脉冲色谱法测定固体催化剂表面的酸量

在自制的脉冲色谱吸附反应装置上建立了一种新的测定固体催化剂表面酸量的方法。以无水乙醇作溶剂,环己酮作内标,吡啶作吸附质,测定了含HZSM-5分子筛固体催化剂的表面酸量及其强弱酸的分布。结果表明,该方法简单、实用,定量结果可靠。     

溶液中固体催化剂表面酸量的紫外光谱分析

采用了一种新的定量测定固体酸催化剂表面酸量的方法。以不已烷为溶剂,吡啶和2,6－二甲基吡啶为吸附质,用紫外光谱法定量分析脱铝超稳Y沸石（DUSY,硅铝比为13．58）的吸附量,由此得出B酸量和L酸量。结果表明,该方法快速、准确。     

负载型固体酸催化合成二苯甲烷的研究

该文作者设计了一个综合化学实验——用一种负载型FeCl3/粘土-SA01固体催化剂,催化苯与苄基氯的傅-克烷基化反应合成二苯甲烷。以XRD表征负载型催化剂,吸附吡啶的紫外光谱测定固体酸的表面酸强度,用吸附吡啶的红外光谱表征固体酸的表面酸性,气相色谱仪对产物进行分析,分离纯化产物,利用红外光谱及核磁共振分析产物的结构。使用氨水吸收副产物氯化氢使其转化为氯化铵。使用后的催化剂回收活化可重新使用。     

不同表面吸附中心上微分吸附热曲线的模拟

考察了一种气体吸附质同时在多种吸附中心上吸附时的吸附热和吸附量，在固体催化剂由两种吸附中心组成且均为Langmuir理想吸附的情况下，讨论了气体在固体催化剂表面吸附的微分吸附热表面覆盖度变化的各种可能形状，并模拟了乙烯在Pt/SiO2催化剂上的实验吸附热曲线。     

用催化剂脱除芳烃中微量烯烃的研究

以分子筛为活性组分，与一定比例的载体混合后制成催化剂并评价了该类催化剂的活性和稳定性，用吡啶FT-IR测定了催化剂的表面酸性；同时探讨了催化剂表面酸性与催化剂活性之间的关系，发现催化剂的活性不仅与总酸量有关，还和B酸量与L酸量之比有关。当催化剂上B酸量与L酸量达到恰当比例时，催化剂的活性最好。     

超声电导法测定固体表面酸总量

一、前言 对于固体酸碱的研究,历来是研制催化剂的重要内容之一。固体酸的性质(包括酸量、酸强度、酸类型及其本性)与催化机理、催化剂性能有着密切的关系。因此,测定固体酸的手段就成了制备和使用催化剂不可缺少的项目。     

缓和加氢裂化催化剂表面酸性对催化剂活性的影响

用浸渍法制备了两个系列的含分子筛催化剂,用溶剂法和吡啶吸附红外光谱法研究了催化剂表面酸性,并在连续微反装置上以正辛烷为原料,评价了催化剂活性。在此实验基础上,探讨了催化剂表面酸性和催化剂活性之间的关系。实验结果表明,催化剂中分子筛类型和含量影响催化剂表面总酸量、强酸量、L酸量以及B酸量。催化剂表面B酸中心是催化剂加氢裂化活性中心,催化剂表面L酸中心能提高催化剂的抗氮性能,因而可提高催化剂对含氮化合物原料的加氢裂化性能。     

二苯甲酮的合成——推荐一个绿色综合化学实验

该文设计了一个综合化学实验——用一种负载型FeCl3/丝光沸石作为固体酸催化剂,用苯与苯甲酰氯进行Friedel-Crafts酰基化反应合成了二苯甲酮。用XRD表征负载型催化剂,用催化剂氨气吸附（NH3-TPD）得到了催化剂的表面酸度,用吸附吡啶的红外光谱表征固体酸的表面酸性,用气相色谱仪对产物进行分析,分离纯化产物,用红外光谱分析产物的结构。用氨水吸收副产物氯化氢使其转化为氯化铵。使用后的催化剂回收活化可重新使用。所涉及合成属绿色合成。     

