高比表面积TiO_2纳米颗粒的制备及光催化性能研究

以钛酸四丁酯为钛源,采用流变相法制备出了具有高比表面积的二氧化钛（TiO2）纳米颗粒.采用X射线衍射仪（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）和比表面积及孔径分析仪（BET）对TiO2的晶型、形貌及比表面积进行了表征,结果显示产物为锐钛矿型,平均粒径约为8.4 nm,比表面积为423.7 m2/g.光催化实验表明,样品在可见光（λ〉420 nm）下反应180 min后,能将罗丹明B（RhB）降解95%左右.     

超声法制备α-甲壳素纳米纤维及气凝胶

 为高效利用海生节肢类废弃物,采用化学预处理结合超声法处理废弃蟹壳,从中分离制备α-甲壳素纳米纤维（α-NCF）,同时制备了甲壳素纳米纤维气凝胶（NCA）材料。采用场发射扫描电镜（FE-SEM）、X 射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和BET 比表面积测定,对制备的α-NCF 和NCA 的形态特征、结晶特性、化学结构和比表面积进行了测试表征。结果表明,制备的α-NCF 为丝状交联结构,直径约为20 nm;FTIR 表明化学预处理可有效脱除蟹壳中的蛋白质和矿物质;制备的α-NCF的结晶度为85.4%,具有较好的结晶性;制备的NCA 的比表面积为133 m²/g,且柔性可折叠。研究结果为高效开发利用海洋生物质资源提供了一定的研究思路和理论指导。     

单细胞微米炭球的制备及其对盐酸四环素的吸附性能研究

以酵母菌为原料,通过预处理-炭化-活化工艺制备了单细胞微米炭球,并利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）和氮气吸附脱附（BET）等手段对单细胞微米炭球的结构演变进行探究。结果表明：所制得的单细胞微米炭球为黑色粉末,系无定形炭结构;单细胞微米炭球保持了酵母细胞椭圆形的形貌,分散均匀且形貌一致,平均尺寸约为1.81 μm×1.03 μm,比表面积达到1.61×10⁴ cm²/g,孔径集中在0.9、29和36 nm附近,具有丰富的孔结构。通过进一步考察单细胞微米炭球对盐酸四环素的吸附行为,证实所获得的单细胞微米炭球对四环素具有较好的吸附去除效果,吸附容量可达23.73 mg/g,符合Freundlich等温吸附模型。     

新型木质纤维素气凝胶的制备、表征及疏水吸油性能

 为制备一种新型的木质纤维素气凝胶,采用化学预处理、溶解再生与冷冻干燥相结合的方法,对废弃的麦秸杆进行提纯、溶解、置换和干燥,并采用绿色、无毒、低廉的氢氧化钠/聚乙二醇溶液作为纤维素溶剂。采用扫描电镜（SEM）、BET 比表面积分析、X 射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和热重分析仪（TGA）,对制备的新型木质纤维素气凝胶的微观形貌、比表面积与孔径分布、晶型结构、化学结构及热稳定性进行表征。结果表明,制备的新型木质纤维素气凝胶具有连续、层叠的三维网状结构,比表面积为99.17 m²/g,总孔容为0.45 cm³/g;纤维素气凝胶的晶型由纤维素I 型转变为纤维素Ⅱ 型,结晶度为72.3%,相对于原料提高了23.4%,热稳定性也略微升高;并利用三甲基氯硅烷（TMCS）进行疏水改性,制备出了具有疏水性能的纤维素气凝胶。提供了一种新的制备木质纤维素气凝胶的有效溶剂,且具有高吸附性能、高承重能力、高结晶度的纤维素气凝胶是一种具有较大应用潜力的新型功能材料。     

