二苯甲酮的合成——推荐一个绿色综合化学实验

该文设计了一个综合化学实验——用一种负载型FeCl3/丝光沸石作为固体酸催化剂,用苯与苯甲酰氯进行Friedel-Crafts酰基化反应合成了二苯甲酮。用XRD表征负载型催化剂,用催化剂氨气吸附（NH3-TPD）得到了催化剂的表面酸度,用吸附吡啶的红外光谱表征固体酸的表面酸性,用气相色谱仪对产物进行分析,分离纯化产物,用红外光谱分析产物的结构。用氨水吸收副产物氯化氢使其转化为氯化铵。使用后的催化剂回收活化可重新使用。所涉及合成属绿色合成。     

硫酸化介孔Al-MCM-41的制备及其对苯甲醚乙酰化的催化性能

通过水热合成法制备出不同Si/Al比的介孔分子筛Al-MCM-41,并用浸渍法制得SO42-/Al-MCM-41固体酸催化剂.利用XRD、N2吸附、红外、吡啶吸附红外等手段对其进行了表征.吡啶吸附红外分析发现催化剂存在质子酸活性中心,而无路易斯酸活性中心.将该固体酸催化剂分别用于1,4-二甲氧基苯和苯甲醚的乙酰化反应,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和底物与乙酸酐的配比等因素对底物转化率和产品选择性的影响.在优化反应条件下,SO42-/Al-MCM-41(30)催化苯甲醚乙酰化反应的转化率达到80.6%,选择性为94%.     

复合固体超强酸催化剂WO_3-ZrO_2-SO_4~(2-)的研究——合成及其酸性测定

提出一种新的复合固体超强酸催化剂WO_3-ZrO_2-SO_4~(2-)及其合成方法.用指示剂法测定其700～800℃范围内烧制样品的酸强度H_o≤-16.04;吸附吡啶的红外光谱表明,其表面同时存在B酸中心和L酸中心。     

负载型Nb2O5对异丁烯与异丁醛缩合反应催化性能

使用Hammett指示剂、吡啶吸附红外光谱(Py-IR)和微反测试等方法考察了负载型Nb2O5-TiO2/γ-Al2O3表面酸性特征和对异丁烯(IB)与异丁醛(IBA)缩合生成2,5-二甲基-2,4-己二烯(DMHD)反应的催化活性.结果表明,催化剂活性与其表面酸特征有关,催化剂表面B酸中心可能是IB与IBA缩合生成DMHD的反应活性中心,但较强的B酸中心导致产物DMHD选择性降低,L酸中心对该反应几乎不起催化作用.将TiO2引入γ-Al2O3表面后,增加了Nb2O5/γ-Al2O3催化剂表面B酸中心酸量,从而提高了催化剂的活性.     

SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸的结构表征

根据IR分析 ,对SO2 -4 /ZrO2 固体超强酸的结构进行了表征 ,讨论了制备条件对催化剂结构的影响。实验结果表明 ,吸附吡啶的红外光谱表明该催化剂具有较高的Lewis酸位。通常pH值为 9 5,焙烧温度 50 0℃条件下制备的SO2 -4 /ZrO2 固体超强酸催化剂应用于辛基多苷的合成活性最高 ,可使葡萄糖的转化率高达 96%。     

膨润土负载型固体酸的表征

用无水浸渍法制备了膨润土负载型固体酸催化剂.通过XRD、BET、SEM、XPS等手段对催化剂进行表征分析.结果表明,负载物与膨润土有良好的结合性能,形成了新的物相或无定形状态.固体酸表面粗糙,有许多的微孔,表面的这种变化有利于在催化反应时,反应物向酸性中心靠近,提高催化活性,同时也使固体酸的稳定性提高.     

