间接电合成对溴苯甲酸的研究

在高剪切混合乳化机搅拌下,采用Cr2O72-/Cr3 作媒质间接电合成对溴苯甲酸.槽外反应的优选条件:原料配比n(Cr2O72-)∶n(p BrC6H4CH3)=1∶3,c(H2SO4)为7.0mol/L,反应温度120℃,反应时间45min,对溴苯甲酸反应收率81.28%,纯度99.71%.     

三辛胺从硫酸体系中萃取Cr2O72-的界面反应动力学研究

采用改进的动态单滴法 ,研究了用三辛胺 (TOA)在硫酸介质中萃取Cr2 O72 - 的界面反应动力学 ,得到界面反应方程 .实验结果表明 ,在 pH =1的溶液中 ,( 2 5± 1 )℃时TOA萃取Cr2 O72 - 的反应对水相中的Cr2 O72 - 浓度呈一级反应 ,对TOA的浓度呈 0 5级反应     

弛豫法测定CrO_4~(2-)-Cr_2O_7~(2-)反应速率常数的一个新途径

弛豫法是研究快速反应动力学问题的一种新的实验技术。本文简要地介绍了用跳浓弛豫法以AgNO3溶液为干扰剂干扰CrO42-Cr2O72-反应步骤中的快反应的方法，并用以测定CrO42-－Cr2O72-反应速率常数。     

酸性介质中HCPCF与微量BrO-3褪色反应的研究

在酸性介质中HCPCF与BrO-3反应,BrO-3将HCPCF的四氮基转化为无色氧化型而使红色逐渐减褪.利用此褪色反应,探讨了测定BrO-3的条件.其表现摩尔吸光系数为5.4×104L*mol-1*cm-1,提出了测定BrO-3的新方法.应用于测定化学试剂中微量BrO-3的测定,获得满意结果.     

用催化动力学法由一次实验同时测定铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

用H2O2氧化邻-联（二）茴香胺的反应作为指示反应可用催化动力学法经一次实验同时测定Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ），但多元线性回归法不能用于此体系，因为其表现反应级数不是常数.用“速率谱”的概念可用主成分分析处理数据.实验证明对Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的同时测定H2O2和邻-联（二）茴香胺的最佳浓度分别为0.6和6×10-3molL-1，pH为4.0.可测（1～6）×10-5molL-1的Cr（Ⅲ）和2×10-6～1×10-5mol·L-1的Cr（Ⅵ）.误差不超过10％.     

酸性介质中HCPCF与微量IO-3褪色反应的研究

在酸性介质中HCPCF与IO-3反应,IO-3将HCPCF的四氮基转化为无色氧化型而使红色逐渐减褪.利用此褪色反应,探讨了测定微量IO-3的条件.其表观摩尔吸光系数为5.8×104L·mol-1·cm-1,提出了测定微量IO-3的新方法.应用于测定加碘食盐和海带中碘含量,获得满意结果.     

改性羽毛对工业废水中Cr_2O_7~(2-)的吸附性能研究

用不同方法制备改性羽毛及其对Cr2O72-的吸附性能.结果表明:(1)经过不同方法处理过的羽毛对Cr2O72-吸附量不同;(2)不同浓度的含Cr2O72-废水,羽毛的吸附性能也不同;(3)改性羽毛吸附量大,再生性强.     

甲苯胺兰褪色光度法测定Cr(Ⅵ)

基于H2O2催化TB—Cr(Ⅵ)褪色反应,建立了测定Cr(Ⅵ)的方法.该方法简单快速,线性范围在0～0.624mg.L-1,标准偏差为S=0.014(n=11),用于模拟试样回收率测定,回收率在97.6%～98.6%.     

温度对Cr_2O_7~(2-)阳极形成过程的影响

用分解极化曲线法研究了在 0 .1 mol/ L Cr2 ( SO4) 3 1 mol/ L Na2 SO4 0 .2 mol/ L H2 SO4溶液中 Pt和Pb O2 电极上 Cr2 O2 - 7阳极形成和 O2 析出过程中温度的影响 .实验结果表明 ,在 1 .95V下 ,Pt电极上 O2 和Cr2 O2 - 7的表观活化能分别为 57.4 k J/ mol和 61 .3 k J/ mol;Pb O2 电极上 O2 和 Cr2 O2 - 7表观活化能分别为 4 0 .2 k J/mol和 4 6.2 k J/ mol.温度对于 Cr2 O2 - 7形成的加速作用要大于对 O2 析出的加速作用 ,当温度升高时 ,使 Cr2 O2 - 7的电流效率提高 .固定温度和固定电位下 Pb O2 上 O2 析出速度较之 Pt电极上增加不大 ,但 Cr2 O2 - 7形成速度远比 Pt电极上大 ,可见 Pb O2 电极对于 Cr2 O2 - 7的阳极形成具有较高的催化活性 .     

铬酸钠溶液酸化过程研究

基于离子平衡和溶液电中性原理,对Na2O-CrO42--/Cr2O72--SO42--H2O系中的铬酸钠溶液酸化过程进行理论计算.理论计算结果表明;铬酸钠转化率随溶液pH降低而呈“S”形增大,且增大铬酸钠浓度或降低溶液温度有利于铬酸钠的转化.在酸化纯铬酸钠溶液和工业铬酸钠溶液时,铬酸钠转化率的变化规律与理论计算结果一致,溶液pH从7.8降低至5.5时,转化率从大约10％显著增加至大约93％,此时加入的酸主要促进CrO42-转化为Cr2O72-,与红外光谱变化对应的是880cm-1处CrO42-的Cr＝O弯曲振动的特征峰逐渐变小,在780 cm-1和930 cm-1处Cr2O72-对应的Cr＝O弯曲振动的特征峰逐渐增强;转化率还随Na2SO4浓度的升高而增大,在pH≤2.5时,由于硫酸氢钠的大量生成,转化率测定结果大于100％.     

