环己酮中微量杂质的测定

用气相色谱法分离环己酮中的2-己酮、正丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、正戊醇、环戊醇等微量杂质.其主要色谱条件:m(PEG-20M):m(OV-17):m(6201红色担体)(80～100目)=7.0∶3.0∶100混合固定液,Φ4 mm×1.5 m的玻璃柱,FID检测器.采用图解法求得混合固定液的配比,并配制了以环己酮为底溶液含各微量杂质的标准校正混合溶液,直接进样,恒温下测定各杂质组分的校正因子,以峰面积单点校正法进行定量.该方法简单、实用、测定结果可靠.     

辣椒叶片中类胡萝卜素组分分离及测定方法的研究

建立辣椒叶片中类胡萝卜素组分及其含量的分离测定方法.通过对提取溶剂、皂化温度、皂化时间、KOH-乙醇皂化液质量浓度、KOH-乙醇皂化液体积、料液比的选择,以及对流动相、柱温、柱流速等色谱条件的考察,研究提取辣椒叶片类胡萝卜素工艺流程.建立了提取辣椒叶片中类胡萝卜素的适宜工艺和分离测定辣椒叶片中类胡萝卜素组分及其含量的RP-HPLC工艺.技术关键是:以石油醚为提取溶剂、皂化温度为80℃、皂化时间为40min、皂化液质量浓度为20%、皂化液体积为10mL、料液比为1∶5;采用YMC-C30色谱柱(250mm×4.6mm i.d,5μm);检测波长450nm;柱流速1.0mL·min-1;柱温25℃;流动相A为乙腈:甲醇(V∶V=60∶40),流动相B为甲基叔丁基醚(100%),梯度洗脱.结果表明以外标法定量,叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素各组分的线性关系良好,相关性系数在0.996 1~0.999 9之间;平均回收率在85.2%~95.1%之间.该方法为辣椒叶片中叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的分离与定量测定提供了方法保证.     

反相高效液相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留

采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及流速(1.2mL·min-1)条件下,用配备HypersilODS柱、二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行了待测组分的分离和测定.实验证明茶叶样品中氯氰菊酯和氰戊菊酯添加标准的回收率分别为71.0%和76 0%,加标回收的相对标准偏差(RSD%,n=6)分别为2.5%和2.2%.本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点,可用于茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留分析.     

高效液相色谱法测定焦化苯中噻吩

采用高效液相色谱法,用甲醇-水作流动相,对流动相配比、体积流量、色谱柱温度在内的各项参数作了选择.测得焦化苯中噻吩的流动相配比:甲醇:水=60:40(0.0min)→80:20(20.0 min),体积流量0.8 mL/min,检测波长220nm,色谱柱温度30℃.混合组分得到较好的分离,并对精密度、准确度各项指标进行了测量.     

双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6

建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0～4 min,λ_(ex)=332 nm,λ_(em)=397 nm;4 min后,λ_(ex)=286 nm,λ_(em)=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1～100μg/L和1.0～1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10~(-3)μg/L和3×10~(-2)μg/L;定量限分别为1×10~(-2)μg/L和1×10~(-1)μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%～0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制.     

柱层析法纯化二高-γ-亚麻酸的研究

本文通过设计正交实验研究柱色谱法纯化DGLA时工艺参数的最优条件.结果表明:柱色谱工艺参数的最优水平为A1B2C1,即硅胶粒度为100～200目,流动相比例为氯仿∶甲醇=90∶ 10,层析次数为一次,即可达到提高纯度和收率的理想效果,而且柱色谱法对于提高含量相对较低的DGLA纯度效果比较明显.可以使含量在90%左右的DGLA最终达到95%以上.     

