2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β-D-葡萄糖基异硫氰酸酯的合成

研究-种以D-葡萄糖为起始原料，经酰基化、溴代等反应合成葡萄糖基异硫氰酸酸类化合物的新方法，并首次合成了一种新的2，3，4，6-四-O-特戊酰基-β—D-葡萄糖基异硫氰酸酯，产物经质谱、棱磁共振谱及红外光谱对其进行了结构表征。糖基异硫氰酸酯是一种重要的医药和有机合成中间体，该类化合物将在合成糖基硫脲类化舍物、棱苷类似物、杂环化合物、糖多肤等具有潜在药理活性的化舍物中具有广阔的应用前景。     

溴离子选择电极的电位滴定法测定溴酚磷及其合成中间体中…

报道了用溴离子选择电极的电位滴定法测定溴酚磷及其中间体中溴含量的方法。该方法克服了Ｖｏｌｈａｒｄ法终点难以判断和受氯干扰的缺点，难准确，快速地测定了溴酚磷及中间体的溴含量，从而监控溴酚磷的合成工艺。     

10-对硝基苯氧基癸酸合成工艺的改进

对10-对硝基苯氧基癸酸合成工艺进行了改进.以10-溴代癸酸为原料,与甲醇反应生成10-溴代癸酸甲酯,再与对硝基酚钠反应生成10-对硝基苯氧基癸酸甲酯,最后以固定化脂肪酶水解得到10-对硝基苯氧基癸酸.对中间体的折光率和紫外-可见光谱进行分析,并通过紫外-可见光谱1、H-NMR和13C-NMR以及酶分析应用对最终产物进行确证.结果表明,成功合成出目标化合物,总收率达到71.6%.     

生物活性多甲氧基黄酮糖苷的合成及其结构表征

为了提高多甲氧基黄酮类化合物的水溶性和药用价值,以2种来源丰富且抗癌活性高的多甲氧基黄酮橘皮素和川陈皮素为底物,分别经过氧丙酮(DMDO)氧化得到多甲氧基黄酮醇9和10,然后,9和10分别与糖基供体α-溴代乙酰葡萄糖、半乳糖和鼠李糖在NaOH水溶液和氯仿体系中,进行相转移催化下的糖苷化反应及随后的脱乙酰化反应,首次合成了4种新的多甲氧基黄酮糖苷化合物1~4.对所合成的化合物用1 HNMR,13 CNMR和MS等波谱法进行了结构表征.合成方法原料易得、工艺简便、收率较高.     

一步法合成多取代2-氨基噻酚衍生物

在碳酸钾作用下, 采用乙酰乙酰胺类化合物与苯硫代异氰酸酯、 溴代乙酸乙酯在N,N-二甲基甲酰胺中反应, 合成了多取代2-氨基噻酚衍生物, 通过核磁共振、 红外光谱及元素分析方法对产物进行表征, 并对该反应机理进行初步探讨.     

5位和7位溴代橙酮衍生物的合成

橙酮是植物体内的一种次生代谢产物,属于特殊的黄酮类化合物,具有广泛的生理活性.卤代芳烃类化合物是偶联反应的重要中间体之一,常用于Suzuki及Heck等偶联反应.本研究以3种橙酮化合物为原料,探讨橙酮类化合物5位、7位溴代的高效合成方法.     

4,4’-二溴-6,6’-二氨甲基-二乙羰基-2,2’-联吡啶的合成

双功能螯合剂的合成需要用时间分辨荧光免疫法来分析,因此设计了采用固相时间分辨荧光免疫法来分析螯合剂中间体4,4'-二溴-6,6'-二氨甲基-二乙羰基-2,2'-联吡啶的合成路线.以4,4'-二硝基-6,6'二甲基-2,2'-联吡啶-N,N-二氧化物为原料,经过乙酰湨溴化、脱氧、NBS溴化、胺解四步合成了该化合物.通过熔点、红外光谱、元素分析、核磁共振对其进行了表征.     

