甲醇-丙三醇消解ICP-OES法测定核纯硼酸中Ca,Mg,Fe,Al

本研究主要解决ICP-OES法测定核纯硼酸中Ca,Mg,Fe,Al等金属杂质离子的过程中,硼酸基体对测定的干扰问题。采取甲醇-丙三醇混和消解液,通过加热,甲醇蒸汽接触硼酸,反应生成易挥发的硼酸三甲酯,硼酸三甲酯蒸汽接触丙三醇,反应生不易挥发的多聚硼酸酯化合物。从而去除大量的硼酸基体,将微量的Ca,Mg,Fe,Al等杂质元素转到酸性溶液中,ICP-OES法测定其含量。对消解过程中的消解液配比、消解时间、消解液体积、消解温度等试验参数做了详尽的讨论。试验结果表明:1 g硼酸的消解条件为30 m L混合消解液(丙三醇∶甲醇=6:4)在80℃条件下消解270 min后,硼酸基体的去除率可达到99%以上;去除基体后微量的Ca,Mg,Fe,Al等杂质元素测定,6次平行测定的相对标准偏差为1.88%~4.52%,加标回收率为97.0%~102.1%。     

~1Rh(Ⅲ)对鲁米诺-H_2O_2-Cu(Ⅱ)化学发光抑制作用的研究及其测定

研究 Rh( )对 Lu- H2 O2 - Cu( )化学发光体系的抑制作用 ,提出在贵金属混合物中测定微量 Rh( )的新方法 :在 p H=1 2 .40～ 1 2 .6 0的碱性溶液中 ,微量 Rh( )可抑制 ( 2 .5～ 7.5)× 1 0 -3 mol/ L Lu- ( 1～ 4)× 1 0 -2 mol/ L H2 O2 - Cu( ) (与待测 Rh在同一数量级 )体系的化学发光 ,线性范围 0 .1～ 1 0μg/ m L Rh( ) ,相对标准偏差 2 % ,检出限 0 .0 4 μg/ m L Rh( ) ,已用于 7种贵金属人工混合试液和 Pt- Rh合金中 Rh的测定 .     

四氯化锡催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以四氯化锡为催化剂,对以环己酮(Ⅱ)和1,2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮(Ⅰ)进行了研究.较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:环己酮为0.2 m o l,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷15 mL,反应时间60m in.上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达86.6%.     

应用FFAP-OV_(17)混合固定液作气相色谱通用柱的研究

我们采用FFAP-OV_(17)混合固定液作气相色谱通用柱,检测了51种化合物,结果比较满意。1 实验部分1.仪器和试剂SP-2305全型气相色谱仪(北京分析仪器厂),氢焰离子化检测器(北京分析仪器厂)。色谱柱:Φ4×2000mm不锈钢螺旋柱。固定相配比:FFAP:6201(60～80目)=10∶100(组分A),OV_(17)∶Chromsorb(60～80目)=10∶100(组分B)。1.2 实验方法1.2.1 FFAP-OV_(17)混合固定液色谱柱装配取组分A2体积,组分B1体积混匀,装柱老化48小时,最高老化温度250℃。     

海水中活性硅酸盐的二次还原法比色测定

本文报道了海水中微量活性硅酸盐的二次还原比色测定法.方法基于先后用1,2,4-氨基萘酚磺酸和二氯化锡还原硅钼络合物,获得深蓝色产物.二次还原法所得的比色溶液最大吸收波长为710mμ,采用光电比色较先前各法灵敏,克分子消光系数为9000.海水中所含Fe~(+++)、Fe(++)、Cu~(++)、P0_4~3等杂质因含量不高;对本方法没有干摄:测定海水水样时,需作盐误校正.     