高效凝胶色谱法测定阿胶中大分子组分的分子量

本文介绍了一种应用高效凝胶色谱技术测定中药阿胶(Donkey-Hide Gelatin)内大分子组分分子量的方法。分析条件:色谱柱,柱长250毫米,内径4.6毫米,柱填料为Silica B/5,颗粒直径5微米,微孔直径为100A;流动相,水(pH,5,含有NaN_3 5PPm),流速0.2毫升/分钟:检测条件,紫外195um;进样体积1—2微升(50毫微克)。测定毫微克星的阿胶样品时.测定值具有优良的精确度。对于大分子组分的吸附与柱效下降的关系,以及凝胶色谱柱的再生也做了讨论。     

模拟移动床色谱法分离C_(60)的条件选择

用模拟移动床色谱对C60进行了分离。工作参数:直径1 cm长10 cm的半制备柱;固定相为ODS;残余液流速2.2 mL/min,萃取液流速2 mL/min,进样流速12 mL/h;室温;切除C60前杂质的流动相V(甲醇)∶V(甲苯)=60∶40,切换时间14.5-15.5 min;切除C60后杂质的流动相V(甲醇)∶V(甲苯)=50∶50,切换时间19.5-20.5 min;在上述条件下,对80?0固体粉末进行分离,C60的纯度可达95%,收率大于70%。结果表明,这种方法是可行的,易于实现工业化。     

RP-HPLC法测定盐酸乙胺丁醇片的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸乙胺丁醇的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为A(乙酸铵和乙酸铜的缓冲液用冰醋酸调节pH=5.0):B(甲醇)=83:17;柱温25℃;检测波长270nm;流速1.0ml·min-1;进样体积10μl.结果:盐酸乙胺丁醇浓度在14.40～720.0μg·ml-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9 n=6),平均回收率98.88%,s为1.57%.结论:该法准确,灵敏,快速,适用于盐酸乙胺丁醇片含量的控制.     

采用氨基柱的HPLC分离水稻线粒体膜磷脂组分

比较了L iChrosorb C18(250×4.6 mm,5μm)和C apce ll Pak-SG NH2(250×4.6 mm,5μm)氨基柱分析红莲型细胞质雄性不育水稻(HL-CM S)线粒体膜磷脂组成的方法.结果表明:用C apce ll Pak-SG NH2氨基柱,流动相用乙腈-甲醇-85%磷酸(体积比100∶10∶1),二极管阵列(DAD)检测器,检测波长205 nm,在15 m in内使膜磷脂的4种主要成分达到基线分离.在此色谱条件下,样品测试精密度较高,重现性好.用面积归一化法对HL-CM S水稻不育系粤泰A(YTA)和保持系粤泰B(YTB)的线粒体膜磷脂组成成分含量进行了定量分析,结果表明两者膜磷脂组分相似,但其含量配比存在差异.     

小蓬草总黄酮提取条件及含量测定

采用聚酰胺吸附-硝酸铝显色法,以芦丁为标样,在510nm处测总黄酮含量,通过正交实验,在不同乙醇体积分数(50%、65%、80%),不同固液比(1∶20、1∶35、1∶50),不同提取时间(1h、2h、3h)和不同提取温度(40℃、60℃、80℃)条件下,得出小蓬草叶总黄酮提取最佳条件为:在80℃条件下乙醇体积分数65%,固液比1∶50,提取3h.并用该最佳提取条件分别提取小蓬草根、茎、叶中的黄酮类化合物,测其含量分别为0.773%、0.380%、1.185%.     

乌蔹莓多酚提取工艺研究

试验以乌蔹莓全草为材料,采用Folin-Ciocalteu法测定多酚的含量,通过单因素和正交试验对乌蔹莓多酚提取工艺的乙醇体积分数、提取时间、提取温度、料液比4个因素进行研究,结果表明:各因素对多酚得率的影响大小为:D(提取温度)A(乙醇体积分数)C(提取时间)B(料液比).最佳工艺组合为A2B3C2D2,即最优提取工艺条件为:乙醇体积分数60%,料液比1∶70,提取时间1 h,温度60℃,乌蔹莓多酚得率为0.89%.     

