硫普罗宁注射剂安全性再评价

目的针对上市硫普罗宁注射剂存在一定临床反应的反馈,对市售硫普罗宁注射剂进行安全性再评价。方法对硫普罗宁注射剂进行血管刺激性、溶血性、过敏性试验。人与动物剂量换算依照1:20(家兔和豚鼠)。结果硫普罗宁注射剂对家兔耳缘静脉无明显刺激作用;对家兔红细胞无明显溶血及致凝聚作用;对豚鼠无过敏作用。结论上市硫普罗宁注射剂供临床静脉注射用安全性尚好。     

乳香对几种病原微生物抗性作用的初步研究

研究了树脂中药乳香对几种常见致病菌的抗性作用 .在无菌条件下制作乳香悬浊液并稀释成不同梯度浓度 ,通过药物敏感性试验滤纸片扩散法和最低抑菌浓度测定 ( MIC)分别对大肠埃希氏杆菌( Escherichia coli)、金黄色葡萄球菌 ( Staphylococcus aureus)、蜡状芽孢杆菌 ( Bacillus cereus)、铜绿假单胞菌( Pseudomonasaeruginosa)、普通变形杆菌 ( Proteusvulgaris)进行测定 .结果表明平均抑菌圈直径由大到小依次为 :大肠埃希氏杆菌 1 1 .5 3 mm、普通变形杆菌 1 1 .2 8mm、铜绿假单胞菌 1 0 .2 4mm、金黄色葡萄球菌 9.44mm,蜡状芽孢杆菌 8.73 mm;测定这 5种致病菌的最低抑菌浓度 ( MIC)得到 :大肠杆菌为 1 /2 5 6g· m L- 1、普通变形杆菌为 1 /2 5 6g· m L- 1 、铜绿假单胞菌为 1 /1 2 8g· m L- 1、金黄色葡萄球菌为 1 /64 g· m L- 1 、蜡状芽孢杆菌为 1 /1 6g· m L- 1 .研究表明乳香对大肠杆菌的抗性最强 ,对蜡状芽孢杆菌的抗性最弱 ,采用滤纸片扩散法和最低抑菌浓度测定 ( MIC)得到的结果基本一致 .研究还表明乳香具有广谱抗菌作用 ,但对不同致病菌的抗性作用存在一定的差异性     

吸附溶出伏安法测定微量镍

在0.01mol·L_(-1)NH_3—0.01mol·L_(-1)NH_4Cl缓冲溶液中,酸性铬兰K(ACBK)在-0.34v(vs.SCE)产生一还原波P_1,当有镍离子存在时,N_~(2 )—ACBK络合物在-0.64v产生一新的灵敏极谱波P_2,P_2的峰与N_1~(2 )浓度在2.0×10~(-8)～3.2×10~(-7)mol·L~(-1)范围内成正比,检测限为1.0×10_(-8)mol·L~(-1),用于测定标样中的微量镍,结果令人非常满意。     

液相色谱-串联质谱法同时快速测定婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱

采用固相萃取净化去除样品中蛋白类物质的干扰,建立婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱的液相色谱-串联质谱检测方法.样品经体积分数为80％(v/v)乙腈水溶液提取后,经Oasis PRiME HLB SPE固相萃取柱净化.净化后的样品采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(2.7μm,3.0 mm×75 mm)分离,以0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液和0.1％(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用基质溶液外标法定量.3种莨菪烷生物碱在1.0～50.0μg·L-1浓度范围内线性关系良好(R2﹥0.999),方法的检出限均为0.5μg·kg-1;回收率为86.8％ ～103.3％,相对标准偏差为5.2％ ～8.9％.该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱的同时快速测定.     

面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定——高效液相色谱-荧光检测器法

目的 建立测定面制食品中十二烷基苯磺酸钠的方法.方法 采用高效液相色谱联合荧光检测器测定面制食品中线性十二烷基苯磺酸钠的含量,色谱柱:Synergi polar-RP(250 mm×4.6 mm,4 μm);流动相:甲醇+乙酸铵溶液=75+25(v/v);流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温;进样量:10 μL;Gain(增益):1;激发波长:EX=230 nm;发射波长:EM=290 nm.结果 线性十二烷基苯磺酸钠在浓度为0.2~10.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=1.0000;平均回收率为94.3%(n=9),RSD=1.2%.结论 所建立高效液相色谱-荧光检测器法操作简便,结果准确,重复性好,可用于检测各种面制食品中的十二烷基苯磺酸钠含量.     

