山胡椒不同部位挥发性化学成分分析

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取山胡椒的果实和花中的挥发油,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分离鉴定了山胡椒果实和花的挥发性成分.结果表明:从山胡椒果实中鉴定出28种挥发性化合物,其中主要挥发化合物有顺式-α-蒎烯、(-)-蒎烯、莰烯、α-月桂烯、柠檬烯、(E)-柠檬醛、香茅醛等;从山胡椒花中鉴定出19种挥发性化合物,其中主要是桧烯、ɑ-月桂烯、松油醇、8-十七碳烯、桉油精等.将山胡椒果实和花中的挥发性化合物进行对比分析,以便于了解山胡椒果实和花中的挥发性成分存在的差别,以及花中独有主要成分的性质和用途.     

毛细管气相色谱──质谱法研究香茅油化学成分

利用毛细管气相色谱──质谱联用仪对湘西香茅挥发油的化学成分进行了研究,共鉴定出23种组分。主要成分为柠檬醛、橙花醒、杏叶烯、牛儿醇、2-戊烯、牛儿酸、来栾倍半萜、罗勒烯。其中柠檬醛和橙花醛共占挥发油总量的68．5％。     

环状柠檬醛的合成

以柠檬醛为原料,经胺基化、环化和水解反应合成环状柠檬醛（α－、β－环状柠檬醛）．在胺基化反应中,采用甲胺替代苯胺或乙胺,是合成环状柠檬醛反应的一次改进．通过这一改进,使反应产率有所提高,总收率大于６５％,提供一条比较适宜的合成方法．因为β－环状柠檬醛是一种比α－环状柠檬醛更为重要的有机化合物,因此我们还可以采用化学方法把α－环状柠檬醛直接转化成β－环状柠檬醛．     

恩施山胡椒中挥发性成分的GC-MS分析

以恩施市山胡椒果实为原料,利用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取挥发性成分,采用气质联用仪(GC-MS)结合保留指数鉴定出24种物质,占总挥发性物质的87.516%,有萜类、醛类、酯类.其中萜类共计22种,占比82.422%,含量较高的是柠檬醛(32.638%)、橙花醛(顺式柠檬醛)(32.459%)、3,7-二甲基-3,6-辛二烯醛(4.868%)、香茅醛(3.568%)、β-石竹烯(3.431%).挥发性成分中的73.58%具有抗菌活性,因此山胡椒可作为食品天然杀菌料复合于食品调味料中,达到杀菌防腐、协调风味的多重效果.     

α-蒎烯快速均相催化异构化研究

以磷钼酸为催化剂,α-蒎烯或松节油可在较低的温度下快速异构化为α-松油烯、柠檬烯、γ-松油烯、异松油烯.反应介质的极性对磷钼酸催化下的α-蒎烯异构化的反应活性和主产物选择性影响显著.在中等极性溶剂四氢呋喃中,研究了催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对α-蒎烯均相异构反应的影响,得出了较合适的反应条件.     

水泽兰净油化学成份的研究

使用GC/MS/DC技术,结合TLC/SP方法对水泽兰叶净油化学成分进行了分离分析。鉴定了以金合欢烯为主要成分的42个化合物,它们是2-甲基丙酸、2-甲基丁酸、E-2-甲基巴豆酸、Z-2-甲基巴豆酸、非兰烯、对繖花烃、茨烯、十一烷、桧醇、4,7-二甲基苯骈呋喃,1-异丙基-2-甲氧己基-4-甲基苯、2-异丙基-1-甲氧基-4-甲基苯2-烯丙基苯酚、对甲氧基苯乙酮、3-甲基-5-庚烯-2-酮、1,3,4,5,6,7-六氢-2,5,5-三甲基乙撑萘、香树烯、长叶松烯、α-木罗烯、对甲氧基苯丙酮、1,4-二甲氧基-2,3,5,6-四甲苯、β-石竹烯、香柠檬烯、β-顺金合欢烯、香豆素、β-瑟林烯、α-金合欢烯、金合欢醇、β-红没药烯、β-反金合欢烯、T-杜松烯、檀香醇、氢化香附烯、3-(4′,8′-二甲基-3′,7′-二烯-6′-壬酮)呋喃(E)、6,7-二氢顺金合欢烯、4a,5,6,7,8,8a-六氢-7-异丙基-4a,8a-二甲萘酮-2,β-甜橙醛,Z-3-(4′,8′-二甲基3′,7′-二烯-6-壬酮)呋喃,6,10,14-三甲基-2-十五酮,正十六醛,正十八醛,梨霉素。其中包括几种净(精)油中少见的组分。研究了用AgNO_3浸渍薄层分离萜烯化合物及其衍生物。研究了用薄层色谱与光谱联用方法和利用薄层板上反应进行分析鉴定。     

