猕猴桃中维生素C的高效液相色谱分析

用0.1%的草酸作为流动相,高效液相色谱法测定了猕猴桃中维生素C的含量.当维生素C浓度在0～500μg/mL范围内浓度与色谱峰面积呈正比关系,标准工作曲线线性相关系数为0.9915.实验结果表明:国产陕西猕猴桃维生素C含量最高,含量为234.41 mg/100 g,进口新西兰金果维生素C含量次之,含量为187.33 mg/100 g,进口新西兰绿果维生素C含量最低,含量为109.42 mg/100 g.     

高效液相色谱法测定镇江香醋中5-羟甲基糠醛的含量

采用高效液相色谱法,对镇江香醋中5-羟甲基糠醛进行了定量分析.样品中的HMF含量的测定条件为:以甲醇-水溶液(体积比为5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用Venusil XBP-C18色谱柱分离,柱温为30℃,UV检测器的检测波长为284 nm.定量分析结果表明,镇江香醋中HMF的含量为8.01 mg/kg.高效液相色谱法分析镇江香醋中HMF含量的方法测定准确,稳定性高,HMF在0.014 3～0.085 8μg的进样范围内线性相关系数为R2=0.999 9,平均回收率98.66%,相对标准偏差为5.53%.     

保利甘胶囊的质量标准研究

建立保利甘胶囊的质量控制方法.对姜黄、五味子、泽泻、白芍和枸杞子进行薄层色谱(TLC)鉴别;用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定姜黄素和五味子醇甲含量.结果表明,TLC图谱分离度好,检出斑点清晰.RP-HPLC法测定的姜黄素质量浓度在5.15～102.90μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 9,平均回收率为98.04%(n=9),RSD=3.15%;RP-HPLC法测定的五味子醇甲的进样质量浓度在5.22～104.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 8,平均回收率为98.52%(n=9),RSD=3.67%.本法专属性强,结果准确可靠,可作为保利甘胶囊的质量控制方法.     

藏药甘扎嘎日果总酚含量测定方法研究

目的:对比研究测定藏药甘扎嘎日果总酚含量的两种方法,优选含量测定方法.方法:以总酚含量为考察指标,采用福林试剂法和紫外分光光度法测定藏药甘扎嘎日果总酚含量,且对比分析.结果:福林试剂法在1.0μg/mL～5.0μg/mL范围内,呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9995,加标回收率为101.76%,相对标准偏差为1.35%;紫外分光光度法在8.0μg/mL～72μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R2=0.9995;加标回收率为105.09%,相对标准偏差为0.47%.结论:福林法的灵敏度比紫外分光光度法高,精密度比紫外分光光度法低,线性范围也比其较窄,但这两种方法均能很好地测定藏药甘扎嘎日果总酚含量.     

沙地濒危植物长柄扁桃仁中维生素E含量分析

目的 研究高效液相色谱快速测定沙地濒危植物长柄扁桃仁中α-维生素E(α-生育酚)含量的方法.方法 采用色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比为98:2),流速1.2 mL/min;检测波长为300 nm;柱温为室温.以保留时间定性,峰面积定量,标准曲线法计算样品中α-维生素E(α-VE)的含量.结果 方法的线性范围为1.298～103.84μg/mL,线性相关系数为0.999 9;检出限为0.19μg/mL;精密度为1.21%～3.26%;方法回收率为84.93%～90.53%,平均回收率为88.15%(RSD=2.68%).测得长柄扁桃仁中α-VE含量为2.82μg/g,α-VE,δ-VE,β,γ-VE的相对百分含量分别为0.94%,92.78%,6.28%.结论 长柄扁桃仁具有一定的经济价值,从中提取的天然维生素E为低α型混合生育酚,在医药、食品、饲料、化妆品方面可作为一种抗氧化剂,为全面评价长柄扁桃仁的营养品质及为产品开发利用提供科学依据.     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

HPLC测定药品中多贝斯的含量

采用hypersil ODS-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm);以甲醇-水=70:30(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为301 nm,外标法测定了多贝斯胶囊中多贝斯的含量.多贝斯在1～60μg/mL浓度范围内,峰面积(A)与浓度(C)呈现出良好的线性关系,回归方程为A=-3 019.9 7 127.9 C(μg/mL)(r=0.999 6),此方法的最低检出限为0.1μg/mL.多贝斯在水溶液和尿液中的回收率分别在97.20%～101.0%和97.90%～101.5%之间,重现性良好.本法准确、简单、快速,可应用于药物制剂中多贝斯的质量监控.     

