尖晶石型MAl2O4(M=Ni、Mg)纳米粉体的溶胶凝胶法制备及表征

采用溶胶-凝胶法合成了MAl2O4（M=Ni、Mg）尖晶石纳米粉体，无水乙醇溶解摩尔比nM（NO3）2∶nM（NO3）3=1 ∶ 2，草酸作络合剂，加热搅拌得到湿凝胶，继续干燥得到干凝胶，随后对于凝胶在不同温度下进行焙烧，得到了粉体状产物．用TG、DSC技术对前躯体干凝胶进行热分析，对煅烧粉末进行了XRD、TEM表征，并考察了煅烧温度对MAl2O4晶化程度的影响．实验结果表明：该方法制备单相且晶化程度较高的尖晶石型MAl2O4纳米粉体所需温度为800℃，比微波反应法合成温度降低200℃，比铝单醇盐Sol-Gel法降低100℃．     

γ-Al2O3载体孔内原位合成水滑石

以尿素为沉淀剂,利用γ-Al2O3的内孔表面铝源原位合成水滑石. 考察了晶化时间、晶化温度、初始溶液浓度、原料配比对原位合成水滑石的影响. 实验中发现晶化6 h,MgAlCO3-LDH的晶体结构已趋于完整,晶化时间大于6 h时会有NH4Al(OH)2CO3*H2O杂相生成.在实验条件范围内,生成的一次粒子大小随着晶化时间的延长逐渐增大,随着晶化温度的升高、初始溶液浓度的增大而减小.     

无导向剂法合成高结晶度NaY分子筛

以工业级水玻璃和铝酸钠为原料,采用水热法,在无导向剂的条件下通过硅铝胶自导向合成相对结晶度高的Na Y分子筛,并采用XRD等手段对合成产物进行了结构和性质表征.考察了原料配比、陈化时间、陈化温度、晶化时间、晶化温度等合成条件对Na Y分子筛相对结晶度的影响.结果表明:在凝胶物质的量的比为7 Na2O∶Al2O3∶10 Si O2∶180H2O、陈化时间3 h、陈化温度40℃、晶化温度100℃和晶化时间14 h的优化条件下,合成了相对结晶度为161.1%的Na Y分子筛.     

LiBi0.01Ce0.03Mn1.96O4的合成和表征

通过共沉淀法合成同时掺杂铈及铋的锂锰氧化物LiBi0.01 Ce0.03Mn1.96O4,并用TG-DSC,XRD,SEM和FT-IR对其进行了分解温度,物相和显微结构等表征.结果表明适当的条件所合成的LiBi0.01 Ce0.03 Mn1.96O4具有与母体LiMn2O4同样完整的晶型和单一物相.     

水热法制备四方相KTa0.6Nb0.4O3及其电导与光学性能的研究

利用水热合成法在温度180～240℃和KOH浓度7～18mol/L的条件下合成了四方相KTa0.6Nb0.4O3（KTN）超微粉.通过XRD、UV-Vis和电导率等的测试分析,对粉体的水热合成工艺和性能进行了系统的研究.结果表明：KTN超微粉的相结构随着合成温度和矿化剂浓度的增加,从立方相过渡到四方相,且晶粒尺寸也随之增大.当KOH浓度增加时,KTN的禁带宽度Eg值由3.24eV增至3.34eV;当合成温度升高时,Eg值几乎没有变化.在KTN中掺杂金属W6＋离子,可降低KTN陶瓷的电导率和漏电流,增大极化强度,使其易于极化,提高KTN材料的实用性.     

