耐晒1∶2铬络合交联染料合成与应用

为了寻求提高交联染料光稳定性的有效途径,通过重氮偶合、氯化、胺解和络合四步反应合成了两支1∶2型铬络合偶氮交联染料.利用红外、质谱和核磁等分析手段对染料中间体的结构进行了表征,证实染料中间体以醌腙体结构稳定存在.利用傅里叶变换红外、原子吸收光谱对铬络合交联染料的结构进行了表征.利用紫外可见光谱研究了交联染料络合前后的最大吸收峰变化.采用无盐浸染工艺将交联染料应用到丝绸和羊毛上,并用交联剂2-氯-4,6-二（氨基苯-4′-β-磺酸酯乙基砜）-1,3,5-均三嗪将交联染料以共价键固色到纤维上.研究表明,铬络合交联染料在丝绸和羊毛上具有高竭染率以及交联率.同时引入金属铬离子后交联染料染色纤维的日晒牢度比相应的交联染料母体提高了2-3级.     

氮三乙酸铬(Ⅲ)与酸性媒介橙3混配络合物的生成反应动力学及其机理(英文)

用分光光度法研究了在50℃，pH为。2．8～3．7，有0．1mol·L-1NaClO4存在的条件下，Cr（NTA）（H2O）2与酸性媒介橙3（4-[4，5-二氢-4[2-羟基-5-硝基苯基）偶氮]-3-甲基-5-氧代-1H-1-基]苯磺酸）（H3RL）的混配络合物生成反应动力学．动力学与薄层色谱分析结果表明，该反应先经历一个快速的中间体形成过程，随后发生环闭合反应．在此中间体内，酸性媒介橙3起到了单啮配体作用，它的酚氧／酚基氧原子与Cr（Ⅲ）形成了配位络合物。     

含乙烯砜活性基团中间体及染料的合成——Ⅰ、合成含羟基乙基砜硫酸酯的染料及中间体

用硫酸酯化含羟基乙基砜的胺类中间体,然后用重氮化偶合的方法合成了含β-羟基乙基砜硫酸酯的偶氮染料。此外也合成了含这类活性基的酞菁及蒽(?)染料。它们具有溶解度大,性质稳定,适宜于轧染印花等优点。含β-羟基乙基砜硫酸酯的中间体在碳酸纳介质中温度大于60℃极易脱去一分子硫酸氢钠而变成乙烯砜。     

酸性红BG染料的合成研究

利用2，5-二氨基苯磺酸为原料合成2-氨基-5-乙酰氨基苯磺酸，并进一步经2-氨基-5-乙酰氨基苯磺酸重氮盐与γ酸的偶合反应合成了酸性红BG（CIAcidRed37），并对影响反应的因素进行了讨论．     

铜胺络合物催化合成取代2-氨基-2'-羟基-1,1'-联萘类化合物

采用Cu Cl2·2H2O和苄胺(摩尔比为1∶4)的络合物作为氧化偶合试剂,甲醇作溶剂,室温下以取代2-萘酚与2-萘胺为原料进行氧化偶合反应,以中等产率得到一批结构新颖的含取代基的NOBIN类似物,目标产物以沉淀析出,反应后处理简单。产物结构经核磁、质谱确证。     

近红外杂环偶氮染料的合成研究

利用氯乙醛和硫氢化纳为原料，合成了2，5-二羟基-1，4-二硫啶（1，4-二硫杂-2，5-环己二醇），而后与氰基乙酸或丙二腈反应，合成了2-氨基噻吩类中间体，再经过重氮偶合后反应，制成了4种噻吩杂环偶氮染料，对中间体及产物的结构进行了1HNMR，IR表证，对影响反应的因素进行了讨论。     

电晕放电等离子体降解酸性嫩黄2G及其机理

运用电晕放电等离子体来降解染料废水中的酸性嫩黄2G。探讨了不同条件对酸性嫩黄2G的去除率的影响。实验结果显示,电晕放电等离子体可有效降解酸性嫩黄2G溶液。在放电功率90 W、频率5 k Hz、初始浓度20 mg·L-1、电极间距5 mm、空气流速1.6 L·min-1条件下反应30 min,酸性嫩黄2G的去除率可达到98.46%。降解反应遵循一级反应动力学。酸性嫩黄2G废水经放电处理后的中间产物主要为甲酸、乙酸、哌嗪、乳酸、R-3氨基哌啶、对硝基苯酚、对甲基苯甲酸、2.3-氨基-1丁烯、1-羟基-2-氨基-丙烯、2-氨基-丁烷、丙二酸、顺丁烯二酸等,这表明酸性嫩黄2G的降解过程中也有NN的断裂,以及苯环上的Cl原子被取代等反应。     

