合成N,N,N'''',N''''-四(2-甲酯基乙基)乙二胺的绿色工艺研究

为了解决合成聚酰胺-胺时回收液处理复杂、能耗大、并污染环境的问题,以合成N,N,N',N'-四(2-甲酯基乙基)乙二胺(TMCEDA)为研究对象,对不同真空度条件下的回收液进行了定性定量分析,在此基础上,采用分段减压蒸馏分离合成TMCEDA中的过量原料与溶剂,直接循环使用真空度在50 kPa-100 kPa的回收液的新工艺.应用气相色谱分析技术跟踪分析循环使用的回收液的成分,结果表明,经过40次循环使用的回收液,仍未见明显的杂质积累现象.该工艺对回收液的直接使用率高达98.0%,实现了TMCEDA的实验室绿色合成,可为其工业化生产提供参考.图7,表2,参11.     

聚氯乙烯-草酸-三苄基锡的合成

以KI和NaOH为催化剂,草酸溶液与聚氯乙烯(PVC)接枝反应合成了新型化合物PVC-草酸.在乙腈溶液中PVC-草酸和双(三苄基锡)氧化物反应,合成了有机锡高分子化合物PVC-草酸-三苄基锡.确定了PVC-草酸-三苄基锡的最佳合成条件.并应用微波合成法合成了中间体三苄基氯化锡.并用红外光谱等技术对合成化合物进行表征.     

N,N,N''''N''''-四[2-(2-氨基乙氨基)甲酰基乙基]乙二胺的绿色合成研究

研究了N，N，N’N’-四[2-（2-氨基乙氨基）甲酰基乙基]乙二胺的绿色合成方法．应用分段减压蒸馏方法使产物与溶剂甲醇（MeOH）和过量试剂乙二胺（EDA）分离，在较低真空条件下（0．06MPa）．MeOH和EDA的回收率高达98．1％．对较低真空条件下的回收液进行气相色谱定性定量分析，在此基础上尝试了回收液的直接循环使用实验．对经过50次循环使用的回收液进行分析，未见杂质积累现象．该法用于合成N，N，N’N’-四[2-（2-氨基乙氨基）甲酰基乙基]乙二胺可省去回收液的分离纯化过程，节能降耗，具有工业应用价值．     

二元羧酸促进氯仿光催化降解研究

研究发现引入少量二元羧酸能显著提高H2O2诱导氯仿光催化降解效率.研究了氯仿光催化降解的影响因素,得到了最佳降解条件:pH范围在3.5～4.5;H2O2为3～10 mg/L;Fe(Ⅲ)为0.2～0.45 mmol/L.以氯离子电极和H2O2传感器分别监测氯仿降解体系中氯离子和双氧水浓度,结果表明在最佳降解条件下,氯仿降解速度显著提高.图4,表1,参16.     

基于硫化镉量子点荧光增强测定痕量碘

以水相中制备的羧甲基纤维素钠修饰的硫化镉(CdS)量子点为荧光探针,基于Cu2+离子和I-离子作用后生成的CuI对CMC-CdS量子点荧光的增强作用,建立了测定痕量碘离子的新的分析方法.考察了缓冲体系、量子点浓度、反应时间等因素的影响.实验表明,在0.03 mol/L、pH=7.7的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾(PBS)缓冲溶液中,当量子点的浓度为2.0×10-4mol/L、反应时间为25 min时,量子点的相对荧光强度与I-离子的浓度呈很好的线性关系,线性范围为:1.0×10-7～1.0×10-9mol/L,检出限为0.5 nmol/L.该法已用于海带和紫菜中碘含量的测定,结果令人满意.     

HRP-PAMAM-MCNT修饰电极的研制及其在油脂中过氧化物测定中的应用

以自组装方式,将多壁碳纳米管、聚酰胺-胺和辣根过氧化物酶修饰到玻碳电极表面,构建了H2O2生物传感器.研究了影响传感器工作性能的因素,确定了最佳分析条件,即pH值6.8的PBS缓冲溶液,工作电位为-0.15 V.在最佳工作条件下,电极对H2O2快速响应(响应时间<1 s),在9×10-7～1×10-4mol/L范围内,电极的电流响应值与H2O2浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为i(μA)=20.76 C(mmol/L)+0.223 0,R=0.999 0,检出限为5.0×10-7mol/L,电极的电流响应灵敏度为0.247 A mol-1.cm-2.电极应用于食用油脂中过氧化物测定,结果与碘量法一致.     

0.5代聚酰胺-胺回收液中丙烯酸甲酯的快速分析

建立了毛细管气相色谱法直接分析合成0.5代聚酰胺-胺的回收液中丙烯酸甲酯的方法。结果表明:在SE-54非极性毛细管柱上,回收液有很好的分离效果,同时峰形也好。对同一试样测定的相对标准偏差为0.69%(n=4);标准加样回收率为96.6%~101.4%。该法具有操作简单、快速、结果准确、重现性好等优点。     

木屑中残留五氯苯酚的测定

报道了以PVC膜五氯苯酚(PCP)离子电极测定木屑中残留PCP.测定了30多种常见无机、有机阴离子的选择性,只是苦味酸根离子有明显干扰.电极对阴离子的选择性次序为:PCP-～苦味酸根>2,4-二硝基苯酚>ClO-4～对硝基酚离子>邻硝基酚离子～间硝基酚离子>水杨酸>苯酚>SCN->I->ClO-4>3>NO-3>NO-3>CO2-2>Cl-～HPO2-SO2-4.25℃时,在Na2CO3浓度为5×10-3mol·L-1介质中,电极的线性响应范围为4.5×10-7～1.0×10-2mol·L-1,斜率为55±2mV/decate,检出限为2×10-7mol·L-1.用电位法在木屑中测得PCP的回收率为91%～93%,相对标准偏差在1.0～1.3%范围.该法用于木屑中PCP的测定,结果令人满意.图1,表2,参9.     

巯基乙酸修饰银纳米粒子的光谱性能研究

应用紫外可见吸收光谱(UV-vis)研究了不同条件下巯基乙酸修饰银纳米粒子的光谱性质。实验发现一个非常有意义的现象:当巯基乙酸用量较大时,会导致银纳米粒子稳定性下降,使其出现团聚现象。实验还显示,使用pH在中性的巯基乙酸修饰银纳米粒子,可以提高其稳定性。同时还确定了巯基乙酸修饰银纳米粒子的最佳用量范围。