高效液相色谱法测定焦化苯中噻吩

采用高效液相色谱法，用甲醇—水作流动相，对流动相配比、体积流量、色谱柱温度在内的各项参数作了选择．测得焦化苯中噻吩的流动相配比：甲醇：水＝60：40(0．0min)→80：20(20．0min)，体积流量0．8mL/min,检测波长220nm，色谱柱温度30℃．混合组分得到较好的分离，并对精密度、准确度各项指标进行了测量．     

乙炔——氯乙烯混合气的气相色谱分析 Ⅲ、以磷酸三丁酯作为固定液

前文述及使用糠醛一硝基苯混合固定液分离空气-乙炔-氯乙烯,混合柱分离效率高,柱子短,分析时间节省,但糠醛易于挥发。为了进一步寻找效率高、寿命长的色谱柱,我们广泛地进行了选择。根据对三组份分析的经验,我们认为,作为色谱柱的固定液,除一般地对固定液的要求外,还应符合如下几个原则:(1) 乙炔的保留体积大,这样可以在适当的缩短柱长后仍能保证乙炔与空气的分离;(2) 氯乙烯与乙炔的     

反相高效液相色谱法测定发酵液中的纳他霉素

采用反相高效液相色谱法测定了发酵液中的纳他霉素。在Phenomenexprodigy5μODS3100A(250mm×4.60mmi.d.,5μm)色谱柱上,以甲醇 水 磷酸(体积比85∶15∶0 15)为流动相,体积流速为1mL/min,紫外检测波长为303nm。实验结果表明,该方法的相对标准偏差为0 24%(n=5),回收率为99%以上。     

Quantitative Determination of Smaditerpenic Acids A and C in Leaves of Smallanthus sonchifolius by HPLC-MS

建立了同时测定亚贡(Smallanthus sonchi olius)叶中亚贡二萜酸A和C含量的方法.采用高效液相色谱-质谱法,多反应监测(MRM)模式,大黄素为内标,色谱柱:UltimateTM XB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.5％醋酸水溶液)=90∶10;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃.亚贡二萜酸A和C的线性范围均为0.2～10.0 μg/mL(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)分别为96.6％和92.4％,相对标准偏差(RSD)分别为1.9％和3.2％.实验数据表明,该方法操作简单、准确,且重复性好,可用于亚贡叶的质量控制.     

高效液相色谱法测定鲑鱼降钙素及其注射液中含量

选择优化的HPLC色谱条件 ,用梯度洗脱法分离测定原药及注射液中鲑鱼降钙素的含量。以Vydac 2 1 8TP54C1 8柱 (4.6× 2 50mm ,30 0 0A ,5μm )作分析柱 ,流动相∶A液为 0 .0 5mol L磷酸二氢钠缓冲液 (pH =3.0 ) ,B液为A液 +乙腈 (2∶3)。梯度洗脱∶B液在 2 0min内从 45%增加至 70 %。检测波长为 2 1 5nm。方法的精密度、线性关系、回收率均良好 ,和生物测定法相比较 ,本法简便、快速、经济 ,测定结果较为满意。并用建立的方法考察原药及其注射液的稳定性。     

蒸发光散射法检测磺基甜菜碱含量室内实验

利用Waters BEH C18反向色谱柱对玉门油田采出液中各组分进行分离。色谱条件:流动相A为水;流动相B为甲醇;柱温为25℃;进样量为10μL。色谱条件中洗脱梯度:0-2min,60%-100%B;2-5min,100%B;5-7min,100%-60%B,流速为0.3m L/min。对蒸发光散射检测器参数优化结果为:喷雾器氮气压力为35psi;漂移管温度为50℃;喷雾器模式为加热;动力级别为10%;检测器增益量为1000;数据率为10pps。采用外标法建立玉门老君庙油田用X1型磺基甜菜碱浓度与检测器响应的关系标准曲线,相对标准偏差(RSD%)<5%,重复率好。将该方法应用于现场采出液检测,并用内标法进行验证,所得加标回收率在92%-106%之间,准确率高,能够达到现场使用精度要求。     

聚苯乙烯凝胶色谱法快速检测硫酸头孢噻利中缩合物杂质

采用聚苯乙烯基质的凝胶色谱柱对硫酸头孢噻利中的缩合物杂质进行分析。色谱柱使用MKF-GPC-300柱(300 mm×7.8 mm,7μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=75∶25,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm。液相色谱-质谱联用(LC-MS)结果表明:硫酸头孢噻利与其缩合物杂质实现了良好的分离,分析时间不到15 min,且方法、实验条件简单,操作方便,能快速有效地实现硫酸头孢噻利与其缩合物杂质的分离。     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.