电晕放电等离子体降解酸性嫩黄2G及其机理探究*

本文运用电晕放电等离子体来降解染料废水中的酸性嫩黄2G,探讨了不同条件对酸性嫩黄2G的去除率的影响。实验结果显示,电晕放电等离子体可有效降解酸性嫩黄2G溶液。在放电功率90W、频率5kHZ、初始浓度20mg?L_-1、电极间距5mm、空气流速1.6L?min_-1条件下反应30min,酸性嫩黄2G的去除率可达到98.46%。降解反应遵循一级反应动力学。酸性嫩黄2G废水经放电处理后的中间产物主要为甲酸、乙酸、哌嗪、乳酸、R-3氨基哌啶、对硝基苯酚、对甲基苯甲酸、2.3-氨基-1丁烯、1-羟基-2-氨基-丙烯、2-氨基-丁烷、丙二酸、顺丁烯二酸等,这表明酸性嫩黄2G的降解过程中也有N=N的断裂,以及苯环上的Cl原子被取代等反应。     

海兔毒素(Aplysiatoxin)C9-C21合成子的合成

为了提高海兔毒素(Aplysiatoxin)的产量,合成海兔毒素C_9-C_(21)合成子。以1-羟基-2-(S)-甲基丙酸甲酯1为原料,通过醚化和酯还原制得中间体2,同时又以噁唑烷酮3与丙酰氯反应制得中间体4。中间体2和4经羟醛缩合高立体选择性的制备化合物5;接着用TES保护3’-位羟基和脱除噁唑酮并还原得到醇,进一步将羟基碘取代得到化合物8;碘代物8与化合物9反应并进一步水解得到酮10,最后通过Corey不对称还原法(CBS还原)将酮立体选择性的还原为S-羟基化合物11。产品的纯度可达到93%,总收率为29.1%,产物结构均由旋光、NMR和LC-MS确证。     

双偶氮化合物酸性偶合反应的动力学研究

以对氨基苯乙烯硫酸酯（对位酯）与1－氨基－8－羟基－萘－3，6二磺酸（H酸）为对象，研究了它们间的酸性偶合反应过程，并对之加以反应动力学的处理。结果表明：1）该反应在动力学上是一个二级反应。当PH＝3．25时，反应活化能为9．29kJ.15度时，反应半衰期为0．541min.2）当PH＜3．25时，温度在5－15度时，反应产物单一。给出了PH和温度影响酸性偶合反应速度常数的关系式。     

新型偶氮染料中间体2-氨基-5-氨甲基-1-萘磺酸合成条件的研究

2-氨基 - 5 -氨甲基 - 1-萘磺酸 (氨甲基吐丝酸 )是一种新型活性偶氮染料中间体 ,文献报道大多采用首先把 2 -氨基 - 1-萘磺酸的氨基乙酰化保护 ,然后氨甲基化及水解反应的合成方法 ,其不仅合成步骤长 ,而且需要在高压反应釜中进行。这样的制备条件在实验室操作以及进一步中试及工业化的生产中存在很大局限性。针对这种情况 ,本研究工作对反应条件进行系统的研究后 ,改用直接将 2 -氨基 - 1-萘磺酸氨甲基化合成 2 -氨基 - 5 -氨甲基 - 1-萘磺酸 (氨甲基吐丝酸 )的方法 ,去掉了氨基乙酰化反应 ,使反应步骤简化 ;去掉了高压操作 ,使整个反应过程容易操作。改进的合成方法反应条件温和 ,整体收率稳定 ,维持在 87.2 % ,获得了较好结果。     

色媒体改性棉织物用酸性染料染色的工艺探讨

用色媒体对棉织物进行阳离子改性处理,探讨了酸性染料对其染色的工艺条件.研究表明,经色媒体改性的棉织物,在无盐条件下,80℃用酸性染料染色25 min之后,上染率和固色率可分别达到97%和95%以上,得色量远高于未改性的棉织物,但其色光偏红、偏蓝,且湿摩擦牢度比未改性棉低.     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙膦酸的合成

