用离子阱GC/MS技术同时测定卷烟烟气中有害多环芳烃和烟草特有N-亚硝胺的分析方法研究

卷烟烟气中有害多环芳烃(苯并[a]芘等)和烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)是许多国家政府、健康机构和烟草企业重点监控的卷烟烟气中有害物.本文介绍了一种以用抗坏血酸处理剑桥滤片捕集卷烟烟气中的总粒相物,用二氯甲烷/环己烷混合溶剂萃取粒相物中的多环芳烃和TSNAs,浓缩萃取物,加入抗坏血酸稳定样品溶液,通过离子阱GC/MS定量检测其中3种多环芳烃和4种TSNAs含量的方法.经实验证明,此方法有良好的重复性和灵敏度.     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器(HS-SPME)对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取,并用气相色谱/质谱(GC/MS)进行外标法定量分析,对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线,根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的...     

GC-MS/MS法快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量

建立了一种使用GC-MS/MS法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法,以内标法定量.将捕集了20支卷烟主流烟气的总粒相物的剑桥滤片用40 mL含有内标物的环己烷振荡萃取,过滤后检测.苯并[a]芘的检出限、定量限分别可达0.056 4 ng/cig和0.094 0 ng/mL,线性相关系数达0.999 4;日内重复性和日间重现性分别为2.39%和3.97%;在3种不同添加浓度下,加标回收率分别在93.00%~109.00%之间.该方法操作简便、重复性好、分析通量大、受环境和人为因素干扰较小,可以作为一种准确、快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的改进方法加以推广.对无烟气烟草制品质量控制具有重要意义.     

毛细管气相色谱-氮磷检测器法测定卷烟烟气中TSNA的研究

发展了已有的烟叶中烟草特有亚硝胺的萃取、纯化、浓缩和检测技术，开发出了一种应用气相色谱仪配备氮磷检测器(NPD)分离检测卷烟烟气中NNN、NAT、NAB、NNK四种烟草特有亚硝胺的方法，主要过程包括卷烟烟气样的捕集、剑桥滤片的超声波萃取，萃取液在碱性氧化铝层析柱上层析，洗脱液的浓缩、纯化及应用气相色谱仪——NPD进行检测，该方法可以将极难分离的NAT-NAB分开，并具有重复性较好、可以同时处理多个样品的特点。     

卷烟抽吸过程中重金属元素的转移量及转移率研究

为了解卷烟抽吸过程中重金属元素的转移量和转移率,采用外加法于卷烟样品中添加不同含量的重金属元素标样,抽吸后对样品主流烟气总粒相物、主流烟气气相、灰份和滤嘴中的重金属元素进行分析检测,并进一步研究了重金属元素在不同添加量时向主流烟气总粒相物、主流烟气气相、灰份和滤嘴中的转移量及转移率.结果表明,主流烟气气相中未检测到重金属元素的存在;重金属元素在烟支燃吸过程中大部分均转移至灰份中,只有少量转移至主流烟气总粒相物和滤嘴中;此外,重金属元素向主流烟气总粒相物和滤嘴中的转移具有一定的饱和度.     

气相色谱-质谱法检测卷烟烟气中的苯并[a]芘

通过固相萃取方法去除卷烟烟气中杂质对分析物苯并[a]芘的影响,建立了气相色谱-选择离子(SIM)质谱方法分析卷烟烟气中有害物质苯并[a]芘的量,该方法的相对标准偏差为3.2%,回收率为96.3%,检测限可达到0.07ng/支卷烟.检测了国内外卷烟烟气中苯并[a]芘的量,结果显示国产烤烟型卷烟烟气中苯并[a]芘的量明显高于国外混合型卷烟.     

梗丝掺配对卷烟主流烟气粒相物中香味成分的影响

在叶丝样品中掺配了5种不同比例的梗丝卷制成了卷烟样品,然后通过中心切割气质联用技术对卷烟样品主流烟气的粒相物中香味成分进行测定分析.分析结果表明:随着梗丝掺配比例的增加,样品卷烟的单支克重、抽吸口数、总粒相物含量和主流烟气粒相物中香味成分含量均逐渐减少.此外,粒相物中大部分香味成分的含量也都逐渐降低.而由于梗丝中木质素、纤维素、果胶等大分子含量高以及燃烧性好,使得叶丝中梗丝量掺配增加后,烟气中2-甲基吡嗪等美拉德反应产物、香兰素等木质素热解产物以及2,3-二甲基-2-环戊烯-1-酮等大分子热解产物含量也随之增加.这些研究结果表明梗丝掺配虽然可以有效实现降焦,但仍需要通过加香方式来弥补梗丝加入后香气不足的问题.     

