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硫存在下芴的脱氢偶联反应
引用本文:张丽芳,倪中海,宗志敏,魏贤勇.硫存在下芴的脱氢偶联反应[J].江苏大学学报(自然科学版),2008,29(5).
作者姓名:张丽芳  倪中海  宗志敏  魏贤勇
作者单位:1. 山东大学化学与化上学院,山东,济南,250100
2. 中国矿业大学化工学院,江苏,徐州,221008
摘    要:为考察硫与含苄位氢芳烃的反应情况,研究了硫存在下芴的脱氢偶联反应.反应分别在4种温度(225,250,275和300℃)下进行,反应混合物经GC-MS分析.各种温度下的主要偶联产物均为9,9'-联芴,另外一种偶联产物为9,9'-联芴烯,产率较低或不含有.初步探讨了反应机理,认为属自由基反应.对反应的主要偶联产物9,9'-联芴进行了提纯,并采用熔点测定、核磁共振、质谱、红外等分析手段对其进行了定性分析.优化了9,9'-联芴的生成条件,结果表明,250 ℃下反应6h或275℃下反应2h,芴与硫摩尔比为1:l是反应的较佳条件,两种条件下9,9'-联芴的收率分别为37.5%和42.8%,选择性分别为66.3%和63.O%.

关 键 词:    脱氢偶联  9  9'-联芴  自由基反应

Dehydro-coupling reaction of fluorene in presence of sulfur
ZHANG Li-fang,NI Zhong-hai,ZONG Zhi-min,WEI Xian-yong.Dehydro-coupling reaction of fluorene in presence of sulfur[J].Journal of Jiangsu University:Natural Science Edition,2008,29(5).
Authors:ZHANG Li-fang  NI Zhong-hai  ZONG Zhi-min  WEI Xian-yong
Abstract:
Keywords:
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