野紫苏中黄酮类化合物的研究

从野紫苏中分得6个黄酮类化合物,经理化性质和波谱数据分析,确定为5,7-二羟基-4’-甲氧基黄酮1;5-羟基-7,4’-二甲氧基双氢黄酮醇2;山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖甙3;檞皮素-3-O-β-D-葡萄糖甙4;5-羟基-3’-甲氧基双氢黄酮-7-O-芸香糖甙5;5-羟基-4’-甲氧基黄酮-7-O-芸香糖甙6。除化合物1和2外,其余4个黄酮类化合物为首次从该属植物中得到。     

西洛多辛关键中间体合成工艺改进

1-乙酰吲哚啉与2-溴丙酰氯经付克酰化得到1-乙酰-5-(2-溴丙酰基)吲哚啉，再经三乙基硅烷还原、硝化，随后用氯化亚锡还原得到西洛多辛关键中间体1-乙酰-7-氨基-5-(2-溴丙基)吲哚啉，总收率70％.     

相转移催化法合成4-羟甲基二苯甲酮

以4-甲基二苯甲酮为原料,经卤代、相转移催化水解反应合成有机中间体4-羟甲基二苯甲酮,并对其反应的工艺条件进行研究.研究结果表明:N-溴代丁二酰亚胺为较好的卤化剂,生成4-溴甲基二苯甲酮的产率为70.7%;4-溴甲基二苯甲酮以三乙基苄基氯化铵作相转移催化剂在碱性条件下水解,反应5 h后,目标化合物产率为84.4%;初产品用四氢呋喃重结晶后,最终产品纯度可达99%;经元素分析以及红外光谱、质谱和氢核磁共振谱表征,其结构为4-羟甲基二苯甲酮.     

无柄金丝桃茎部的化学成分初步研究

采用系统预试法对无柄金丝桃茎的水提取液、乙醇提取液、酸性乙醇提取液和石油醚提取液进行化学成分初步研究,发现无柄金丝桃茎部含有黄酮类化合物、多糖、甙类和蒽醌类;不含有氨基酸、多肽、蛋白质类和生物碱类;可能含有三萜皂甙、酚类化合物、有机酸类、内酯、香豆素及其甙类、甾体、三萜类化合物、油脂类以及挥发油.优化了黄酮化合物超声提取条件,利用大孔树脂对其进行分离纯化,提取率为6.06%,纯化后黄酮含量为55.7%,初步确定无柄金丝桃茎含有多种有效成分,为进一步研究该植物的生物活性成分及开发利用提供了实验基础.     

大孔树脂纯化复方中总苷类成分的吸附特征

研究D-101大孔树脂分离纯化金匮肾气丸中总苷类成分的工艺条件及参数.以马钱苷、芍药苷、总苷和总皂苷的质量分数为指标,比较四种大孔树脂对金匮肾气丸苷类成分的吸附性能,筛选出效果较好的D-101大孔树脂.通过对树脂的漏点质量浓度、吸附动力学曲线、药液pH值对树脂吸附的影响,以及对洗脱剂质量浓度、用量、pH值的考察,筛选出最佳的吸附洗脱工艺.D-101大孔树脂能有效地吸附和解吸金匮肾气丸中的苷类成分,最佳的吸附工艺参数苷类样品液质量浓度0.25 g/mL,药液的pH值6,吸附时间为8 h.以pH=8的70%乙醇为洗脱液,洗脱体积为30BV.树脂可重复利用2次.终产品中总苷的质量分数达43.87%,总皂苷的质量分数为4.93%.用大孔树脂对金匮肾气丸中总苷成分类进行纯化是可行的.     