HPLC法测定家禽肌肉中IMP的含量

目的:建立HPLC法测定家禽肌肉中IMP含量的方法.方法:采用D1KMATM Platisil(铂金)ODS C18柱(150×4.6mm),流动相A∶0.04M磷酸二氢钾0.06M磷酸氢二钾用0.5M和5M调至PH为7流动相B:甲醇,柱温:25℃,检测波长为254nm,流速1mL/min.结果:IMP在5μg/ml～250μg/ml范围内呈良好的线性范围,回归方程为y=0.0843x-1.5187,R2=0.9994.结论:该法简便可靠,能准确测定家禽肌肉中IMP的含量,适用于肉品质及其风味物质的准确性的检测.     

HPLC法测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量

为测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量,以控制山茱萸的质量,采用SunfireC1(8250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,以甲醇-水(体积比90∶10)为流动相,流速为1mL/min,在波长210nm处进行检测.实验结果表明,熊果酸在进样量为0.107～1.284μg范围内,峰面积和质量浓度呈良好的线性关系(R=0.9997);平均回收率为100.18%;RSD=1.68%(n=6).该法准确,灵敏度高,重复性好,适用于对山茱萸的质量进行控制.     

毛细管电泳分析牦牛肉中肌苷酸含量方法的优化

为提高毛细管电泳(CE)测定牦牛肉中肌苷酸(IMP)含量的效率,用高氯酸法提取3岁公牦牛(n=8)背最长肌中的IMP,然后用短毛细管柱(有效长度30 cm)检测IMP含量.结果表明,短毛细管柱与长毛细管柱(有效长度50 cm)相比,测定的IMP含量十分接近,而且短柱获得的峰形更尖锐,检出时间缩短到3.5 min,在IMP浓度为10μg/ml~160μg/ml范围内具有良好的线性关系(R2=0.9974);通过精密度、加标回收率测定,以及IMP与其他几种核苷酸一磷酸的分离,均显示短毛细管柱对IMP的分离定量与长毛细管柱相近.建立了一种快速、低成本检测牦牛肉中IMP含量的方法.     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定.色谱条件:Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm,Agi-lent);流动相:A为离子对缓冲液(1.05 g柠檬酸和1.01 g辛烷磺酸钠定容至500 mL,pH值为2.6),B为乙腈,配制比例为90%A+10%B,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长240 nm.结果表明:三聚氰胺标准曲线为y=0.009x+0.362 7,相关系数R=0.999 8,在0.17~110.0 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.12 mg/L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96.34%(RSD=4.76)、84.86%(RSD=7.21)、104.29%(RSD=7.63)和95.31%(RSD=4.39)、89.25%(RSD=3.88)、92.59%(RSD=5.27).     

HPLC法测定油脂混合体系中β-谷甾醇添加量的研究

采用高效液相色谱分析,确定在添加β-谷甾醇的油脂混合体系中准确、高效提取β-谷甾醇的方法.用Agilent-C18反相色谱柱对β-谷甾醇含量进行测定,流动相甲醇∶水=98.5∶1.5(体积比),检测波长210nm(0~20 min),其标准曲线在25~500μg/mL范围内呈良好线性关系(R2=0.999 2),检出限7.5μg/mL;优化提取油脂混合物添加β-谷甾醇的工艺因素,当最佳提取次数4次,离心转速2 000 r/min,皂化温度80℃和皂化时间3.5 h,β-谷甾醇添加量的回收率达到94.32%~97.57%,RSD为1.70%.     

