关于三氟乙酸乙酯合成的改进方法

本文介绍了一种三氟乙酸乙酯合成的改进方法，提高了产率，同时也简化了提纯步骤，降低了成本．     

离子交换树脂催化剂法合成氯化胆碱新工艺的研究

本文研究了以三甲胺和氯乙醇为原料 ,阴离子交换树脂为催化剂合成氯化胆碱的工艺条件。催化剂可循环使用 ,产品收率达 99.5%。     

新型离子交换树脂的合成及其对Rb+的交换性能

以聚苯乙烯为载体,先将其氯甲基化,再利用傅-克反应进行接枝,合成了高聚物接枝邻苯二酚-聚苯乙烯树脂.对合成产物氯含量进行了测定及红外光谱分析;测定了树脂的弱酸交换量;此外,将树脂装入离子交换色谱柱,用动态吸附法考察了树脂对Rb     

强酸性阳离子交换树脂催化下乙酸异戊酯的合成

以732型强健性阳离子交换树脂为催化剂、利用乙酸异戊酯和异戊醇可与水共沸的性质，使乙酯与异戊醇反应含成了乙酸异戊酯，收率达95%以上，此法操作方便，后处理简单，无设备腐蚀，产品收率高，质量稳定，催化剂可反复使用，环境污染轻，是乙酸异戊酯的一种理想的合成方法。     

固体酸催化15-羟基十五烷酸酯合成环十五内酯

为探讨合成环十五内酯的新工艺,以蒜头果油为原料制备15-羟基十五烷酸酯,在强酸性阳离子交换树脂催化下合成环十五内酯.比较了两条合成路线:蒜头果油经提取得到二十四碳-15-烯酸,经臭氧化、还原、甲酯化反应得到15-羟基十五烷酸甲酯,在强酸性阳离子交换树脂催化下发生内酯化反应生成环十五内酯,收率为14.4%;蒜头果油直接经臭氧化、还原、甲酯化反应后,在强酸性阳离子交换树脂催化下发生内酯化反应生成环十五内酯,收率为10.4%.考察了树脂类型以及不同酯基的15-羟基十五烷酸酯对内酯化反应的影响,结果表明LS-50树脂的催化效果最佳,15-羟基十五烷酸乙酯合成环十五内酯的收率达到19.5%.     

离子交换树脂催化合成乙酸叶醇酯的研究

本文选用不同型号的苯乙烯系阳离子交换树脂对叶醇的乙酰化反应进行催化，合成出调香用香原料乙酸叶醇酯，此外对催化剂的种类以及用量，醇酐比，反应时间等因素进行讨论，产物最佳收率为９３％。     

强酸性阳离子树脂催化合成乙酸乙酯研究

以D072强酸性阳离子树脂为催化剂, 乙酸和乙醇为原料,在常压下合成乙酸乙酯.该文研究了树脂种类、树脂用量、酸醇比、反应温度和反应时间等因素对酯化反应过程的影响.在不分离产物的情况下,合成乙酸乙酯的反应条件为:醇与酸摩尔比为1∶1, 反应时间100 min,催化剂用量6 g, 沸腾状态下反应,乙酸的单程转化率可达65.53%,催化剂可重复使用.     

磷钨酸催化合成香料苯甲醛正己硫醇缩醛

用大孔阳离子交换树脂和磷钨酸制得离子交换树脂固载磷钨酸催化剂，用此催化剂合成了苯甲醛正己硫醇缩醛，考察了影响其收率的因素．发现催化合成的优化条件为：苯甲醛：正己硫醇：催化剂：二氯甲烷=0．1mol：0．215mol：2．0g：35．0mL，43℃回流下进行，反应时间5．0h，收率可达86．3％，由此可见，离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂对苯甲醛和正己硫醇缩醛反应具有较高的催化活性，且稳定性较佳，可重复使用．     

酸性树脂催化合成苯丁烯酮的研究

以酸性树脂为催化剂，由苯甲醛与丙酮合成苯丁烯酮，研究了催化剂用量、原料配比和反应时间对苯丁烯酮产率的影响。结果表明：当原料配比为3：1，催化剂用量为0．4g，反应时间3h时，产物收率可达463％，催化剂经7次重复使用后其性能仍保持稳定。     

硬水软化两性树脂的合成与性能研究

以大孔强碱树脂为母体树脂，用硫酸进行磺化反应，合成两性树脂．考察了硫酸浓度，反应时间，反应温度对树脂吸附量的影响，找出了较好的合成条件，在此条件下合成的两性树脂显示了较好的硬水软化能力和热水再生性能．     

苯酚双环戊二烯环氧树脂的合成与固化性能研究

以苯酚和双环戊二烯为原料,通过Friedel-Crafts反应,合成了双环戊二烯酚树脂(DPR)。用环氧氯丙烷对该树脂进行环氧化,还制得了含有双环戊二烯结构的环氧树脂(DER)。系统地考察了合成反应的条件,所得环氧树脂的最大环氧值为0.31~0.35,有机氯含量小于0.02mol/100g。用红外光谱考察了以甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂时该树脂在180 ℃时的固化速度,固化3.5 h时, 环氧开环的转化率大于92%。DSC的分析表明DER与双酚A环氧树脂E51混合(质量比为1:1),固化树脂的玻璃化转变温度T_g比E51固化树脂的玻璃化转变温度高15 ℃。     