分散液液微萃取结合高效液相色谱测定主流烟气中的烟碱

建立了一种简单、快速的分散液液微萃取结合高效液相色谱,测定卷烟主流烟气中的烟碱含量的方法.以0.5%Na OH为提取剂,通过超声辅助从捕集烟气粒相物的剑桥滤片中提取烟碱,以正庚醇为萃取剂,甲醇为分散剂,采用分散液液微萃取进行烟碱富集与净化.在最优条件下,烟碱的检出限为0.031μg·m L-1,线性范围1.028~514μg·m L-1,线性相关系数为0.999 9.方法日内和日间RSD分别为1.8%~3.9%和2.1%~4.0%.方法加标回收率89.3%~101.2%.研究结果表明,该方法能有效消除干扰,净化剑桥滤片提取液,操作简单快捷,可适用于卷烟主流烟气中烟碱的测定.     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量测定的自动化前处理及其方法优化

采用全自动固相萃取柱技术净化卷烟主流烟气萃取液并浓缩定容,提高卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量测定的样品前处理过程的自动化程度,并优化了相关的固相萃取和定量浓缩过程,提高了检测效率,使得检测时间由传统所需的130 min大幅缩短至60 min.经严格对比,分别利用该方法与现行的国标方法所取得检测结果具有良好的一致性,该方法同时还具有自动化程度高、操作简便、重复性好、分析通量大、受环境和人为因素干扰较小等优点,可以作为一种准确、快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的改进方法加以推广.     

GPC-气相色谱质谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了用凝胶渗透色谱(GPC)联用GC-SIM-MS法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法.卷烟烟气样品经环己烷超声萃取,GPC系统分离纯化后,经浓缩后用GC-SIM-MS分析测定.与经固相萃/R(SPE)分离纯化的样品相比,通过GPC系统处理后,卷烟烟气样品的干扰烽大大减小,样品谱图干净.该方法测定苯并[a]芘的线性范围为:10.00ng/mL～130.00ng/mL;相关系数R2为O.999 1,检出限为0.99ng/mL,加标回收率为91.70%-103.40%.GPC系统在处理卷烟烟气样品上有独特的优势,该方法适宜应用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量检测.     

多目标优化的模糊解法中目标权重的处理方法

配合多目标优化的模糊解法，提出一种多目标优化中目标权重的处理方法：即不赋予各目标以相应的权数，而是针对各单目标模糊最优解，选取不同的隶属函数类型和调整隶属函数中的参数，来达到调整各目标权重的目的，研究不同的隶属函数类型及其参数对多目标最优解的影响规律，给出了具体算例。     

乙醛含量测定方法的改进

乙醛含量测定方法一般有盐酸羟胺法和亚硫酸氢钠加成法，这两种方法都存在某些问题，测定结果偏差很大，本文主要是对亚硫酸氢钠加成法进行探讨与改进，使其测定手续更简便，测定结果的精密度大大提高。     

风力发电机扭矩动态测试新方法

风力机风轮输出机械能的多少直接反映出风力机风能利用效率的高低，因此正确地测定风轮的输出扭矩是鉴定风力机风轮转换效率的关键一着。该文利用能量转换原理对自然风况下风力机扭矩的动态测试方法进行了探讨．并做了一些有意义的实验和分析．     

消除近地表地震散射噪音的方法

假设近地表垂直点力产生的地震波场由入射波场和散射波场组成。散射波场由深层散射和浅层散射两个部分组成 ,若只考虑消除近地表区域的面波散射对地震资料的影响 ,则通过地震散射模型来估算近地表散射波分布。由波动理论建立近地表传播和散射模型 ,并在平行地表的一个网格面的各个节点上设置波阻抗差函数来近似地表的非均匀性。散射波场是入射波场与波阻抗差函数的函数。在这样的模式下 ,由炮集记录提取入射波场 ,进而通过最小二乘法 ,求解波阻抗差函数 ,最终得到散射波场的估计。从炮集记录中减去散射波场 ,实现地震散射噪音的衰减     

轴向扩散模型的近似计算法

轴向扩散模型是非理想流动的主要模型，它对于一级不可逆反应具有解析解，而对于其它反应只有数值解，而且计算过程较为复杂，限制了该模型的使用。文章给出了轴向扩散模型的近似计算法，轴向扩散模型的计算过程大大被简化。计算结果同数值解相比，相对误差小于３％。     

CCD曲线拟合数据处理系统

提出了一种利用平滑滤波、曲线拟合处理CCD数据的方法。经此方法处理后,测量精度不再受CCD光敏元尺寸的限制,从而大大提高了测量精度。本方法应用于“激光衍射法微孔径测量仪”中,其测量精度≤±0.5μm。     

M-矩阵的新预条件Gauss-seidel迭代法

提出了线性方程组Ax=b的两种新预条件因子,并把它们运用到修正Gauss-seidel方法(MGS)上,并从理论上证明了对MGS迭代法而言,新的预条件因子优于已知的预条件因子,文中所得收敛性比较定理推广了已有结果.最后用数值例子充分验证定理的正确性和算法的有效性.     

普教事业的宏观规划模型

普教事业的数据量大、涉及面广,极难控制,因而制定普教规划非常重要。然而,创建数学模型,运用电子计算机进行宏观规划,用以代替传统的微观集成法,又是普教规划方法的发展方向。本研究运用电子计算机对宏观规划的步骤,给出了普教事业的宏观规划模型,为规划普教事业提供了依据。