鱼腥草叶总黄酮含量的测定及鉴别

以芦丁为标样,选择测定波长为502nm,用分光光度法测定鱼腥草叶总黄酮含量,结果表明:芦丁浓度在8.12~48.72μg/mL范围内,吸光度和浓度呈良好的线性关系(R2=0.9998),测定的平均回收率为99.4%,精密度试验RSD=0.49%,重现性试验RSD=2.07%。该方法精密度高,结果稳定可靠。此外用纸色谱和显色反应对鱼腥草叶黄酮作了初步鉴别。     

高效毛细管电泳法测定牛奶和奶糖中的三聚氰胺

目的 研究建立一种高效毛细管电泳分离测定痕量三聚氰胺的新方法.方法 以高度压差进样,在优化的实验条件下,采用高效毛细管电泳对三聚氰胺进行分离检测.结果 三聚氰胺的峰面积与其质量浓度在1～100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 04,检出限为0.27μg/mL(S/N=3).应用于牛奶和奶糖中三聚氰胺含量的测定,回收率为81.36%～93.52%,相对标准偏差为2.82%～5.89%.结论 该法可用于食品及饲料中三聚氰胺含量的测定.     

苦木注射液总生物碱及苦木酮含量测定研究

建立苦木注射液总生物碱及单体有效成分苦木酮的含量测定方法,为该品种质量控制提供可靠的技术手段.根据苦木生物碱类成分的紫外-可见吸收光谱特征,选择以苦木酮为对照,300 nm为测定波长,直接光度法测定苦木注射液中总生物碱含量,线性范围为5~25μg/mL;反相高效液相色谱法测定苦木酮含量,在30℃柱温下,以乙腈-水(含0.1%乙酸)26∶74为流动相进行等度洗脱,检测波长为254 nm,苦木酮在5~30μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(y=51.83x-60.11,r=0.999 8).系统的方法验证结果表明,所建立的2个含量测定方法专属性、精密度、准确度和耐用性良好,均符合药品质量标准的要求,适用于本品的质量控制;测得有效期内苦木注射液的总生物碱含量以苦木酮计平均为280μg/mL(RSD 7.0%,n=12),苦木酮含量平均为13.8μg/mL(RSD16.3%,n=20).     

不同产地文冠木中槲皮素与总黄酮含量的比较研究

采用反相高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法测定不同产地文冠木中槲皮素和总黄酮的含量.结果显示HPLC测定槲皮素含量在0.40μg/mL-8.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为99.00%,(RSD=2.44%);7个不同产地的文冠木中槲皮素含量为0.0088%-0.0143 %,总黄酮以芦丁计在8μg/mL-48μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9993),平均加样回收率为101.3%,(RSD=1.45%);7个不同产地的文冠木中总黄酮含量为3.27%-10.57%.不同产地的总黄酮含量分布与槲皮素基本相似,其中以内蒙古鄂尔多斯产文冠木中的槲皮素和总黄酮含量最高,安徽毫州产的最低.该方法准确、灵敏、稳定,可用于文冠木药材的质量监控与评价.     

HPLC法测定吡拉西坦的含量

采用kromasil C18柱,流动相为甲醇-水(体积比为10∶90),检测波长为210 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为40℃,建立了高效液相色谱法测定吡拉西坦氯化钠注射液中吡拉西坦含量的方法。结果表明:吡拉西坦在25~250μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r为0.999 2,RSD为1.04%(n=6),吡拉西坦的平均回收率为100.2%。利用此法测定吡拉西坦氯化钠注射液中吡拉西坦的含量,具有方法简便、快捷、准确可靠的优点。     

HPLC法测定不同产地生姜中姜酚类成分的含量

采用HPLC法测定不同产地生姜中姜酚类成分的含量,采用Agilent ZORBAX-SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长282 nm,用标准曲线法分别对6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚定量.结果显示,6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚分别在1.005~100.5μg/mL(r=1)、1.001~100.1μg/mL(r=0.999 9)和0.996 5~99.65μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.31%(RSD 1.26%)、98.69%(RSD 1.48%)、98.55%(RSD 1.44%).测定的14批不同产地的生姜及不同部位,6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚含量存在一定的差异.由此认为所建立的方法准确、可靠、重现性好,能快速有效地测定生姜及不同部位的含量.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定洗涤制品中二噁烷

本文采用顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中二噁烷量。使用自制萃取头(苯-丙共聚物与PEG-20复合)。顶空平衡温度为80℃,萃取时间为40min。使用石英毛细管柱:28m×0.32mm×0.4μmi.d.内壁涂有SE-30固定液。外标法定量,二噁烷测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.33%;在0.35μg/g-160μg/g范围,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,线性相关系数(R)为0.9998;回收率为98.7%～102%。