报道了2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸的合成方法，并的制备了这一含磷阻垢剂单体，合成路线以五氯化磷出发，在甲苯溶剂中吸收异丁烯后，改进采用二氧化硫脱氯，得到膦酰二氯异构混合物（产率83．3％）；膦酰二氯异构混合物经室温水解，得到水解混合物（产率99％），后者再与丙烯腈水在浓硫酸催化下发生加成反应，制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸这一含磷阻垢剂单体（产率72％），研究比较了不同溶剂、脱氯剂、温度、时间、加成反应中的投料比等对相应产物的影响，并探讨了加成反应的机理，优化结果表明采用二氧化硫脱氯剂的改进路线，可成功制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸，总产率59％, ．优于其他文献报道结果。     

新型非线性光学晶体N-氧化4-硝基2-甲酸吡啶晶体结构与光学性质的研究

对新型非线性光学晶体N-氧化4-硝基2-甲酸吡啶单晶进行测定，得出其晶体学数据；同时对其光学性质进行测定，发现其二阶非线性光学性质较POM为优。     

中试规模生产除草剂苯嗪草酮

研究了除草剂苯嗪草酮的生产工艺.以草酸二甲酯为原料,甲醇为溶剂,与碳酸钾反应得到中间体1,产率为97;.再以苯为溶剂,将中间体1与三光气加热回流反应5h得混合液,然后以三氯化铝作为催化剂,混合液与苯发生Friedel-Crafts酰基化得中间体2,两步总产率为71.1;.再以乙醇为溶剂,将中间体2与乙酰肼发生缩合反应,制得中间体3,产率为90;.然后,以冰醋酸为催化剂,将中间体3与水合肼反应得中间体4,产率为93;.最后以正丁醇为溶剂,将中间体4与乙酸钠脱水环化得苯嗪草酮,收率为83.4;.苯嗪草酮的总收率为48.1;,液相纯度为99.30;.其结构经1H NMR确证.     

月桂酸键合改性氢氧化镁的制备及其在聚乙烯中的应用

微米级氢氧化镁是一种应用于高分子材料的无毒环保型阻燃剂。但是由于其表面的强极性而致使其与高分子材料之间相容性较差。为了改善它们之间的相容性,本文探索研究一种使氢氧化镁与月桂酸反应生成Mg-O-C化学键的包覆改性微米氢氧化镁的方法;并且通过红外光谱等表征手段证明月桂酸键合到了氢氧化镁表面。初步研究改性后的氢氧化镁在聚乙烯中的加工及力学性能。     

链霉菌转化阿魏酸生产香草酸

选育一株链霉菌Streptomyces 2036，能将阿魏酸转化为香草酸。通过培养基和发酵条件的优化，确定较适培养条件为：葡萄糖5g/L，酵母粉5g/L；最佳发酵条件为：pH5.0，摇瓶装液量50mL/250mL，转速130r/min，发酵温度30℃。在该条件下，链霉菌可在转接培养16h后添加阿魏酸溶液，经12h可将1g/L的底物阿魏酸转化为0.261g/L的香草酸，摩尔转化率为30.2%。     

磷酸-硫酸活化法制备木屑活性炭工艺

以林业废弃物杨木屑为原料,采用正交试验法探讨以磷酸为主活化剂,浓硫酸为辅助活化剂,在不同工艺条件下制备活性炭,测定其亚甲基蓝脱色力和碘的吸附值,考虑活化因素对活性炭得率和吸附性能的影响,确定最佳工艺参数.试验结果表明:磷酸-硫酸活化法制备木屑活性炭的最佳工艺条件为浸渍比1∶2.5,浸渍浓度60%,活化时间90 min,活化温度550℃.     

酸性媒介棕RH的合成工艺研究

酸性媒介棕RH是以4 硝基 2 氨基苯酚为原料经重氮化后与2,4 二氨基苯磺酸钠偶合制得的,染料的收率和质量如色光和强度与其工艺过程有密切的关系     

手性药物富马酸比索洛尔的合成研究

富马酸比索洛尔为选择性β1-肾上腺素能受体阻滞剂,介绍了一种不对称合成S-富马酸比索洛尔和R-富马酸比索洛尔的新方法。以R-环氧氯丙烷和S-环氧氯丙烷为手性原料,直接与4-((2-异丙氧基乙氧基)甲基)-苯酚缩合,再经开环得到化合物S-比索洛尔和R-比索洛尔,最后与富马酸成盐制得S-富马酸比索洛尔和R-富马酸比索洛尔。