微波-高分子网络法合成可充锂离子电池材料LiLaxNd0.006-xMn1.994O4及其电化学测试

用微波—高分子网络法 ( m-p)合成掺杂 Li Lax Nd0 .0 0 6 - x Mn1 .994O4( x=0 .0 0 6,0 .0 0 4 ,0 .0 0 2 ,0 ) .XRD图显示用此法可制得晶型很好的样品 .充放电测试说明 Li Mn2 O4的特征容量为 1 2 0 m A/g,循环 2 0次后容量衰减率为 4 .7% .EIS和计时电量图说明掺 La的 Li Mn2 O4表层电阻小 ,而掺 Nd的 Li Mn2 O4的电导率高 .所以 ,将 La和 Nd以合适比例掺入 Li Mn2 O4中有可能提高材料的电导率和循环性能     

NiFe2O4合成工艺对惰性阳极力学性能及电导率的影响

研究以NiO和Fe2O3为主要原料合成镍铁尖晶石反应烧结过程中的热力学条件·同时对在不同烧结条件下合成的尖晶石二次烧结制备的阳极试样的抗弯强度及高温电导率进行了测量·结果表明:NiO和Fe2O3固相反应的热力学条件具备,反应先于致密化过程结束·当未经压制成型的粉料直接在合成温度为900℃下合成6h,经破碎工艺及二次烧结后,所制得的惰性阳极试样强度及电导率最大,烧结性能最好·而破碎工艺对增加粉末活性,提高试样电导率及力学性能也十分重要·     

NiFe2O4纳米晶的合成及焙烧动力学

以α-Fe2O3和NiO粉体为原料,NaCl为稀释剂,利用固相机械化学反应,在高能球磨作用下合成了NiFe2O4纳米晶.采用X射线衍射分析了合成NiFe2O4的过程和不同焙烧温度对晶粒尺寸的影响,计算了前驱体热处理过程晶粒长大的活化能.研究结果表明:制备的NiFe2O4纳米晶的晶粒尺寸为20～30 nm;焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;NiFe2O4晶粒长大的表观活化能为16.7 kJ/mol,这表明热处理过程的晶粒长大主要以界面扩散为主.     

尖晶石型LiMn2O4的溶胶凝胶法制备

采用溶胶 凝胶法合成了锂离子电池正极材料LiMn2O4·研究了干凝胶制备锰酸锂的机理·由于干凝胶燃烧时生成的产物颗粒很细,燃烧过程中就有大量的锰酸锂生成,剩下的Mn3O4和Li2O2在300℃左右已完全转化为锰酸锂,大大降低了合成温度·通过对700℃合成的锰酸锂XRD分析表明,样品的衍射峰峰形尖锐,晶型发育良好·考察了pH值对合成样品粒度及电化学性能的影响,SEM分析表明,随pH值增加,所得溶胶制备的锰酸锂电化学容量增加,当pH=6 0时合成样品颗粒分布均匀,达到亚微米级·以0 1C的电流、电压范围3 30～4 35V充放电测试表明,该条件下合成的样品初始放电容量为121.0mAh·g-1,显...     

pH值和烧结条件对溶胶-凝胶合成LiMn_2O_4粉体晶相结构和形貌的影响

采用溶胶-凝胶法合成了尖晶石型LiMn2O4粉体,借助TG-DTA(热重/差热分析仪)、XRD(X射线衍射)、SEM(扫描电镜)等测试手段,详细讨论了反应溶液的pH值和凝胶的烧结条件(包括烧结温度、烧结时间、升温速率)对产物晶相结构和形貌的影响.结果表明烧结温度对所制备LiMn2O4粉体的晶相结构和形貌具有重要的影响;在适宜的烧结温度(750℃)前提下,pH值、烧结时间和升温速率对产品晶相结构影响甚微,仅对其形貌具有一定影响.适宜的sol-gel制备LiMn2O4粉体的工艺条件为:pH=6.5、烧结温度为750℃、烧结时间为7h、升温速率为5℃/min.     

