α－紫罗兰酮合成新工艺研究

对α－紫罗兰酮合成的环化剂和溶剂进行了筛选．对合成的工艺条件（环化剂与溶剂的用量、反应时间、反应温度）进行了优化，在优化工艺条件下，紫罗兰酮的得率可达８０％以上，α－紫罗兰酮的相对含量为８０％左右．     

β—紫罗兰酮合成研究

改进了β－紫罗兰酮的合成方法，并研究影响反应产率诸因素，结果表明：在适当条件下，β－紫罗兰酮总收率可达５２％。     

β－紫罗兰酮合成研究

改进了β－紫罗兰酮的合成方法，并研究影响反应产率诸因素．结果表明：在适当条件下，β－紫罗兰酮总收率可达５２％．     

提高紫罗兰酮产率的研究

本文介绍了合成α－和β－紫罗兰酮的原理和改进方法。该法与传统的合成方法在反应温度、碱液浓度、催化剂等各方面都作了系列比较和筛选，尤其是环化过程采用特殊溶剂Ａ与Ｂ，可使两种紫罗兰酮在纯度、产率方面都有显著的提高。     

氯酸钠氧化法合成4-氧代-β-紫罗兰酮

采用GC-MS方法分析反应产物，对氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应工艺进行研究，并探讨温度、时间、反应物配比和溶液的pH值对反应的影响。反应产物的结构采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段表征。研究结果表明：氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应主要生成4-氧代-β-紫罗兰酮和5，6-环氧-β-紫罗兰酮，经重结晶和硅胶柱层析分离，纯度高于98％；4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是反应温度为45℃，反应时间为24h，溶液的pH值为1～3，反应物配比n（β-ionone）：n（NaClO3）：n（NaI）为20：100：3，最佳收率为53．5％；5，6-环氧-β-紫罗兰酮有利的合成条件是反应温度为40℃，反应时间为24h，溶液的pH值为3，反应物配比n（pionone）：n（NaClO3）：n（NaI）为20：120：5，其收率为25．4％；未反应的β-紫罗兰酮经减压蒸馏回收后可重复使用。     

用山苍子油合成α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮的研究

利用山苍子油制备α—紫罗兰酮和β-紫罗兰酮,采取分组对比设计进行了条件优化试验,得到合适的反应条件。用氢氧化钠作缩合剂,合成3h,假紫罗兰酮产率达到87%,在环化反应中直接以未经真空分馏的假紫罗兰酮粗品为原料,在常压和0—5℃在60%的硫酸中,反应0.5h,α—紫罗兰酮产率可达67%,β—紫罗兰酮达到70%。     

从生产β-紫罗兰酮的精镏副产物中分离回收β-紫罗兰酮

报道了用化学法从生产β-紫罗兰酮的精留副产物(馏份Ⅱ)中分离回收β紫罗兰酮的方法。考察了物料配比、温度、pH值等因素对β紫罗兰酮回收率和纯度的影响。在确定的反应条件下得到了的β紫罗兰酮粗品,经减压分馏可得到纯度ω(β-ionone)>97.0%的产品,分离回收率>90.0%,从而降低了生产成本。产品经紫外、红外、质谱鉴定,证明了方法的可靠性。     

超声辐射选择性还原β-紫罗兰酮工艺

采用质量分数为10%的Pd/C作催化剂,甲酸铵为氢给予体,乙醇作溶剂,研究超声波辐射下选择性还原β-紫罗兰酮的反应,考察辐射功率、反应时间、反应温度、Pd/C及甲酸铵用量对反应的影响并优化反应工艺。产物的结构经红外光谱、核磁共振谱、质谱及元素分析等表征。研究结果表明:在超声波辐射下,Pd/C催化甲酸铵还原β-紫罗兰酮主要生成二氢-β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰醇;在β-紫罗兰酮与10%Pd/C的质量比为100-5,β-紫罗兰酮与甲酸铵物质的量比为1-3,乙醇50 mL,超声功率150 W,于常压、温度为50℃时反应8 min,β-紫罗兰酮的转化率为100%,二氢-β-紫罗兰酮的收率为94.8%。Pd/C易分离回收,可重复使用6次以上。     

假性紫罗兰酮合成新工艺(Ⅰ)

本文研究以ＡＬ－０１为催化剂由柠檬醛与丙酮合成假性紫罗兰酮的工艺条件（催化剂和溶剂的用量、反应时间和温度）、柠檬醛纯度的影响，以及催化剂寿命与再生．新工艺使假性紫罗兰酮得率提高到８５％以上。     