煤基活性炭微波加热酸碱脱灰的研究

本文选择典型的无烟煤基活性炭（TX-AC）和烟煤基活性炭（XP-AC）为研究对象,采用常规加热酸碱法和微波加热酸碱法进行活性炭脱灰的研究。结果表明,微波加热较常规加热耗时少,处理后样品碘吸附值、亚甲基蓝值高于常规法;TX-AC微波脱灰处理后的BET比表面积由621m~2/g增大到810.1m~2/g,平均孔径由2.19nm增大到2.818nm,XP-AC微波处理后的平均孔径由2.17nm增大到3.064nm。     

海藻纤维素气凝胶：从绿潮到新材料

 系统讨论了绿潮浒苔的独特结构和功能特性,旨在制备纳米纤丝化的海藻纤维素和高比表面积的气凝胶材料,并为浒苔的高价值应用提供新的思路。将绿潮肇事种浒苔化学纯化脱去多糖、蛋白、脂肪后,用圆盘胶磨（20000 r/min,20 min）进行纳米纤丝化,制备出均一直径（大约40 nm）和高长径比的I_α纳米纤丝化纤维素。经由叔丁醇置换和冷冻干燥后可以制备出高比表面积（277 cm²/g）、密度为23 mg/cm³的柔性纳米纤丝化纤维素气凝胶。所有这些结果通过扫描电镜（SEM）、红外光谱仪（FTIR）、X射线衍射仪（XRD）进行分析。在此基础上,采用机械法直接用胶体磨将浒苔原料进行纳米纤丝化,冷冻干燥后制备出全组分的浒苔泡沫材料。     

沉淀法超细纳米白炭黑的制备

以水玻璃(Na2Si O3·n H2O)为原料,十二烷基苯磺酸钠(LAS)为分散剂,Na Cl为絮凝剂,滴加H2SO4调节体系p H值,控制硅酸的聚合得到白炭黑沉淀。通过TEM、SEM、BET、吸油值测试等表征方法考察了反应温度、絮凝剂Na Cl加入量、水玻璃浓度、体系p H值等条件对产物结构和形貌的影响。结果表明:通过调节Na Cl加入量、温度、水玻璃浓度、反应体系p H可实现对白炭黑形貌的有效控制;白炭黑产品一次和二次平均粒径分别为25.37 nm、130.6 nm,吸油值2.3 m L/g,为球形粒子;BET比表面积为136.0 m2/g,并且具备微孔、介孔和大孔等较为完整的孔体系,为非晶结构。     

凹凸棒土负载硫化纳米零价铁对水中Cu(Ⅱ)的去除机理研究

针对纳米零价铁易团聚及表面形成钝化层的缺点,本文以凹凸棒土为载体、以硫代硫酸钠为硫化试剂,制备了凹凸棒土负载硫化纳米零价铁(S-nZVI@ATP)复合材料,并考察了复合材料对水中Cu(Ⅱ)的去除效果。由SEM可观察到,经过凹凸棒土负载及硫化改性后的纳米零价铁串珠状结构变短,且被分散为单个的球形颗粒;比表面积测定结果表明,S-nZVI@ATP复合材料的BET比表面积为46.04m~2/g,与纳米零价铁相比提高了约1.35倍;由TEM观察到,经硫化的纳米零价铁颗粒界面处包裹了一层FeS,粒径由57.6nm增至118.5nm。S-nZVI@ATP复合材料去除水中Cu(Ⅱ)的机理主要是硫化纳米铁界面处的Fe~0将Cu~(2+)还原为Cu~0以及FeS转化为溶度积更小的CuS,该过程符合Langmuir-Hinshelwood吸附/还原模型和Langmuir等温吸附模型。本实验条件下,复合材料对Cu(Ⅱ)的最大吸附-还原量可达9.25mmol/g(587.8mg/g)。     

