化学发光法测定蜂蜜中金霉素残留含量

采用化学发光法对蜂蜜中金霉素残留含量进行测定.结果:NaIO4为0.05 mol/L,H2O2为0.03 mol/L时,相对发光值△I与金霉素在相对低浓度0～8×10-7 g/mL和相对高浓度10×10-7～100×10-7g/mL范围内呈良好线性关系,相对标准偏差为2.12％,平均回收率为96.2％和97.6％.该法...     

CuFe2O4纳米粒子增敏Luminol-EDTA化学发光体系研究及应用

基于CuFe_2O_4纳米粒子能显著增强Luminol-EDTA体系的发光,首次建立了Luminol-EDTA-CuFe_2O_4 NPs化学发光新体系。紫外吸收光谱和化学发光光谱表明纳米CuFe_2O_4注入Luminol-EDTA体系后,未生成新发光物质,结合纳米CuFe_2O_4的特性,提出了CuFe_2O_4 NPs参与Luminol-EDTA体系可能的发光机理。研究发现芦丁能抑制Luminol-EDTACuFe_2O_4 NPs体系的化学发光,结合流动注射技术,将此化学发光体系应用于芦丁片中芦丁含量的测定。在优化实验条件下,芦丁浓度在2×10~(-8)~2×10~(-5) mol/L范围内芦丁浓度的对数和相对化学发光值呈线性,芦丁浓度检出限(LOD)为1.21×10~(-9) mol/L。将本方法应用于芦丁片中的芦丁含量测定,回收率为97%~102%,RSD为2.54%(c=1×10~(-7) mol/L,n=11)。     

流动注射-化学发光法测定水样中的雌酮

本文研究发现雌酮对鲁米诺-过氧化氢-碳酸钠-碳酸氢钠-氯化钴体系具有较强的抑制作用,并据此建立了雌酮的流动注射-化学发光法分析法。文章探讨了各种不同的条件,如试剂混合顺序、试剂流速、鲁米诺浓度、过氧化氢浓度、pH值、氯化钴浓度等对化学发光信号强度的影响,确定了雌酮的最优测定条件：载流为水,试剂流速是2.4ml/min,浓度为1×10-4mol/L氯化钴溶液作为发光增强剂,鲁米诺浓度为1×10-4mol/L,过氧化氢浓度为1×10-4mol/L,pH为10.14。线性范围为2.5×10-7mol/L～1×10-5mol/L,检出限为1.7×10-7mol/L,对1×10-6mol/L的雌酮平行测定7次,其相对偏差（RSD）为4.46%。     

luminol-H2O2-NaOH化学发光体系测定氯氮卓的含量

研究了氯氮卓在luminol-H2O2-NaOH体系中的化学发光行为,在选定的最佳实验条件下,测定了氯氮卓浓度与化学发光强度的关系。结果表明：在1．11×10^-11～8．35×10^-10mol／L内氯氮卓浓度与发光信号成线性关系,检出限为4．79×10^-12mol／L,重复测定11次的相对标准偏差为2．49％（Cs=3．34×10^-10mol／L）。该方法被成功用于梨汁中氯氮卓含量的分析,该方法简单、快速、灵敏度高,对法院毒物检测具有重大现实意义。     

流动注射化学发光法测定空气中的二氧化硫

在pH9.5 的Na2CO3-NaHCO3介质中,亚硫酸盐对Cu2 催化的Luminol-H2O2化学发光体系具有很强的增敏作用,对影响化学发光的诸因素进行了分析和探讨,建立了流动注射化学发光法测定亚硫酸盐的新方法,方法的检出限为2.3×10-9mol/L.亚硫酸盐的浓度在1.0×10-6-8.0×10-9mol/L范围内与发光强度增强值(ΔI)呈良好的线性关系.对1.0×10-7mol/L亚硫酸盐溶液平行测定11次,RSD为2.7%.该方法用Na2CO3作为吸收液成功地测定了空气中的二氧化硫.     