2—取代环酮与芳香胺的Mannich反应

２－乙氧羰基环戊酮，２－乙氧羰基环己酮或２－在酰基环己酮与ｗ＝３７％的甲醛水溶液和对位取代苯胺，在ＨＣｌ－ＥｔＯＨ溶液中可直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，将芳氨基甲基引入２位，得到２－芳氨基甲基－２－乙氧羰基环戊酮盐酸盐、２－芳氨基甲基－２－乙氧羰基环己酮或２－芳氨基甲基－２－乙酰基环己酮，共合成１１个新化合物，２－乙氧羰基环戊酮与苯亚甲基芳胺在乙胺溶液中回流，将芳氨基甲基引入５位，得到５－芳氨基苯基     

苄基异丁香酚合成工艺

建立由丁香花蕾提取丁香酚的新方法-乙醇回流法,使丁香酚的提取率由原来的5.0%提高到10.3%.采用羰基铁作催化剂,使丁香酚转化为异丁香酚,然后在不亲核碱二异丙氨基锂(LDA)的作用下,以无水四氢呋喃为溶剂,使苄基氯与异丁香酚反应,生成苄基异丁香酚,产率达到95.0%,纯度达到99.0%以上,并通过IR和NMR技术表征了产物的结构.     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

2-氯-吲哚-3-甲醛的烷基化反应研究

以2-氯-吲哚-3-甲醛（1）为原料，在碱性条件下发生烷基化反应，对反应的烷基化试剂、溶剂等因素对收率的影响进行了研究，以较高收率合成了N-取代-2-氯-3-吲哚醛类化合物（2a-2e），其中化合物（2a-2e）均是未见文献报道的新化合物。所有新化合物的结构通过红外光谱、质谱及核磁共振氢谱得以证实。     

铁(Ⅱ)在吐温─80存在下的显色反应研究

本文研究了铁（Ⅱ）与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）－5-二乙氨基苯酚络合物的结构、稳定常数及显色条件．结果表明：在PH=3．6～10.0的吐温-80的介质中，配合物分子中铁（Ⅱ）与2－（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚的摩尔比为1：2，配合物的稳定常数为1．38×10~(10)，表现摩尔吸光系数ε’764=2．79×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)，铁（Ⅱ）在0～35μg／25ml范围内服从Beer定律，常见Cu（2+）、Zn（2+）、Cd（2+）、Hg（2+）、Mn（2+）b、Ni（2=）、SO4（2-）、NO3-、PO4（3-）等离子均无干扰．本法具有简便、快达、灵敏度、选择性和准确性高等特点。     

一种改进的依替唑仑合成方法

依替唑仑是-种在临床上应用较为广泛的镇静、催眠、抗抑郁药。以2-氨基-3-（2-氯苯甲酰）-5-乙基噻吩（I）为原料,经氯乙酰化,再在乙醇中与乌洛托品环合,制得关键中间体（Ⅲ）。中间体（Ⅲ）经硫化、环合反应制得依替唑仑（V）,4步反应总收率为56．4％。改进后的反应具有合成路线短、条件温和、操作简便、收率高等优点。     

3,5—二溴—PADAP分光光度法测定SCN~-离子的研究

本文研究了在酸性介质中,用3,5-二溴—PADAP作显色剂与IO_3~-和SCN~-离子形成深兰色配合物,其表现摩尔吸光系数为2.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),提供了测定微量SCN~-离子的新方法,并用于唾液和尿液中SCN~-含量的测定。     

配合物[Pb(2,2'-bipy)(CH3COO)2]n的水热合成与晶体结构

报道了一种新颖的配合物[Pb（2,2’-bipy）（CH3COO）2]n的水热合成和晶体结构.该化合物属于单斜晶系,P2（1）/c空间群,a=1.5361（7）nm,b=0.9505（4）nm,c=0.8198（4）nm,β=92.854（7）°,V=1.1955（9）（3）nm3,Z=1,T=293（2）K,Dc=2.374 mg/m3,μ=14.111 mm^-1,R1=0.1394,wR2=0.2353.     

混合气中CO2的膜接触器分离过程

采用中空纤维膜接触器、溶液热再生连续循环实验装置，考察了MDEA（甲基二乙醇胺）溶液及MDEA＋AMP（2-氨基-2-甲基-1-丙醇）混合溶液吸收CO2传质过程；建立膜接触器传质模型，比较预测值与实验值。结果表明：在溶液浓度2．5mol／L，气速0．5～3．0 L／min，液速15～150mL／min时，总传质系数Kov为10～32μm／s（MDEA），20～45μm／s（MDEA＋AMP）；模型预测值和实验值符合较好，对于MDEA溶液误差小于10％，混合溶液误差最大为19％。实验证明MDEA＋AMP混合溶液传质性能优于MDEA溶液。     

盐酸2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇的合成及表征

6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘、a-溴-3-氯苯丙酮、a-溴-4-苄氧基苯丙酮和a-溴-4-苄氧基苯戊酮分别与二乙醇胺于50℃搅拌反应1h，合成相应的2-(6-甲氧基-2-萘基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(3-氯苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-4-羟乙基-2-吗啉醇、2-(4-苄氧基苯基)-3-丙基-4-羟乙基-2-吗啉醇，2-芳基-4-羟乙基-2-吗啉醇经氯化氢酸化得其盐酸盐，收率58．3％～89．8％．其结构经^1HNMR，^1H-^1H COSY，IR，MS确证．