静态自动记录吸附装置的建立

本文提出一种静态自动记录吸附装置,实现对固体表面吸附速度测定的自动化记录。克服了常规静态容量法人工目测吸附速度的不足,并可直接记录恒压下吸附量随时间的变化曲线,获得任意时刻的瞬时吸附量和吸附速率。用本装置测定了氧在五氧化二矾催化剂上的化学吸附速度曲线,所获动力学参数与常规静态容量法的测试结果相符。     

负载离子液体调节MCM-36上异丁烷和1-丁烯的相对吸附量

通过接枝将离子液体1-烷基-3-(三乙氧基硅丙基)咪唑硫酸氢盐(烷基:甲基、乙基、丁基)在MCM-36分子筛表面进行负载改性,通过~1H-NMR、FT-IR、XPS、TGA、XRD、SEM、BET和正丁胺回滴法等对改性的MCM-36(MCM-36-ILs)进行表征。结果表明酸性离子液体通过化学作用在MCM-36表面进行负载;负载离子液体的催化剂可以在350℃以下稳定存在而不分解;负载离子液体能增加固体酸催化剂表面的酸量,但比表面积和平均孔容有一定程度的降低。Sip模型能很好描述异丁烷、1-丁烯在MCM-36负载离子液体前后固体酸催化剂上的平衡吸附量。异丁烷、1-丁烯在离子液体改性的MCM-36上的吸附性能与离子液体结构、离子液体负载量及催化剂表面特性等有关。负载酸性离子液体可以调节MCM-36上烷烯吸附比(n_I/n_O,相同压力下分子筛上吸附的异丁烷和1-丁烯的物质的量之比)。经1-乙基-3-(三乙氧基硅丙基)咪唑硫酸氢盐负载改性的MCM-36具有较好的烷烯吸附比调节性能,其表面的烷烯吸附比最高可以达到0.95,接近于烷基化反应所需的化学计量比。催化剂表面烷烯吸附比的改善有利于提高催化剂的性能和目标产物的选择性。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成对羟基苯甲酸乙酯

报道了一种以对羟基苯甲酸和乙醇为原料合成对羟基苯甲酸乙酯的新方法 ,即在固体超强酸S2 O2 -8/ZrO2 -Al2 O3 催化下 ,用分子筛作脱水剂 ,采用索氏提取器进行回流脱水直接酯化。并考察醇酸比、反应时间、催化剂用量等因素对酯产率的影响     

凹土基硫酸氢钠催化剂制备及对环乙醇脱水性能的研究

硫酸氢钠是一种重要的无机盐化工原料及无机盐固体酸催化剂,但在实际使用中存在诸多缺陷.以廉价凹凸棒黏土(凹土)为载体开发高附加值的固体酸催化剂,研究了提高凹土比表面积与成型的方法;分别运用浸渍法和热分散法制备了复合固体酸催化剂,并考察了这两类催化剂对环己醇脱水反应的催化性能.结果表明,凹土比表面积可达233.7 m2/g,环己醇脱水时间由54 min缩短到30 min.     

磁性氧化铁/SO2-4生物质基固体酸催化剂合成及特性

利用聚乙二醇法和亚硫酸钠法制备磁性氧化铁颗粒,通过负载法合成磁性氧化铁/SO2-4生物质基固体酸催化剂,从磁性氧化铁颗粒的不同制备方法入手分析催化剂的合成及特性.以表面酸量、磁响应性能及催化水解微晶纤维素所得还原糖得率(DNS法)为指标考察催化剂的活性;利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)表征催化剂结构.结果表明:磁性氧化铁颗粒的合成方法对制备催化剂活性和结构有较大影响.其中,用亚硫酸钠法制备磁性颗粒合成的催化剂表面酸量大(1.13mmol/g),还原糖得率高达30%,且制备工艺周期适中(2970min),催化剂的碳含量较高,负载的磁性氧化铁颗粒较多且与碳材料结合程度高,比表面积较大,孔道结构丰富;通过VSM分析可知:聚乙二醇法合成的催化剂为铁磁性材料,亚硫酸钠法合成的催化剂为亚铁磁性材料.     