烯/醛合成2,5-二甲基-2,4-己二烯酸催化机理研究

采用浸渍负载方法制备出Nb2O5/γ-Al2O3和Nb2O5-TiO2/γ-Al2O3,分别用0.05MH2SO4和1.5M CH3COOK溶液对其进行改性,使用Hammett指示剂法和吡啶吸附红外光谱法对催化剂表面酸性特征进行表征,异丁烯(IB)和异丁醛(IBA)缩合生成2,5-二甲基-2,4-己二烯(DMHD)在这些催化剂上转化效率和产物的选择性的评价在固定床反应器上进行。结合作者前期对该缩合反应的研究成果,提出了IB与IBA生成DMHD固体酸催化的可能反应机理。     

TiOSO4／SiO2催化合成油酸月桂酯

研制得一种新型固体酸TiOSO4/SiO2,吸附吡啶的红外光谱表明,其表面主要存在Br(o)nstexi酸中心,该催化剂在油酸月桂酯的合成中具有很好的催化活性.催化剂制备和反应的优化条件如下:Ti(SO4)2负载量10%,焙烧温度450℃,催化剂用量2%,醇/酸摩尔比1.1,反应温度150℃,反应时间1.5h.优化条件下,酯化率达到95%以上.     

载体改性对丙烷脱氢铬基催化剂性能的影响

以8种氧化物SiO_2、TiO_2、ZrO_2、ZnO、CuO、Ag_2O、CeO_2、SnO_2为改性剂对Al_2O_3载体进行预处理,采用浸渍法制备负载型铬基催化剂并用于丙烷脱氢制丙烯反应.使用X射线衍射(XRD)、氮气物理吸附–脱附、扫描电镜(SEM)、氨气程序升温脱附(NH3-TPD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、吡啶吸附红外光谱(Py-IR)等手段对催化剂结构进行表征,在固定床反应器上对催化剂的催化性能进行评价.结果表明:采用不同氧化物对载体预处理改变了催化剂表面酸性和丙烷脱氢反应性能.在同等反应条件下,经过ZrO_2改性的催化剂催化活性和稳定性较好,反应1h后丙烷转化率可以达到50%以上.     

Mo—Ce／Sio2催化剂上甲醇氧化制甲醛的动力学与机理

用玻璃外循环无梯度反应器研究了Mo-Ce/SiO_2催化剂的甲醇氧化制甲醛的动力学。吡啶吸附的红外光谱鉴别出催化剂Lewis酸的存在。红外光谱证实甲醇在催化剂上发生化学吸附。用脉冲色谱法测定了甲醇及甲醛的吸附热。随着甲醛分压的增加,甲醇氧化制甲醛的速度随之减小。进行了催化剂被甲醇还原及还原催化剂用O_2再氧化的脉冲实验。甲醇氧化的动力学服从甲醇及甲醛吸附的Redox机理方程。     

固体酸催化剂合成吩噻嗪的工艺研究

以二苯胺和硫磺为原料,用固体酸催化剂合成吩噻嗪,讨论反应温度、不同的固体酸催化剂、固体酸催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间对合成反应的影响。在优化的合成工艺条件下,以二苯胺与硫磺的摩尔比为1.00∶1.25、固体酸催化剂的质量为二苯胺质量的25.0%、反应时间6 h,纯化后可得吩噻嗪化合物;其产率为83.9%,纯度为99.6%(HPLC)。对产物进行了熔点、TG(thermogravimetric)测试及IR、NMR表征。     

溴化N-正己基吡啶的制备和热分析

实验用溴代正己烷和吡啶合成了溴化N-己烷吡啶中间体,优化了合成的条件并对影响产率的因素进行了研究,晶体有利于合成实验,增加产率、节省反应时间。对溴化N-己基吡啶结构进行红外光谱表征,根据红外谱图中出现的吸收峰和文献对照,表明合成了目标产物。研究了溴化N-己烷吡啶在不同溶剂下的紫外光谱,结果表明溶剂极性和酸碱性均影响物质对紫外光谱的吸收。进行了溴代正己烷吡啶的TG分析和DSC分析,在200℃以内无明显质量变化,溴化N-正己基吡啶具有一定的热稳定性。     