铈—钼复合氧化物超微粒子的合成

以硝酸铈和钼酸铵为原料,采用溶胶-凝胶法和微波加热技术制备了Ce2（MoO4）3超微粒子催化剂,使用DTA-TG、IR、XRD以及BET比表面测试等表征手段,考察了制备条件对复合氧化物超微粒子形成、晶相和比表面积的影响,结果表明：制备Ce2(MoO4)3超微粒子的适宜条件为：初始溶液pH=1.0,柠檬酸/（铁 钼）摩尔比等于0.4,在此条件下制得的干凝胶,经微波加热处理后,粒子的比表面积为35.8m^2/g,粒径约为40nm。     

化学活化和化学-物理联合活化制备石油焦基活性炭

以石油焦为原料,采用化学活化和化学-物理联合活化2种活化工艺分别制备超级电容器用活性炭材料CA和CB。采用N2吸附法表征活性炭材料的BET比表面积及孔隙结构;通过恒电流充放电、循环伏安、交流阻抗等电化学测试方法,对2种活性炭在有机电解液中的电化学特性进行研究。研究结果表明,CA具有较高的收率、振实密度以及BET比表面积,分别可达61.28%,0.35g/cm3和2760m2/g;CB具有较高的中孔率和平均孔径,分别为24.1%和2.3nm;在充放电电流密度为1A/g时,CA的质量比电容量为137.8F/g;而CB表现出较好的功率特性,在20A/g时,质量比容量仅比1A/g时的质量比容量衰减4.7%。     

静电纺丝法制备YAG-ZrO2复合纳米纤维

运用静电纺丝技术结合热处理工艺成功制备了形貌光滑、尺寸均匀的YAG-ZrO₂复合纳米纤维.采用XRD、FT-IR和SEM探索了电压与浓度对复合纤维物相及形貌的影响.结果表明:电压为25 kV、PVA质量分数为11%时得到表面光滑、尺寸均一的复合纤维前躯体.前驱体纤维经过1 200 ℃煅烧5 h后,具有较高的结晶度,直径约为500 nm且比较均匀.为了使YAG-ZrO₂纤维增强的复合材料具有自检性,研究了YAG-ZrO₂纤维的发光性能,发现用290 nm紫外光激发YAG-ZrO₂:Tb³⁺复合纳米纤维,在581 nm处出现明显的发射峰,并发出绿光,这一现象属于Tb³⁺的⁴D₄→⁷F₄跃迁.应力-发光实验结果表明,YAG-ZrO₂:Tb³⁺纤维可以实现对铝基复合材料应力-应变的检测.     

乙醇为溶剂超临界干燥法制备纳米Al2O3

以硝酸铝为原料,柠檬酸为分散剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500～900℃焙烧后得到纳米γ-Al₂O₃。考察了溶液pH值、硝酸铝与柠檬酸物质的量比对AlOOH粉体,以及焙烧温度对γ-Al₂O₃两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明,制备溶胶时的pH值和柠檬酸的〖JP2〗加入对经超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3,n(C₆H₈O₇)∶n(Al(NO₃)₃)=1∶2的条件下可得到纤维状纳米AlOOH(直径为1～10nm, 长为30～40nm)。该AlOOH经500～900℃焙烧后可得纤维状纳米γ-Al₂O₃,其直径为1～10nm,长为30～70nm。     

低温真空环境下不同密度二氧化硅气凝胶复合材料隔热性能研究

以正硅酸乙酯、乙醇等为原料,采用溶胶-凝胶反应和超临界干燥工艺制备了密度分别为30、80、120、260、320 kg/m³的纤维增强二氧化硅气凝胶复合材料,分别在常压、25 ℃下以及真空、-130~25 ℃的条件下测定了所制备的气凝胶复合材料的导热系数,研究了复合材料的密度及组成对于气凝胶材料隔热性能的影响规律。结果表明：在常压、25 ℃条件下,在不同密度的气凝胶复合材料中,密度为120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数最小（0.013 W/（m·K））;密度为30、80、120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数随密度增大而减小;密度为120、260、320 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数随密度增大而增大。在真空、-130~25 ℃的条件下,密度为120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数最小;密度为30、80、120 kg/m³的气凝胶复合材料的导热系数随密度增大而减小。在130 ℃时,由于密度为320 kg/m³的气凝胶复合材料采用了抗辐射性能优异的预氧丝增强纤维,因此其导热系数最小（0.006 2 W/（m·K））。     