2,2-二氯-1,3-苯并二氧(噁)茂与伯醇及2-巯基乙醇的竞争性反应

以2,2-二氯-1,3-苯并二氧(噁)茂与一系列以1:1摩尔比混合的伯醇与2-巯基乙醇的混合溶液反应,结果表明:丁醇、异丁酵比2-巯基乙醇的反应活性大,相应的生成氯代产物的转化率比2-巯基乙醇高;异戊醇、仲戊醇、辛醇的反应活性比2-巯基乙醇小,相应的生成氯代产物的转化率比2-巯基乙醇低.     

H4SiW12O40／SiO2高效催化一锅法合成2-（1-苯胺基）苯甲基-环己酮

目的合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。方法在室温条件下,采用溶胶凝胶法合成H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂,高效催化环己酮、苯甲醛和苯胺的Mannich反应合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。结果在n(苯甲醛):n(环己酮):n(苯胺)=1.0∶1.8∶1.8,反应温度为20℃,催化剂的用量占反应物料总质量的10%,反应时间为23h的最佳条件下,2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的收率可达77.5%。结论 H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2是合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的优良催化剂,整个反应体系具有条件温和、操作简单、对环境友好和催化剂可重复回收利用等优点。     

不同稻草投加量对SRB去除硫酸盐的影响

目的以稻草作为碳源,研究不同相对投加量对硫酸盐还原菌(SRB)处理硫酸盐废水的影响,确定去除硫酸盐的最佳稻草相对投加量.方法利用静态试验,在6组反应器(R1~R6)中接种富含SRB活性污泥,pH在7~7.5,T=35℃,w(SO2-4)=2 000 mg/L的厌氧环境下,分别投加1 g,5 g,10 g,15 g,20 g,25 g稻草,测定体系中SO2-4、COD、VFA、pH等指标变化情况.结果 6组反应器硫酸盐去除率分别为7.72%,67.52%,100%,100%,100%,VFA去除率分别为89.45%,70.48%,32.12%,20.67%,19.58%,15.79%.R1、R2中COD去除率均达到100%,R3~R6中COD质量浓度不断增加.反应体系中C、N、P质量比为m(C)∶m(N)∶m(PR1)=7∶6.5∶1,m(C)∶m(N)∶m(PR2)=100∶5∶1,m(C)∶m(N)∶m(PR3~R6)远大于100∶5∶1,碳硫质量浓度比为w(COD)/w(SO2-4)R1=0.028,w(COD)/w(SO2-4)R2=0.417,w(COD)/w(SO2-4)R3~R63.体系中pH均呈现出先降低后上升的趋势.结论稻草相对投加量为5 g时,硫酸盐的处理效果最佳,此相对投加量下w(COD)/w(SO2-4)值接近SRB完全降解硫酸盐的理论值0.617,SO2-4、COD与VFA去除率较高,1 g稻草去除0.132 g硫酸盐,反应体系中C、N、P质量比与pH均达到SRB适宜生长的环境条件.     

尼麦角林中有关物质的检查

建立尼麦角林原料药中有关物质的检查方法.采用高效液相色谱法,以SymmertyC18色谱柱(250×4.6mm,10μm),甲醇-30mmol.L-1KH2PO4水溶液-三乙胺(61:39:0.8,磷酸调节pH3.5±0.1)为流动相,流速1.0mL.min-1,在波长287nm处对尼麦角林进行有关物质检查.对已知杂质1-MMDL采用加校正因子的主成分自身对照法检查,对未知杂质采用不加校正因子的自身对照法检查.该方法专属性强,灵敏度高,精密度好,准确可靠,可用于质量控制.     