加氢催化剂酸性质研究

将溶剂法用于测定深色的加氢裂化和加氢处理催化剂的表面酸量及酸强度分布,并且用氨吸附-差热分析法进行了对照实验,发现两者有类似的酸强度分布曲线。用溶剂法考察了活性金属氧化物对催化剂酸性的影响,发现某些活性金属氧化物如NiO和WO_3自身没有强酸部位,却具有使无定形硅铝或含分子筛的酸性载体强酸量增加的能力。对照进行的吡啶吸附-红外光谱实验结果表明,活性金属氧化物使催化剂表面的Brosted酸量发生了与溶剂法所测得的强酸量有一定的相关关系的变化;用溶剂法测定了酸性组份(超稳Y型分子筛)含量不同的载体以及用这些载体制成的Ni-W催化剂的强酸量,发现溶剂法对试样酸性的变化反应灵敏。当载体含有45％(质量)超稳Y型分子筛时,加入Ni-W活性组份能使其强酸部位的增量达到最大。     

选择性加氢脱硫催化剂Co-Mo/TiO_2-Al_2O_3的制备与表征

采用溶胶-凝胶法获得TiO2-Al2O3复合载体,研究了该复合载体负载Co、Mo后制备的Co-Mo/TiO2-Al2O3催化剂在FCC汽油重馏分加氢脱硫反应中的催化性能,重点考察了复合载体TiO2/(TiO2+Al2O3)对催化剂加氢脱硫活性和选择性的影响,并对催化剂和载体进行了BET、IR和NH3-TPD表征.实验结果表明:催化剂加氢脱硫活性和选择性均随载体中TiO2含量的增加而增加.表征结果表明催化剂的比表面积、孔容和平均孔径均随载体中Ti O2含量的增加而减小;随着TiO2含量的增加,催化剂酸中心强度和酸量有所增大,但变化量不大;催化剂载体的L酸量逐渐增大.载体表面仅有微量的B酸.     

La添加对S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂性能的影响

柠檬酸三丁酯(TBC)是绿色环保无毒的增塑剂,其传统合成工艺采用浓硫酸作催化剂,设备腐蚀、三废问题严重,开发高效、绿色的替代催化剂是当前研究的重点。本文采用共沉淀-浸渍法向S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂中引入适量的La元素,制备出具有较高催化活性和稳定性的固体超强酸催化剂;以柠檬酸三丁酯的合成为探针反应评价催化剂的活性,并通过红外光谱、X射线衍射、NH3程序升温脱附,吡啶红外光谱等表征方法考察了La的添加对催化剂结构和性能的影响,结果表明:La的加入能够阻止催化剂中过硫酸根的分解,增强S和O之间的相互作用;少量的La不仅能增加催化剂的比表面积、酸强度和酸量,且能提高催化剂的活性和稳定性,当La的加载量为1%时,制得的催化剂活性最高,柠檬酸的转化率达到93.69%。这表明La的引入可提高固体超强酸催化剂的活性和稳定性,所制备的催化剂可用于传统催化剂浓硫酸的替代品,并有效降低设备的损耗,提高产品TBC的品质,优化TBC合成工艺,具有良好的经济价值。     

MoO3对HZSM-5分子筛酸性的影响

用浸渍法制备了不同MoO3担载量的Mo/ZSM-5分子筛催化剂,并利用XRD、BET和NH3-TPD及Py-IR等分析方法对催化剂进行表征.结果表明,担载了Mo后的Mo/ZSM-5分子筛在773K温度焙烧下,仍保持了ZSM-5分子筛骨架的完整性,Mo物种已进入分子筛孔道.随着Mo担载量的增加,Mo/ZSM-5分子筛的比表面和总酸量均下降.     

复合固体酸催化合成2—羟基丙烷三羟酸三丁酯的研究

使用固体酸作为酯化的新型催化剂,催化合成了一种高效无毒增塑剂－2－羟基丙烷三羟酸三丁酯。通过正交实验筛选出催化效果较高的复合催化剂,并且对一些反应条件：醇酸化、催化剂用量、反应时间及反应温度对产率的影响进行了考察,找到了适合工业化生产的合成路线。