能力增大,为HCOO~-后续加氢提供充足的氢原,从而提高Cu-Mn~(2+)/SiO_2催化剂CO加氢合成甲醇的催化活性。     

苏北滨海土壤无机碳含量的测定方法比较

【目的】无机碳是苏北滨海土壤碳库的重要组成部分，探索其含量的精准测定方法，以期为深入认识土壤无机碳(SIC)的形成和转化提供基础。【方法】在苏北地区野外选取杨树人工林和互花米草湿地作为样地，采集0～10、≥10～20、≥20～40、≥40～60、≥60～80和≥80～100 cm深度的土壤样品，在实验室分别使用气量法、二氧化碳(CO₂)吸收法和间接法测定SIC含量及其回收率，比较3种方法的精准性。【结果】使用气量法、CO₂吸收法和间接法测得的SIC含量的变化范围分别为4.25～9.93、6.18～11.50和5.50～12.60 g/kg,平均值分别为8.11、9.58和9.54 g/kg。当外源碳酸钙添加梯度为2.35～12.90 g/kg时，气量法、CO₂吸收法和间接法的回收率的平均值分别为96.9%、105.0%和71.5%。根据回收率校正后的SIC含量，间接法的结果明显高于其他两种方法，这表明间接法的回收率被低估。气量法、CO₂吸收法和间接法测定平行土壤样品无机碳含量的变异系数分别为1.19...     

NaY(BH_4)_2Cl_2电子结构的第一性原理计算

运用第一性原理方法研究了NaY(BH4)2Cl2的物理和化学性质.发现NaY(BH4)2Cl2是一种间接带隙为5.14eV的绝缘体.通过对其态密度分析得知NaY(BH4)2Cl2中B和H仍以共价键相结合,电荷是从Na原子和Y原子转移到BH4四面体和Cl原子的.另外计算得到其氢原子解离能与其他配位氢化物接近.     

TiO2修饰电极电催化研究及在有机电合成中的应用

结合研究工作，介绍了TiO2修饰电极的制备方法，间接电催化反应的机理，以及在有机电合成中的应用实例，并对TiO2修饰电极的电催化研究进展和应用前景作出综述．     

酞菁铜NO_2气敏元件的研制

采用旁热式烧结工艺制成了酞菁铜NO_2气敏元件.该元件的灵敏度比较高,在低浓度范围内线性较好,可检测浓度为5ppm的NO_2;响应速度快(小于25s),有极高的选择性,对其它气体基本不响应,且具有一定的抗湿性.     

结核分枝杆菌HSP65-hIL-2融合基因稳定转染细胞系的建立

建立可稳定表达结核分枝杆菌HSP65-hIL-2融合蛋白的稳定转染P815细胞系. 在阳离子脂质体作用下,将HSP65-hIL-2真核表达质粒转染与BALB/c 遗传背景一致的P815细胞(H-2d).G418筛选阳性克隆,RT-PCR和间接免疫荧光法检测目的蛋白的转录和表达. 阳性克隆细胞经RT-PCR检测到HSP65-hIL-2融合基因特异性的mRNA表达;用鼠抗人的IL-2 mAb进行间接免疫荧光检测,可在转染的P815细胞浆中观察到较强的绿色特异性荧光,而未转染细胞则为阴性.成功获得稳定表达HSP65-hIL-2融合蛋白的稳定转染细胞系,为其疫苗的CTL研究提供了合适的靶细胞.     

对耦合板间接静电放电辐射场的数值分析

静电放电(ESD)抗扰度实验是电磁兼容(EMC)实验和测试技术的一项非常重要的实验之一,主要用于测试电子器件及设备的电磁敏感度.目前该标准规定了2种放电方式:直接放电和间接放电.其中间接放电模拟的是带电操作人员对受试器件放电的情形,这在实际生活中经常发生.本文基于IEC61000-4-2中规定的抗扰度实验平台,采用时域有限差分法(FDTD),结合脉冲函数形式的放电电流波形表达式,在对垂直耦合板实施间接放电情形下,对其附近空间的瞬态辐射场作了数值分析与计算.     

AuCrS2材料的第一性原理研究

采用实验给出的晶格参数,用全势线性缀加平面波法的第一性原理计算方法,研究AuCrS2材料的磁学特性和晶体结构与铁电性之间的关系.研究结果表明:AuCrS2结构的基态是层间反铁磁耦合、层内双条纹反铁磁耦合的磁结构,其层内Cr离子间的间接磁交换相互作用,对磁结构的形成具有重要作用,且整个晶体表现出三维磁结构.由于AuCrS2处于基态时,晶体结构中心对称,因而没有表现出铁电性.     

四方ZrO_2弹性常数、电子结构和光学性质的第一性原理计算

采用基于密度泛函理论(DFT)框架下广义梯度近似平面波超软赝势法,计算了四方ZrO2的弹性常数、电子结构和光学性质.计算得到的晶格常数和弹性常数均与实验值相符;计算结果表明四方ZrO2的晶体结构是稳定的,四方ZrO2属于间接带隙氧化物,禁带宽度为4.06 eV.经带隙校正后,计算得到四方ZrO2在(100)和(001)方向上的光学线性响应函数随光子能量的变化关系,包括复介电函数、复折射率、反射光谱、吸收光谱、损失函数和光电导谱;计算得到其静态介电常数在(100)和(001)方向上分别为4.83和4.30;折射率分别为2.20和2.07;计算结果表明了四方ZrO2在(100)和(001)方向上具有光学各向异性,这为四方ZrO2的应用提供了理论依据.