交联壳聚糖树脂的制备工艺及性能表征

以戊二醛为交联剂,利用悬浮聚全法合成了新型壳聚糖树脂,考虑了操作条件对合成树脂性能的影响,扫描电镜显示,树脂的表面结构随着交联剂浓度提高而改善,提高油水体积比第一个峰值小可显著提高树脂成球经,降低树脂粒径;随壳聚糖浓度提高,树脂强度和在但孔度仅略有降低,利用５％壳聚糖溶液,可合成高强度、高孔度的壳聚糖树脂。     

Fe（Ⅲ）树脂催化水合肼还原法制备氧化偶氮苯类化合物

以10%FeCl3溶液与D72大孔阳离子树脂充分交换得到Fe（Ⅲ）树脂。在碱性条件下,以Fe（Ⅲ）树脂催化水合肼还原7种芳香族硝基化合物,得到了相应的氧化偶氮苯类化合物,收率23%-99%。反应底物的 Hammet常数对目标产物的收率有较大影响。Hammet常数越大,目标产物的收率越高。     

NKC-9酸性树脂非均相催化合成查耳酮

NKC-9酸性树脂催化芳醛与苯乙酮的Claisen-Schmidt缩合合成了五种查耳酮，收率81％～92％．考察了催化剂的用量和溶剂对收率的影响．该方法产率高、操作简便．产物结构经IR、NMR数据确认．     

保护氨基酸与羟基树脂的连接反应

在多肽固相合成中,分别采用酰氯法和活化酯法,研究了20种Fmoc氨基酸与Wang树脂的连接反应.除精氨酸外,其他氨基酸与树脂的连接效率均能达到80%以上.酰氯法反应速率快、操作简便,优于活化酯法.在酰氯法中,对于精氨酸,选择弱极法溶剂如DCM,延长反应时间至20h,连接效率接近80%.     

树脂吸附法分离纯化匙羹藤总皂苷

比较了D101,NKA,AB-8三种树脂对匙羹藤总皂苷的静态吸附性能,D101的吸附效果较好,吸附量达93.90 mg/g;D101树脂对匙羹藤总皂苷的吸附热力学和动力学研究结果表明,Langmuir方程能很好的描述D101树脂的吸附平衡行为,吸附8 h左右达到平衡,在2.5 h以后吸附速率逐渐平稳;确定了D101树脂分离纯化匙羹藤总皂苷的适宜工艺条件,7.73 g/L匙羹藤总皂苷粗提物溶液以1.5 mL/min的流速通过D101树脂柱进行吸附,然后用蒸馏水和体积分数为10%乙醇洗脱杂质,再用体积分数为50%乙醇洗脱,得到的匙羹藤总皂苷纯度为56.10%,得率为83.83%.D101树脂吸附法可用于匙羹藤总皂苷的分离纯化.     

大枣cAMP的大孔吸附树脂分离工艺研究

筛选分离大枣cAMP的最佳树脂,确定树脂分离大枣cAMP的工艺参数.以cAMP含量为指标,从6种不同型号大孔树脂中筛选出分离大枣cAMP的最佳树脂,并优化该树脂分离工艺条件.结果XAD 7HP型树脂的吸附分离性能最佳,在所确定的工艺条件下,提取物cAMP含量可达到3.55%.     

磷酸改性水溶性酚醛树脂的成炭性能

以甲醛和苯酚为原料,氢氧化钡为催化剂,制备一种低游离酚的水溶性酚醛树脂.对水溶性酚醛树脂及磷酸改性的水溶性酚醛树脂的结构和成炭机理进行研究,同时探讨甲醛与苯酚的比例和反应时间对树脂残炭率的影响.研究结果表明,水溶性酚醛树脂在800 ℃下的残炭率为55.0%,而磷酸改性后树脂的残炭率可以达到66.7%.原因可能是磷酸进入树脂中提高了树脂的芳香性,降低了树脂在高温下的分解量,从而提高了水溶性酚醛树脂的残炭率.     

藤黄酸的提取工艺改进

对中药藤黄中的藤黄酸的提取分离进行了方法改进.通过渗漉、吡啶成盐、三次重结晶、置换萃取等步骤得到橙黄色藤黄酸单体.藤黄酸得率为23.9%.并通过IR、MS、1HNMR、13CNMR对藤黄酸进行了结构鉴定.     

利用大孔树脂吸附法分离儿茶素EGCG和咖啡因

考察了S-8、X-5、XAD-200等树脂对绿茶水提液中儿茶素EGCG和咖啡因的吸附性能,结果显示,具有高比表面积的弱极性吸附树脂XAD-200对EGCG和咖啡因的吸附差异较大,动态吸附过程中发生层析分离,儿茶素EGCG在1.5 BV后即开始泄漏,而咖啡因在6 BV后才开始泄漏.收集1.5～6 BV处的流出液可得w（咖啡因）＜0.30％的儿茶素,EGCG的质量分数由48.65％提高至66.37％.在最佳上样量下,EGCG的收率可达65.21％.