高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系测定香草醛

为了拓展流动注射化学发光法在食品检测中的应用,利用草醛能够增敏NaOH介质中高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系的发光信号的特点,建立了化学发光测定香草醛的方法。文中考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素对发光体系信号的影响,确定了测定香草醛的最佳条件:介质NaOH浓度为0.20 mol/L,高锰酸钾浓度为3.0×10-5mol/L,鲁米诺浓度为7.0×10-5mol/L。在优化实验条件下,体系的发光强度与香草醛浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 g/mL内呈线性关系,标准曲线:ΔI=7.188 3×108C(g/mL)+71.767 4(r=0.994 2)。对5.0×10-7g/mL的香草醛平行测定11次,相对偏差为1.3%,其检出限为1.1×10-8g/mL。建立了测定香草醛的流动注射化学发光法新方法,并成功地测定了片剂中香草醛的含量,回收率为98%～104%。     

钙黄绿素-S2O82-体系的阴极电化学发光行为研究及其对对乙酰氨基苯酚的检测

研究了钙黄绿素-S2O82-体系的电化学发光性能,考察了pH、K2S2O8浓度及钙黄绿素浓度对其电化学发光强度的影响,推测了其电化学发光机理,并基于对乙酰氨基苯酚对该体系电化学发光强度的猝灭作用,建立了一种电化学发光测定对乙酰氨基苯酚的新方法.其线性范围为1.0×10-6-1.0×10-4 mol/L,检出限为3.3×10-7 mol/L.     

电化学发光增敏法测定硫脲

本文基于硫脲对罗丹明B电化学发光的增敏作用,从而建立起一种测定硫脲的新方法。实验表明:在碱性介质中,罗丹明B在铂电极表面能产生弱电化学发光,硫脲对该体系电化学发光有明显的增敏作用,增强的电化学发光强度与硫脲的浓度成正比,其线性范围是1.0×10-5mol/L to 1.0×10-4mol/L,检出限为5.0×10-7mol/L,可应用于实际样品测定.     

流动注射化学发光增强法测定酪氨酸

在Na2CO3-NaHCO3介质中,酪氨酸对Luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系有很强的增敏作用.据此建立了流动注射化学发光增强法测定酪氨酸的方法.发光信号的增强值(ΔI)与酪氨酸的浓度在5.0×10-5～4.0×10-7mol/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为1×10-7mol/L(S/N=3),对于1.0×10-6mol/L的酪氨酸测定相对标准偏差为2.4%(N=11).该法用于测定医用氨基酸注射液中的酪氨酸,结果令人满意.     

高锰酸钾-亚硫酸钠流动注射化学发光体系测定美洛昔康

基于美洛昔康在硫酸酸性介质中对KMnO4-Na2SO3体系化学发光的增强现象,建立了测定美洛昔康的流动注射化学发光法.美洛昔康溶液的浓度在6.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈现良好的线性关系,方法的检测限为4.8×10-8mol/L.该法用于美洛昔康片剂的含量测定,平均回收率为97.8%.     

聚谷氨酸/多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定扑热息痛

将聚谷氨酸和多壁碳纳米管修饰到玻碳电极表面制成了一种新型的电化学传感器,用于扑热息痛测定.研究了扑热息痛在修饰电极上的电化学行为.结果表明,在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中(pH7.0),修饰电极显著提高了扑热息痛电化学响应信号.在2.0×10-7⁶.0×10-5mol/L浓度范围内扑热息痛的浓度在该电极上与电化学响应信号呈良好的线性关系.信噪比为3时,检出限为2.0×10-8mol/L.将该方法用于药品中扑热息痛的测定,回收率为92.4%6.0×10-5mol/L浓度范围内扑热息痛的浓度在该电极上与电化学响应信号呈良好的线性关系.信噪比为3时,检出限为2.0×10-8mol/L.将该方法用于药品中扑热息痛的测定,回收率为92.4%¹03.1%.     