MIL-100(Fe)对柠檬醛的储香及乙醇对柠檬醛协同脱附的影响

本文系统研究了MIL-100(Fe)对柠檬醛的储香性能及乙醇对柠檬醛协同脱附的影响,结果发现在30℃下柠檬醛单组分以及柠檬醛/乙醇双组分体系在MIL-100(Fe)的吸附量最高分别为4.22、3.66 mmol/g,而且随着柠檬醛在MIL-100(Fe)上吸附量的增加,柠檬醛与MIL-100(Fe)的吸附开始从强吸附位向弱吸附位转变,导致柠檬醛在MIL-100(Fe)上的等量吸附热随柠檬醛吸附量的增加不断变小,即柠檬醛与MIL-100(Fe)间的相互作用力不断减弱.然后利用乙醇分子与柠檬醛之间的氢键作用,提升柠檬醛在MIL-100(Fe)上的脱附效率,结果发现在柠檬醛/乙醇双组分体系中柠檬醛在MIL-100(Fe)上的脱附率(81.1％)是柠檬醛单组分体系中脱附率的1.4倍,脱附活化能也从82.3 kJ/mol降低到74.0 kJ/mol.最后通过分子模拟计算也证明柠檬醛和乙醇间存在的强氢键作用,并导致双组分体系中柠檬醛与MIL-100(Fe)之间的结合能从柠檬醛单组分体系的-84.5 kJ/mol下降到双组分的-77.0 kJ/mol,使得柠檬醛分子更容易从MIL-100(Fe)上脱附下来.     

草果香气成分研究

采用固相微萃取法萃取粉碎草果香气成分,然后用GC-MS进行成分分析,并与水蒸气蒸馏萃取法获得的精油成分进行比较.萃取柱为CAR/PDMS时共检测出30个成分,解析鉴定出占总挥发性成分的97.635%的27种物质.水蒸气蒸馏萃取法以1.87%(w/w)的产率获得精油,共检测出38个成分,解析出的成分占精油质量的98.393%的32种成分,主要成分是1,8-桉树脑(40.891%)(质量分数,以下同),α-水芹烯(9.769%),2-异丙基苯甲醛(6.988%),(E)-柠檬醛(4.949%),α-蒎烯(4.36%).     

固相微萃取技术分析两种芳香植物精气成分及与其精油成分的比较

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对香叶天竺葵与柠檬香蜂草的精气进行分析鉴定,并用面积归一法测定其相对含量.结果显示,在香叶天竺葵和柠檬香蜂草中分别鉴定出62和43种化学成分,分别占总精气成分的99.5%和99.9%.其中,香叶天竺葵的主要成分为香叶醇(17.8%)、愈创蓝油烃(14.6%)、d-杜松烯(12.0%)、香茅醇(8.7%),而柠檬香蜂草的主要成分则为β-石竹烯(11.4%)、异戊醇(9.5%)、月桂烯(9.0%)、3-辛酮(8.4%),顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术比动态顶空采样和热脱附/GC/MS联用技术所得到精气成分种类多,且主要成分差异性明显.与精油相比,香叶天竺葵精气与精油的共有成分为香叶醇、香茅醇、α-水芹烯、罗勒烯、芳樟醇、薄荷酮、异薄荷酮、丙酸香茅酯、α-石竹烯;柠檬香蜂草精气和精油的共有成分是甲基庚烯酮、芳樟醇、香茅醇、α-石竹烯.     