乙烯基-β-紫罗兰醇的合成

以氯乙稀和金属镁为原料,反应制得格氏试剂乙稀基氯化镁;再与β-紫罗兰酮发生加成反应得到合成维生素A的重要中间体乙稀基-β-紫罗兰醇。通过对反应条件和工艺的研究 和优化,确定了最佳工艺条件为：金属镁与β-紫罗兰酮的摩尔比为1. 3: 1 .0,滴加β-紫罗兰酮的温度为0~5 ℃,在反应温度20~25 ℃时继续反应3~4 h,得到乙稀基-β-紫罗兰醇的收率为98.0%,气相色谱(GC)分析含量为92 . 5%。该工艺条件得到了实验室放大的验证。     

紫罗兰酮的合成

本文对紫罗兰酮［α─紫罗兰酮：β─紫罗兰酮］的合成从多方面进行了实验探讨，获得了较理想的结果。     

紫罗兰酮的气相色谱-质谱分析法

采用GC-MS气质联用仪、HP-5MS毛细色谱柱和SIM扫描，对紫罗兰酮进行分析。在选定的气相色谱-质谱条件下紫罗兰酮检出限为0．1μg/g，线性范围为0．5—100μg/g，方法的回收率为89.2％-93．2％，RSD为5．6％-14．1％（n=6）。该方法准确度和灵敏度高，样品用量少，前处理简单，可满足生产企业测定紫罗兰酮含量的要求。     

β-紫罗兰酮热裂解行为的初步探讨

采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了在氦气氛围中β-紫罗兰酮在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为,结果表明:①β-紫罗兰酮可以裂解生成48种物质;②在600℃以下只有10.765%的β-紫罗兰酮发生裂解;在700、800℃裂解加剧,有18.149%和21.286%的β-紫罗兰酮发生裂解;③同时随着裂解温度的升高,形成的危害性芳香烃类化合物的相对含量也逐渐增大。此外,根据主要裂解产物对β-紫罗兰酮的裂解机理进行了初步探讨。     

假性紫罗兰酮合成新工艺(Ⅱ)

本文研究柠檬醛与丙酮以碱性物质为催化剂在均相条件下缩合制备假紫罗兰酮的工艺 条件．缩合反应温度为35℃，反应时间1h，假性紫罗兰酮摩尔得率提高到85％以上．     

β-紫罗兰酮合成的改进

本文介绍了合成β—紫罗兰酮的改进方法,该方法使得反应周期大大缩短,在环化过程中采用特殊溶剂M,将使β—紫罗兰酮的收率显著提高。     

固体催化剂催化合成假紫罗兰酮的研究

在＋γ－Ａｌ２Ｏ３上负载ＫＦ或ＫＦ和ＮａＯＨ的混合物制备的固体催化剂ＫＦ／γ－Ａｌ２Ｏ３和ＫＦ－ＮａＯＨ／２－Ａｌ２Ｏ３，和于催化柠檬醛与丙酮缩合生成假紫罗兰酮的反应，显示出良好的催化活性，使Ⅱ的最高得率分别达８８．７％和９０．５％。     

新型香料-二氢紫罗兰酮的研制

本文研究了以柠檬桉油为主要原料，探索制取二氢紫罗兰酮的工业化生产工艺条件，并 对其反应机理进行了分析．为紫罗兰酮类香料提供一个商品化的新品种．     

固体酸TiO2/SO42-催化合成紫罗兰酮

本文以固体强酸TiO2/SO42-作催化剂,苯/三氯甲烷(2:1)作溶剂,研究了假性紫罗兰酮环化合成紫罗兰酮的反应.探索了反应温度、反应时间、催化剂用量和溶剂用量等因素对反应结果的影响.最佳合成条件:5.6mL假性紫罗兰酮,催化剂用量为2.1g,溶剂用量为8mL,环化反应温度为20℃,反应时间为2.0h,在此条件下所得紫罗兰酮的产率约为77%~78%左右,高于文献值70.4%.     

紫罗兰酮的气相色谱-质谱分析法

采用GC-MS气质联用仪、HP-5MS毛细色谱柱和SIM扫描,对紫罗兰酮进行分析.在选定的气相色谱-质谱条件下紫罗兰酮检出限为0.1 μg/g,线性范围为0.5-100 μg/g,方法的回收率为89.2%-93.2%,RSD为5.6%-14.1%(n=6).该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可满足生产企业测定紫罗兰酮含量的要求.     

以山苍子油为原料合成紫罗兰酮

对以山苍子油为原料，合成紫罗兰酮的方法进行了探讨。研究了在缩合、环化两步反应中对合成结果有较大影响的主要因素，并找出了合成的适宜条件。