鞣花酸柔性纳米脂质体的制备工艺优化与体外透皮实验

以包封率为指标,考察鞣花酸柔性纳米脂质体(EA-FNL)的最佳制备工艺,验证其透皮效果.采用薄膜分散法制备鞣花酸柔性纳米脂质体,采用高效液相色谱法检测鞣花酸柔性纳米脂质体的包封率,通过单因素实验考察表面活性剂的种类、卵磷脂与表面活性剂的质量比、卵磷脂与胆固醇的质量比、药物质量浓度、水化时间对包封率和粒径的影响.经Box-Behnken效应面法得到最优处方,测定其粒径,以大鼠腹部皮肤为材料,进行24 h透皮扩散实验.结果表明:在Box-Behnken响应面优化处方实验确定的最佳工艺中,卵磷脂与胆固醇的质量比为7.83∶1,脂质体制备水化时间为2.1 h,卵磷脂与吐温-20的质量比为2∶1,平均包封率为75.66%,粒径为(178.60±4.59)nm,聚合物分散性指数(PDI)为0.15±0.01,电位为(-30.60±0.92)mV,EA-FNL稳定性良好;EA-FNL 24 h累积透过量为9.54 μg·cm^-2,24 h后皮肤滞留量为13.77 μg·cm^-2;文中方法制备的鞣花酸柔性纳米脂质体包封率较高,粒径可控,在皮肤滞留量较高.     

AgCl/Bi25FeO40复合材料制备及光催化性能

采用水热-超声化学法制得负载不同质量分数AgCl的AgCl/Bi₂₅FeO₄₀复合材料,通过XRD,SEM-EDS,UV-Vis DRS和PL光谱等表征手段对复合材料的微观形貌、晶相组成、光吸收性能等进行了表征,并进行了光催化降解罗丹明B实验.结果表明,Bi₂₅FeO₄₀呈正立方体结构,直径0.8~10μm,AgCl直径90~130nm,均匀负载在Bi₂₅FeO₄₀上.二者的复合扩宽了光响应范围,提高了Bi₂₅FeO₄₀光催化活性.投加0.1 g AgCl /Bi₂₅FeO₄₀降解100mL质量浓度为15mg/L罗丹明B溶液,当负载的AgCl质量分数为51.48%时,降解效果最佳,75min降解率达到94.4%,90min可以完全降解罗丹明B.此外,对AgCl/Bi₂₅FeO₄₀的降解机理进行了分析,认为h⁺,e^-,H₂O₂,·O^-₂为该光催化体系主要的活性基团,起到降解罗丹明B的作用.     

Y/SBA-15的微波水热法合成及其表征分析

研究了微波水热法合成微孔-介孔复合分子筛Y/SBA-15,以XRD为表征手段,考察了pH、二氧化硅与P123物质的量比、微波功率、搅拌速度和晶化温度等因素对复合分子筛结构的影响.经过研究确定了复合分子筛的合成条件:pH值为2.5,SiO2和P123物质的量比为58,微波功率为200W,搅拌速度为250r/min,晶化温度为120℃.采用氮气吸附脱附、透射电镜等分析方法对复合分子筛进行了表征分析,结果表明:合成产物同时具有微孔介孔结构特征,结晶度良好、短棒状大小均匀,微孔、介孔2种孔径分布均匀,平均孔径为4.050 13nm,孔壁厚度为2.2nm,BET孔容为0.350 525cm3/g.     