环状柠檬酸的合成

以柠檬醛为原料,经胺基化,环化和水解反应合成环状柠檬酸（α,β－环状柠檬醛）。在胺基化反应中,采用甲胺替代苯胺或乙胺,是合成环状柠檬醛反应的一次改进,通过这一改进,使反应产率有所提高,总收率大于６５％,提供一条比较适宜的合成方法。     

2种古井贡酒中挥发性成分的研究

采用不同溶剂,通过液液萃取法结合气相色谱-质谱联用技术分析古井贡酒中的挥发性成分,并通过标准品、NIST 11谱库检索和保留指数3种方法进行定性。结果表明:不同极性溶剂萃取出来的化合物不同,正戊烷与乙醚、二氯甲烷相比,对芳香族化合物、烷烃类化合物以及含硫化合物萃取效果较好,二氯甲烷相较于正戊烷、乙醚,对杂环类化合物萃取效果较好。古井贡酒中共定性出188种挥发性成分,包括酯类化合物74种、醇类化合物26种、芳香族化合物25种、酸类化合物20种、烃类化合物14种、醛酮类化合物8种、含硫化合物8种、缩醛类化合物7种、杂环类化合物4种、内酯类化合物2种。其中167种化合物通过标准品比对进行准确定性。     

基于2′，4′-二氟联苯基的新型1， 2， 4-三氮唑类化合物的合成及其抗真菌活性

依据药物分子设计原理,设计合成了以 2′, 4′-二氟代联苯基为分子骨架的新型1, 2, 4-三氮唑化合物.目标化合物分子结构经核磁共振氢谱(1H NMR )、碳谱(13C NMR)、高分辨质谱(HRMS-ESI)进行确证.测试了目标化合物的体外抗真菌活性,测试结果表明,目标化合物5d, 5e, 6a, 6b, 7c的抗真菌活性较好, 化合物5d, 6a对白色念珠菌的抑菌活性和酮康唑、氟康唑的抑菌活性相当,化合物5d, 5e, 6a, 7c对红色毛癣菌的抑菌活性接近酮康唑,优于氟康唑.     

去氢表雄酮结构修饰物的合成及其抗菌活性评价

以去氢表雄酮为原料,通过环氧化、环氧开环、内酯化和酯化等化学反应,合成了9个结构修饰物,产物经核磁共振、质谱和红外光谱等进行表征,并进一步进行了初步的抗菌活性测试,结果显示2个化合物对金黄色葡萄球菌具有中等抑制活性,6个化合物对枯草芽孢杆菌具有中等抑制活性,4个化合物对白色念珠菌具有弱抑制活性.     

2—甲氧羰基苯氧乙酰硫脲及环化产物的合成和生物活性研究

合成了4种未见文献报道的2－甲氧羰基苯氧乙酰硫脲（5），并以Br2为氧化剂，进行关环反应，得到4种新的2H-1,2,4-噻二唑并[2,3-a]嘧啶的碳酰亚胺衍生物（6），其结构均经IR，^HNMR以及元素分析得到论证。初步生物活性测定结果表明，化合物6b有较好的除草活性。     

新型硼酸类荧光化合物的合成及对糖分子的识别性能

设计合成了具有苯并咪唑结构的芳硼酸类新型荧光化合物,并进行了结构表征;研究了新化合物的荧光性质;并分别探讨了此类化合物在50%甲醇水溶液中对D-葡萄糖、D-果糖、D-麦芽糖的作用,研究结果表明,合成的目的化合物与单糖和双糖都有较强的作用,使化合物的荧光发生特征性改变,特别是对果糖有很好的选择性识别,此类化合物可作为检测果糖的荧光传感器开展进一步研究.     