仿PF2A2-141新型苯酚-淀粉模塑料的研制

研制了仿PF2A2-141新型苯酚-淀粉模塑料. 产品典型的原料配方是m(苯酚-淀粉树脂)∶m(六亚甲基四胺)∶m(木粉)∶m(碳酸钙)∶m(氧化镁)∶m(硬脂酸锌)∶m(硬脂酸)∶m(油溶苯胺黑)∶m(群青)=40.5∶6.9∶45.0∶4.8∶0.8∶0.6∶0.4∶0.5∶0.5;制备工艺参数是混合时间≥60 min,工作辊温度100-110 ℃,空转辊温度140-150 ℃,辊距1.5-2.5 mm,热炼时间4-5 min,拼批时间≥45 min;模塑工艺参数是预热温度100-110 ℃,预热时间10-15 min,模塑压力≥25 MPa,模塑温度175-180 ℃,模塑时间0.8-1.0 min·mm-1,排气≥3次. 产品质量用模塑料片状料光亮外观和模塑料拉西格流动性80-120mm控制. 产品性能达到酚醛模塑料(PF2A2)国家标准,尤其是热变形温度(171 ℃)、绝缘电阻(3.0×1012 Ω)、介电强度(5.9 MV·m-1)、介质损耗因数(0.03)大大超过该国家标准;耐炽热(15 s)优良,而且在潮湿环境中有优良的电性能. 与PF2A2-141相比,产品原料消耗成本下降21.4%.     

导出相对速度分布和质心速度分布的另一方法

从混合气体系统中任意两个组分的速度的几率分布出发，在证明了从速度坐标集合到速度坐标集合之间的速度坐标变换为正则变换的情况下，本文作为柯尼希定理的应用之一，较为详细地给出了推导相对速度分布、质心速度分布的另一种方法。     

地下水系统稳定性判断研究

本文从地下水系统的角度出发,分析了矿井涌水量预测难以得到理想结果的原因,指出地下水系统的稳定性判断是其关键,并从系统理论和统计理论两方面探讨了进行地下水稳定性判断的依据,提出了从系统状态估计入手进行地下水系统稳定性判断的方法。参7。     

关于多元函数极限与连续性定义的探讨

多元函数的极限、连续以及间断,是数学分析中最基本的概念。然而,到目前为止国内流行的教材中对这些概念还没有统一的定义。为此,本文探讨了以上几个概念,并提出了合理的定义,特别是给出了二元函数间断点的合理定义。     

岩石的五个弹性常数的测定方法

为了模拟和预测定向井的井眼轨迹,需要确定岩石的弹性常数。本文把岩石视为横观各向同性材料,给出了岩石的本构方程,根据电阻应变片的基本原理,研究了岩石五个弹性常数的实验测定方法,并给出了几种岩石的五个弹性常数的测量结果。     

关于可测函数列积分的收敛性

积分号下取极限或逐项积分在理论和实际应用中都有十分重要的意义。本文在勒贝 格积分极限理论基础上，研究在弱条件下极限与积分交换顺序问题。     

《设施工程技术》CAI课件的研制与应用

介绍了《设施工程技术》CAI课件的制作方法 ,阐释了该课件在使用过程中出现的一些新问题 ,并提出了解决的方法     

自定中心振动筛的自定中心原理研究

筛箱各点运动轨迹为圆的振动筛工作时,激振轴上存在唯一的瞬时速度中心线,而且瞬心线的位置不变。瞬心线位于激振轴中心线与偏心块质心之间,该线到激振轴中心线的距线等于振动筛的振幅。只要胶带轮的几何中心安装于瞬心线上,胶带轮就只作定轴转动,不随筛箱振动。     

粘附理论发展述评

对粘附理论的发展加以述评，主要包括机械连结理论、吸附理论、静电理论和扩散理论。     

杨树溃疡病菌致病力分化及杨树抗病性评价

用来源于不同地区、不同寄主上杨树溃疡病原Botryosphaeria dothidea的17个菌株在杨树上进行接种试验,结果表明,病原在杨树上存在致病力分化的现象,但不同来源地的菌株之间和不同寄主来源的菌株之间致病力没有明显的差异,说明病原致病力分化与地区分布和寄主来源无关。文章试用一种数值方法,对11种杨树感病性分别作了评价。