流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。     

基于L-半胱氨酸/纳米金固定酶的过氧化氢生物传感器

将L-半胱氨酸电聚合于金电极表面,通过静电作用和共价结合,吸附带负电荷的纳米金(nano-Au),最后再利用纳米金吸附固定过氧化物酶(HRP),制备了一种新型层层自组装的电流型过氧化氢(H2O2)传感器.采用交流阻抗和计时电流法对该传感器的性能进行了详细研究.实验表明,该传感器增加了酶的吸附量,响应快、稳定性好,对H2O2表现出良好的响应特性.在0.1 mol/L PBS(pH值6.5)缓冲溶液中,电位为0.3 V的实验条件下,该传感器对H2O2检测范围为3.5×10-6～5.9×10-3 mol/L,检测下限为9.6×10-7 mol/L(S/N=3).     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定吲哚乙酸

研究发现,碱性介质中吲哚乙酸（IAA）对铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光强度有显著的增强作用,并且增强程度和IAA浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了灵敏的化学发光法检测IAA的新方法.在优化的实验条件下,测定IAA的线性范围和检出限分别为1.2×10^-9mol/L～3.0×10^-7mol/L和5.76×10^-10mol/L.对1.0×10^-8mol/L的吲哚乙酸进行了11次的平行测定,相对标准偏差为3.58%.将该法直接用于土壤样品中IAA含量的分析测定,回收率在96.0%～104.3%之间.     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定对乙酰氨基酚

采用循环伏安法制备了聚L-苯丙氨酸薄膜修饰玻碳电极,研究了对乙酰氨基酚在该修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定对乙酰氨基酚的新方法.研究发现:在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,聚L-苯丙氨修饰电极对对乙酰氨基酚存在灵敏的氧化作用,氧化峰电位负移50 mV.对乙酰氨基酚的浓度在2.0×10-5~2.0×10-4mol.L-1和8.0×10-7~2.0×10-5mol.L-1范围内与其峰电流呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-7mol.L-1.对1.0×10-5mol.L-1对乙酰氨基酚平行测定5次,相对标准偏差为1.6%.该法可用于药品中对乙酰氨基酚的测定,结果满意.     

HRP-PAMAM-MCNT修饰电极的研制及其在油脂中过氧化物测定中的应用

以自组装方式,将多壁碳纳米管、聚酰胺-胺和辣根过氧化物酶修饰到玻碳电极表面,构建了H2O2生物传感器.研究了影响传感器工作性能的因素,确定了最佳分析条件,即pH值6.8的PBS缓冲溶液,工作电位为-0.15 V.在最佳工作条件下,电极对H2O2快速响应(响应时间<1 s),在9×10-7～1×10-4mol/L范围内,电极的电流响应值与H2O2浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为i(μA)=20.76 C(mmol/L)+0.223 0,R=0.999 0,检出限为5.0×10-7mol/L,电极的电流响应灵敏度为0.247 A mol-1.cm-2.电极应用于食用油脂中过氧化物测定,结果与碘量法一致.     

日落黄分子印迹电化学传感器的研制与应用

利用分子印迹技术,以日落黄为模板分子、邻氨基酚为功能单体,采用循环伏安法在石墨电极表面电聚合形成邻氨基酚聚合膜,经电化学方法在0.5mol/L H2SO4溶液中将模板分子去除,制得具有特异识别空穴的日落黄分子印迹修饰电极,然后,采用紫外可见分光光度法和电化学法对聚合薄膜进行表征.实验表明,该分子印迹修饰电极对日落黄有较高的结合速率、特异识别能力和灵敏度,-0.010V处微分脉冲伏安法的峰电流与日落黄的浓度在1.00×10-6～1.00×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,且检出限为2.00×10-7 mol/L.运用该方法测定了饮料中的日落黄,回收率为95%～108%,为饮料中日落黄的选择性分析提供新的实验方法.     

基于二硒化钼纳米球和杂交链式反应灵敏检测microRNA

利用SiO_2纳米球为模板水热法合成了二硒化钼纳米球,并以此材料为电极基底,电沉积上AuNPs后,进行交联链式反应进行信号放大,并结合过氧化物酶催化H_2O_2+HQ底液产生电化学信号高灵敏检测microRNA-21.结果表明:新方法在1.0×10~(-16)~1.0×10~(-10)mol/L的浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为0.16fmol/L(R_(SN)=3).该传感器被成功应用于血清样品分析.