几种减压渣油含氮化合物的研究

将大庆、孤岛和单家寺减压渣油用含水4.0％的碱性氧化铝吸附色谱和磷酸改性的硅胶吸附色谱分离为烃组分、中性份、碱性份和酸性份。用非水电位滴定法和元素分析法测出了减渣及其各个组分的酸值、强碱氮含量、弱碱氮含量和非碱氮含量。分析了减渣的酸性化合物、碱性氯化物和非碱性氮化物在各个组分中的分布情况。减渣的酸性化合物几乎都分布于酸性份中,而碱性氯化物60％一70％的分布于碱性份中。用红外光谱法定性分析了各组分中的主要类型的氮化物。     

磺酰脲类化合物的合成及活性研究

合成13个碳酰脲类化合物．其中8个未见文献报道。化合物经元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱分析鉴定．其中有些新化合物具有很强的杀草活性。     

加纳可可脂与可可液块中挥发性成分分析

采用吹扫捕集法对加纳可可脂与加纳可可液块中的挥发性成分进行提取,利用气相色谱-质谱联用法对挥发性成分定性分析,共检测到50种成分,包括醛类、酸类、醇类、酯类、吡嗪类、酮类、硫醚类、烯醛类、呋喃类、吡咯类等成分。其中加纳可可脂中共检测到44种成分,加纳可可液块中共检测到40种成分。采用内标法对加纳可可脂和加纳可可液块中的挥发性成分含量进行半定量分析,结果表明,各类成分在加纳可可脂中都具有较高的含量,酸类(乙酸、3-甲基丁酸)、醛类(2-甲基丙醛、3-甲基丁醛)、吡嗪类(三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、2,5/6-二甲基吡嗪)等物质的含量尤为突出。     

山西老陈醋晒制前后挥发性风味物质变化

采用顶空-固相微萃取结合气相色谱-质谱联用、气相色谱-嗅闻对晒制前后山西老陈醋挥发性风味物质进行分析,基于保留指数、质谱、标准品,气-质联机共鉴定出84种挥发性风味物质,气相色谱-嗅闻鉴定出42种香气活性化合物,包括含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、酚类、其他类。其中2种醋中含量较高的为乙酸、四甲基吡嗪、糠醛、糠醇、2,3-丁二酮等20种化合物,检测频率较高的为3-甲硫基丙醛、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-呋喃丙烯醛、香兰素、乙酸、3-甲基丁酸等16种化合物。从化合物种类看,晒后新出现了3-甲硫基丙醇、2-乙酰基呋喃、苯甲醇、丙酸等14种化合物,但有二甲基二硫醚、苯丙酮、丁酸、3-甲基戊酸、丁酸乙酯、2-乙酰基吡咯、5-羟甲基糠醛等19种化合物消失。从化合物含量变化看,晒后四甲基吡嗪、糠醇、苯乙醇、丙酸、乙酸苯乙酯等11种香气活性化合物含量升高,而乙酸、糠醛、己酸、二苯甲酮等29种香气活性化合物的含量降低。总体上,晒制后有杂味的化合物种类及含量降低,而具有良好香气特性的化合物种类或含量增加。研究结果可为山西老陈醋生产工艺的升级改造提供参考。     

菠萝原汁真空微波浓缩前后挥发性成分变化研究

菠萝浓缩汁是菠萝最主要的加工产品,在常规的加热浓缩过程中通常伴随着易挥发的香气成分损失.为了探明最容易挥发损失的香气成分,同时建立一种鉴别菠萝汁饮料是由鲜榨菠萝汁还是由菠萝浓缩还原汁生产的方法,进行了菠萝原汁的真空微波快速浓缩前后挥发性成分的变化规律研究.采用顶空固相微萃取-气质联用方法对菠萝原汁和菠萝真空微波浓缩还原汁的挥发性成分进行分析检测对比.结果显示菠萝经真空微波浓缩后消失的成分为己酸甲酯、2-甲基丁酸乙酯和罗勒烯,损失较大的几种成分分别是D-柠檬烯,十五烷以及古巴烯等.浓缩后增加的成分主要有香叶基丙酮.结果说明己酸甲酯、2-甲基丁酸乙酯、罗勒烯等成分可能是热浓缩过程中最容易挥发损失的成分,同时这些成分可作为鉴别鲜榨菠萝汁和浓缩菠萝汁还原果汁的特征性成分.