萃取动力学分析法的研究和应用 Ⅳ非催化法测定V(V)

利用V(v)在6.5-7.0MHCl介质中氧化二苯硫腙的褪色反应,以萃取平衡控制反应时间和水相中二苯硫腙的浓度,建立了非催化法测定V(v)的新方法,反应速度的检测,是在620nm下测定反应前后四氯化碳相中二苯硫腙吸光度的变化而进行的,方法的灵敏度为1.0×10~(-7)g·ml~(-1)V(v),线性范围为:1.0-10.3μgV(v)/10ml,对干扰严重的Cu~(2+)、Cu~+、Ag~+、Au~(3+)等可在pH3-7条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去,该方法用于测定了金属铝中的痕量钒,方法的精密度用变动系数表示为:4.2%,所得结果用钽试剂比色法进行了比较,证明方法可靠.     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5~10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%~112.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

泥沙质量浓度和pH对不同粒径泥沙吸附磷影响研究

以北京大兴南海子湖表层沉积物为研究对象,测试分析了粒径φ0.246mm、泥沙在含沙质量浓度为5、10、30、50g·L-1对磷的吸附过程,以及细砂(0.147～0.246 mm)、极细砂(0.074～0.147 mm)、粉粒(0.038 5～0.074 0mm)和粉粒粘粒混合物(≤0.038 5mm)4种粒径泥沙在不同pH值条件下对磷的吸附行为.研究结果表明:二级动力学方程能够比较理想地反映南海子泥沙对磷的吸附动力学过程(R20.98),吸附平衡时单位质量泥沙饱和吸附量由大到小排序为:粉粒黏粒混合物(0.107mg·g-1)、粉粒(0.096mg·g-1)、细砂(0.095mg·g-1)、极细砂(0.051mg·g-1)·pH值对极细砂、粉粒、粉粒黏粒混合物影响相似,pH值为4～10之间,吸附量变化不大,在pH10时,吸附量降低,pH4时,吸附量升高.在磷初始质量浓度ρ01.2mg·L-1时,随着泥沙质量浓度增大水溶液中磷吸附的绝对量升高,从最大吸附容量(Xm)来看,单位质量泥沙吸附磷量降低,泥沙之间对磷的吸附存在竞争且与磷初始质量浓度有关.     

固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5¹0 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%¹12.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

关于素环上导子的若干结果

讨论了素环李理想上的导子.设R是特征不为2的素环,U为平方封闭的非零李理想.当满足下列条件之一时,可得到U(≌)Z.(1)d(u)·d(v)=0;(2)d(u)·d(v)=u·v;(3)d(u)·d(v) u·v=0,对任意u,vU.此外,若U1,U2,……,Un 是R的李理想且d1,d2,…,dn是非零导子满足d1(U1)d2(U2)…dn(Un)(≌)Z,则存在i∈{1,2,…,n}使得Ui(≌)Z.     

RR-HPLC法测定复方混悬剂中阿苯哒唑含量

建立阿苯哒唑混悬剂的高效液相色谱含理测定方法 ,方法 :用RP - 8(4 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ;6 2 %甲醇为流动相 ,流速 1mL·min-1;2 95nm检测 ,本品在 4～ 36 μg·mL-1呈良好线性 (r =0 9999) ,回收率为 99 12 %～10 2 81% ,RSD =1 13 % (n =9)。     

流动注射化学发光法测定环境水样中的铁

在盐酸介质中,高锰酸钾-甲醛-Fe( )为强化学发光体系,据此,建立了流动注射化学发光法测定铁的新方法,并探讨了发光反应的机理.方法的线性范围为1～100μg.L-1,检出限为0.6μg.L-1,对10μg.L-1的Fe( )标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.0%.该方法可用于环境水样中微量铁的测定.     