用钨杂多酸／膨润土催化剂催化合成丙酸乙酯

膨润土不经传统的交联反应，直接进行改性，经钨杂多酸处理制得催化剂，用连续流动法气－固相催化合成的丙酸乙酯，获得了很好的催化效果，用吡啶吸附红外、ＳＥＭ、ＩＣＰ、ＤＴＡ等手段表片了催化剂。同时对丙酸和乙醇反应动力学条件进行了探讨，得出获得高酯产率的适宜反应条件。     

固体酸催化剂催化合成邻苯二甲酸二丁酯

采用以沸石分子筛作载体的固体酸催化剂,在釜式反应器内对苯酐和正丁醇的酯化反应进行了研究,考察了催化剂的活性、选择性和稳定性．结果表明,在组成适宜的催化剂和适当的反应条件下,苯酐转化率可达 ９８％ , Ｄ Ｂ Ｐ选择性可达 １００％ ,且催化剂可重复多次使用．催化剂的结构和酸性由骨架红外、 Ｘ Ｒ Ｄ、吡啶 Ｉ Ｒ、 Ｎ Ｈ３ Ｔ Ｐ Ｄ 等技术表征     

La添加对S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂性能的影响

柠檬酸三丁酯(TBC)是绿色环保无毒的增塑剂,其传统合成工艺采用浓硫酸作催化剂,设备腐蚀、三废问题严重,开发高效、绿色的替代催化剂是当前研究的重点。本文采用共沉淀-浸渍法向S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂中引入适量的La元素,制备出具有较高催化活性和稳定性的固体超强酸催化剂;以柠檬酸三丁酯的合成为探针反应评价催化剂的活性,并通过红外光谱、X射线衍射、NH3程序升温脱附,吡啶红外光谱等表征方法考察了La的添加对催化剂结构和性能的影响,结果表明:La的加入能够阻止催化剂中过硫酸根的分解,增强S和O之间的相互作用;少量的La不仅能增加催化剂的比表面积、酸强度和酸量,且能提高催化剂的活性和稳定性,当La的加载量为1%时,制得的催化剂活性最高,柠檬酸的转化率达到93.69%。这表明La的引入可提高固体超强酸催化剂的活性和稳定性,所制备的催化剂可用于传统催化剂浓硫酸的替代品,并有效降低设备的损耗,提高产品TBC的品质,优化TBC合成工艺,具有良好的经济价值。     

2,6-双(1-苯并咪唑基)吡啶的合成及光谱性能研究

以苯并咪唑与2,6-二溴吡啶为原料,经过Ullmann反应合成了2,6-双(1-苯并咪唑基)吡啶.目标化合物经IR、1 H NMR、13 C NMR和元素分析表征.对所合成目标化合物的紫外及荧光光谱进行了研究,它们的最大紫外吸收峰及荧光发射峰随着溶剂极性的增大而发生了红移.     

一种新型吡啶衍生物反式4-[4’-N,N-二乙基胺苯乙烯基]-吡啶的合成及其光谱性质研究

本文首次报导了一种新型吡啶衍生物反式4-[4′-(N,N-二乙基胺)苯乙烯基]-吡啶的合成方法,并且用元素分析、红外光谱、紫外光谱、电喷雾质谱、核磁共振谱、荧光光谱等方法对其进行了表征。     

超细固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO2-4/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO2-4/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO2-4/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n(棕榈酸):n(乙醇)=4:1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

氯代苯并三唑类紫外线吸收剂的合成

通过重氮化，偶合，还原和烷基化反应合成了７个氯代苯并三唑类紫外线吸收剂，在烷基化反应中使用了相转移催化剂三乙基苄基氯化铵。合成的紫外线吸收剂经红外，核磁共振，质谱等确证了结构。测定吸收波长发现引入氯原子使其摩尔消光系数增大，最大吸收波长向长波方向移动。