Nd掺杂Bi4Ti3O12-SrBi4Ti4O15陶瓷的电性能

Nd等价取代Bi_4Ti_3O_(12)-SrBi_4Ti_4O_(15)的A位,形成SrBi_(8-x)Nd_xTi_7O_(27)(x=0.00～1.50)共生陶瓷.结果表明:Nd掺杂未改变晶体的共生结构,样品剩余极化(2P_r)在掺杂量x=0.50时取得极大值,为32.3×10~(-2) C·m~(-2),比未掺杂时增加了70%,而矫顽场则从未掺杂时的90.5×10~5 V·m~(-1)上升为103×10~5 V·m~(-1).Nd掺杂使得样品的居里温度(t_C)有所下降,x=0.50时的t_C为538℃.掺杂使得样品的压电性能明显改善,压电系数d_(33)从未掺杂时的6 pC·N~(-1)增加到x=0.50时的11 pC·N~(-1).     

二水合马来酸锌的热化学研究

用具有恒定温度环境的新型反应热量计,以1mol.L^-1的HNO3溶液为量热溶剂,在298．2K的条件下,设计了一个热化学循环,根据Hess定律测得了二水合马来酸锌的标准生成焓。其值为－1436．74kJ.mol^-1。     

Preparation and kinetics of the thermal decomposition of nanosized CuC2O4−ZnC2O4·2H2O

The physical mixture of nanosized CuC₂O₄−ZnC₂O₄·2H₂O, as precursors of CuO−ZnO, have been prepared by the one-step solid state reaction method at room temperature. The thermal decomposition processes taking place in the solid state oxalate mixture of nanometer CuC₂O₄−ZnC₂O₄·2H₂O have been studied in static air using TG, DSC, XRD and TEM techniques. TEM showed that the grain size of the decomposition product is 5–15 nm. The values of the activation energyE _α were determined using the isoconversional procedure of KAS method and the Ozawa method. The most possible mechanism functionf(α) of the thermal decompositions of nanosized CuC₂O₄−ZnC₂O₄·2H₂O are defined using the comparative method, function models of the decomposition of CuC₂O₄ and ZnC₂O₄ follow the same mechanism function “Avrami-Erofeev equation”. The pre-exponential factorA is obtained on the basis ofE _α andf(α), thus the thermal analysis kinetic triplet of the decompositions of nanosized CuC₂O₄−ZnC₂O₄·2H₂O are determined. Foundation item: Supported by the key Natural Science Fund of Deparartment of Science and Technology of Hubei Province (2001ABA099). Biography: CHEN Donghua(1946-), male, Professor, research direction: material synthesize and thermal, analysis kinetics.     

ZnC2O4·2H2O和CuC2O4·2H2O纳米晶的超声波固相化学反应合成与结构表征

在近室温下通过固相反应合成ZnC2 O4·2H2 O和CuC2 O4·2H2 O纳米超细化合物 ,用X射线粉末衍射 (XRD)和透射电子显微镜 (TEM)对其物相、晶粒形貌和晶粒大小进行了表征 .结果表明 ,所得产物为颗粒大小均匀、平均粒径分别为 30nm和 4 0nm左右的纳米粉体     

YBaCo4O7及YBaCo4O8.5中六角超结构的电子衍射分析

制备了氧化学剂量样品.YBaCo4O7,通过电子衍射谱分析确定为六角结构,晶格常数a=0.629(5)nm,c=1.023(5)nm;制备的氧非化学剂量样品YBaCo4O8.5中,过量的氧是以超结构的方式存在.通过电子衍射方法确定了其中一种六角超结构相,其晶格参数as=bs=1.090(4)am,cs=1.002(6)...     