高效液相色谱法测定盐酸利多卡因贴剂含量

文中建立了盐酸利多卡因贴剂含量的测定方法。用Waters公司XterraC₁₈柱 (5μm,3.9mm×150mm),流动相为甲醇0.05mol·L-1的碳酸氢铵水溶液(用氨水调节pH =8.5 0,体积比为50∶50) ,流速10mL·min-1。结果显示盐酸利多卡因在20～640mg·L-1范围内呈现良好的线性关系,r值为 0.9998。利多卡因回收率为99.77%,RSD为0.68%。本方法简单、灵敏、准确,可作为该制剂内在质量的控制方法。     

凝胶法固定乙酰胆碱酯酶的研究

以海藻酸钠为载体包埋固定乙酰胆碱酯酶(AChE),考察了影响酶固定化的重要因素,获得了最佳固定化条件。实验结果表明,将1U乙酰胆碱酯酶,2μLφ(戊二醛)为5%的戊二醛,1μL10g/L的牛血清白蛋白(BSA),与30g/L的海藻酸钠配成300μL的酶溶液,滴入20g/L的氯化钙溶液中,3℃下固定8h,制备的凝胶酶珠机械强度高,活力重现性好。在20g/L的氯化钙溶液中3℃下保存40d,活力基本不变,相对标准偏差为5.53%～6.82%。     

HPLC法测定大鼠血浆中曲安奈德的含量

采用HPLC法测定大鼠血浆中曲安奈德（TA）含量,通过对线性关系、精密度、回收率、重复性及稳定性进行试验分析,找出快速有效的含量测定方法.结果表明,采用Dionex C18柱,流动相为甲醇-水（57∶43）,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm,柱温为35℃,以曲安西龙为内标进行测定,在0.1～64.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,日内、日间精密度RSD均低于3%,方法回收率均在90%以上.该法可用于大鼠血浆中曲安奈德含量的测定.     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

HPLC法测定姜状三七根茎中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1

 建立人参属植物姜状三七根茎中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁的含量测定方法.采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm);流速为1.0 mL/min;检测波长203 mm;柱温30 ℃;流动相为乙腈-水(梯度洗脱).三七皂苷R₁的线性范围为0.315~1.575 μg(r= 0.999 1),平均回收率为三七皂苷R₁101.4%,RSD=1.79%;人参皂苷Rg₁的线性范围为1.203~6.015 μg(r=0.999 8),平均回收率为人参皂苷Rg₁98.54%,RSD=1.90%;人参皂苷Rb₁的线性范围为0.276~1.38 μg(r=0.999 6),平均回收率人参皂苷Rb₁102.10%,RSD=1.53%.所建方法简便、准确、重复性好,可同时测定姜状三七根茎中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁的含量.     

微波辅助预还原-HG-ICP-AES联用技术用于三七无机硒形态分析

建立了微波预还原-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术测定中药三七提取液中无机硒的方法,对测定条件进行了优化选择,通过直接测定Se(IV)和微波辅助定量还原后测总硒,用差减法测得Se(VI)的量.Se(IV)的检出限为0.23 μg·L-1,相对标准偏差为2.0％,回收率为82％～104％,结果较为满意.     

HPLC法同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸含量

建立一HPLC法用于测定阿司匹林片中阿司匹林和杂质水杨酸的含量.以C18柱为固定相,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺溶液(5∶48∶47∶0.1,用磷酸调pH值至3.3~3.4)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280 nm,在这一色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分离良好;阿司匹林在0.183~0.427 mg/mL内,线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.81%,RSD为0.24%(n=6);水杨酸在1~12μg/mL内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.09%,RSD为0.77%(n=6).本法简单、灵敏、准确、精密,可作为阿司匹林片的质量控制方法.     

RP-HPLC测定保妇康泡沫剂中牻牛儿酮含量

目的:建立测定保妇康泡沫剂中()牛儿酮含量的方法.方法:采用RP-HPLC法测定含量,以C18(4.6 mm×250 mm,5μn)为色谱柱,乙腈-甲醇-0.4%磷酸溶液(50:25:25)为流动相,流速1 mL/min,检测波长:210 mn,柱温:30℃.结果:牻牛儿酮含量在0.01844～0.14752μg范围内...