WO42-插层的Zn-Al层状双氢氧化物对水性涂料防腐性能的提升

利用离子交换法制备了WO₄^2-插层的Zn-Al层状双金属氢氧化物（LDH-WO₄^2-）,并将其添加到水性环氧树脂中以改善水性涂料的屏蔽性能与耐腐蚀性能。利用X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）和扫描电子显微镜（SEM）对LDH-WO₄^2-进行了表征,结果表明成功制得结构完整、尺寸均一的LDH-WO₄^2-。使用盐雾试验和浸泡试验研究了添加不同浓度LDH-WO₄^2-的水性涂料的耐腐蚀性能。结果表明,在水性涂料中添加适量的LDH-WO₄^2-可以有效提高水性涂层的屏蔽性能与耐腐蚀性能,当LDH-WO₄^2-的添加浓度为3%（LDH-WO₄^2-占水性环氧树脂的质量分数）时,水性涂层的防护性能最好。     

纳微米聚合物颗粒驱油剂的表征及性能评价

 蒸馏沉淀聚合法制备AM/AA/MMA 聚合物颗粒,利用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜和激光粒度仪进行表征,研究NaCl 质量浓度对聚合物颗粒水化膨胀性能的影响及水化时间对聚合物颗粒运移封堵性能的影响,并在不同渗透率的岩心中进行驱油实验。实验结果表明,AM/AA/MMA 聚合物颗粒为规则球形,干球粒径约为500 nm。随着水化时间增加,聚合物颗粒粒径逐渐增加,水化时间增至200 h 后,粒径基本不再增加。随着NaCl 质量浓度增加,聚合物颗粒的膨胀倍数逐渐减小,质量浓度由5 g/L 增至20 g/L,膨胀倍数减小了1.01。随着水化时间增加,聚合物颗粒对岩心的封堵作用增强,水化时间由24 h 增至120 h,岩心封堵率增大了40.62%。注入0.5 倍孔隙体积、质量浓度为1.5 g/L 的聚合物颗粒溶液段塞,可平均提高采收率9%以上,随着渗透率增加,提高的采收率逐渐增加,当渗透率大于50×10^-3 μm²后,提高的采收率基本不变。     

隔膜电沉积法制备片状氢氧化镁及其影响因素

以氯化镁为原料,采用隔膜电沉积法制备了片状氢氧化镁.考察了氯化镁浓度、反应温度、电流密度对氢氧化镁形貌及颗粒粒径的影响.采用SEM和激光粒度分布仪对产物氢氧化镁的形貌和颗粒粒径大小进行了表征.结果表明,该法获得的产物沉降快且易分离;电解质浓度增加,片状形貌更大且更厚,颗粒粒径变大;反应温度升高,导致片状形貌缺陷增大,团聚更严重,颗粒粒径先减小后增大;电流密度增强,造成片状特性变差,最终出现枝状形貌,颗粒粒径减小.对样品进行BET检测,发现合成样品中比表面积最大可达82.36 m2/g,对甲基紫的吸附量可达1 256 mg/g.     

钼离子增强β-NaRMF4纳米线的光致发光性能

采用共沉淀-溶剂热-离子交换（CSIE）法制备了0~20%（摩尔分数,下同）的钼离子（Mo³⁺）掺杂的稀土氟化物上转换纳米线（UCNW）β-NaRMF₄。X射线衍射（XRD）分析表明,Mo³⁺掺杂可以改变β-NaRMF₄纳米线的晶格结构,导致其（201）晶面衍射峰发生偏移。透射电子显微镜（TEM）结果显示,通过控制Mo³⁺掺杂量,改变纳米线在三维方向的生长速度,进而调控β-NaRMF₄纳米线的形貌,可使得其直径在20~50 nm范围内变化,长径比在20~500之间变化。荧光光谱显示,在980 nm近红外光激发下,10% Mo³⁺掺杂导致β-NaRMF₄纳米线的上转换发光（UCL）增强了10倍。复合材料的上转换发光测试结果表明,β-NaRMF₄：Mo³⁺纳米线增强体可赋予聚氨酯（PU）优异的光致发光性能,同时使聚氨酯的抗拉强度提高了99.30%,断裂伸长率提高了25.34%。