添加剂对共生结构Bi4Ti3O12-SrBi4Ti4O15薄膜的性能及微结构的影响

采用调制金属有机物热分解法(MOD)，Bi4Ti3O12-SrBi4Ti4O15(BIT-SBTi)薄膜及添加La元素的薄膜被沉积在Pt／Si村底上．沉积的薄膜在氧气中退火晶化，退火温度为550-700℃．X射线衍射(XRD)和拉曼谱散射被用于分析晶化薄膜的微结构,铁电及介电性能测量采用RT66A测试系统．与未添加镧元素的薄膜比较，在同样的晶化温度下，加添镧的薄膜，其XRD衍射峰少且宽．增加La的含量会导致衍射峰的进一步宽化．然而，XRD和拉曼谱的研究显示，这种添加行为并不会引起明显的晶格畸变．这表明La的加入仅仅是取代恶劣晶体中的Bi或Sr原子，铁电回线测量表明添加与未添加镧元素的薄膜有着相似的矫顽场Ec和剩余极化值sPx．然而，与BIT-SBTi薄膜相比，La75BIT-SBTi薄膜的开关时间更短且与厚度无关，BIT-SBT薄膜的翻转极化值在厚度超过210mm后逐渐减小，而La75BlT-SBTi薄膜的翻转极化值在280nm厚度时达到最大，同样厚度的薄膜，增加外场能会同时增加开关时间和翻转极化值，     

不同制备方法的CuC2O4-ZnC2O4·2H2O的热行为和热分解动力学

应用DSC、热重分析技术对共沉淀和机械混合CuC2O4-ZnC2O4·2H2O(摩尔比1∶1)在N2气氛中的热行为、热分解过程和热分解动力学进行了研究,DSC和TG曲线表明,机械混合样品的热分解过程与单独的草酸盐基本一致,共沉淀样品的热分解过程则不同于单独的草酸盐.用KAS的等转化率法求出较为可靠的活化能Ea,用热分析动力学三因子求算的比较法确定了2种样品热分解反应遵循的机理函数f(α),在Ea和f(α)的基础上计算出指前因子A.共沉淀样品中第2步、第3步热分解反应遵循的机理函数分别为R2和A2.机械混合样品中第2步、第3步热分解反应遵循的机理函数分别为2D和A2.     

磁性纳米Fe_3O_4与Fe_3O_4/TiO_2复合材料的制备

用共沉淀法制备了纳米Fe3O4.TEM及XRD的测定结果表明制备了尖晶石型纳米Fe3O4,VSM结果显示样品具有超顺磁性.在此基础上采用均匀沉淀法制备了Fe3O4/TiO2复合材料,XRD和UV-Vis结果表明制备出双层封闭结构的复合粒子的光吸收带发生了较大幅度的红移,并进入可见光区,同时吸收光强度也明显增大,这对开发日光型催化剂是十分有利的.     

添加剂对共生结构Bi4Ti3O12-SrBi4Ti4O15薄膜的性能及微结构的影响

采用调制金属有机物热分解法(MOD),Bi4Ti3O12-SrBi4Ti4O15(BIT-SBTi)薄膜及添加La元素的薄膜被沉积在Pt/Si衬底上.沉积的薄膜在氧气中退火晶化,退火温度为550-700 ℃.X射线衍射(XRD)和拉曼谱散射被用于分析晶化薄膜的微结构.铁电及介电性能测量采用RT66A测试系统.与未添加镧元素的薄膜比较,在同样的晶化温度下,加添镧的薄膜,其XRD衍射峰少且宽.增加La的含量会导致衍射峰的进一步宽化.然而,XRD和拉曼谱的研究显示,这种添加行为并不会引起明显的晶格畸变.这表明La的加入仅仅是取代恶劣晶体中的Bi或Sr原子.铁电回线测量表明添加与未添加镧元素的薄膜有着相似的矫顽场Ec和剩余极化值sPx.然而,与BIT-SBTi薄膜相比,La75BIT-SBTi薄膜的开关时间更短且与厚度无关.BIT-SBT薄膜的翻转极化值在厚度超过210 mm后逐渐减小,而La75BIT-SBTi薄膜的翻转极化值在280 nm厚度时达到最大.同样厚度的薄膜,增加外场能会同时增加开关时间和翻转极化值.