高性能摩阻材料用酚醛树脂

通过冲击强度、红外光谱、热分析、刹车片试验等手段研究了稀土和亚麻油对酚醛树脂的改性作用,结果表明,稀土离子将酚羟基封锁减少了酚羟基对其邻位上亚甲基的影响,提高了树脂的耐热性,亚麻渍的烷基链起到内增韧的作用,改善了树脂的脆性。通过稀土和亚麻渍的双改性,合成出高性能摩阻材料用酚醛树脂。     

尿素改性吸水性酚醛泡沫

用尿素改性可发性酚醛树脂，并用其制备吸水性酚醛泡沫。结果表明：与未改性的吸水性酚醛泡沫相比，尿素改性的泡沫吸水速度和吸水率都明显提高；并发现尿素用量在12%～14%时，吸水性泡沫的表观、强度、吸水等综合性能皆佳，适合作为鲜花保鲜的插花泥材料使用。     

纳米Al_2O_3改性酚醛树脂的摩擦磨损性能研究

利用专利中所述的方法制备纳米Al2O3含量为酚醛树脂5%的纳米改性酚醛树脂。通过SEM分析其显微结构;并用该纳米改性酚醛树脂材料进行摩擦磨损试验,分析其热衰退性能。结果表明:纳米粉在酚醛树脂中的分散情况较好。纳米改性酚醛树脂较纯酚醛树脂的热衰退和耐磨性有很大提高。     

纳米铜对酚醛树脂及摩擦材料性能的影响

采用原位同生法成功地制备了纳米铜改性酚醛树脂.利用X射线衍射分析和透射电子显微镜对所制备的树脂进行了表征,结果显示酚醛树脂中的纳米铜粒子分散良好,粒径为10～40nm.通过热重分析、冲击试验和摩擦试验,分别研究了纳米铜对酚醛树脂及摩擦材料性能的影响,结果表明:随纳米铜含量的增加,酚醛树脂的初始分解温度和半分解温度先升高后降低,在其质量分数为7%时分别达到最大值;随纳米铜含量的增加,摩擦材料的冲击强度先增大后下降,在其质量分数为5%时达到最大值;纳米铜可改善摩擦材料的摩擦磨损性能,尤其在高温下可使摩擦材料的热衰退明显减轻,磨损率显著下降.     

氟化酚类化合物结构与生物毒性关系研究

根据非氢原子类型分类、基于非氢原子相对电负性和非氢原子间距离等进行计算得到的分子电性距离矢量(MEDV)为描述子,对16种氟化酚类化合物的结构进行了表征.运用多元线性回归(MLR)方法,研究并建立了氟化酚类化合物定量结构与生物毒性关系的5变量模型,其复相关系数(R)为0.914.上述模型对16种氟化酚类化合物毒性的预测值与实验值能较好吻合,留一法交互检验的复相关系数(RCV)为0.856.结果表明所建模型具有良好的稳定性和预测能力.     

酚醛树脂泡沫塑料增韧改性的研究

研究了预聚体的用量对酚醛泡沫塑料的表观密度、抗冲击强度、压缩强度、吸水率和阻燃性等性能的影响，用SEM观察了酚醛泡沫塑料泡体的微观形貌。结果表明：当预聚体的加入量为8％时，酚醛泡沫塑料的表面密度由0．693g／cm^3下降为0．598g／cm^3；冲击强度和压缩强度分别提高了50％和96．5％；吸水率由2．08％降低到了1．38％；阻燃性有所下降。     

间苯二酚改性单宁基酚醛树脂对咖啡因的吸附

以马占相思单宁为原料，间苯二酚为改性试剂，制备间苯二酚改性的单宁基酚醛树脂，考察改性单宁基酚醛树脂对咖啡因的吸附特性.单宁基酚醛树脂经过间苯二酚改性，能有效改善其对咖啡因的吸附性能.改性单宁基酚醛树脂对咖啡因的吸附量随着温度的升高而下降，吸附过程为放热反应.改性单宁基酚醛树脂对咖啡因的等温吸附过程符合Freundlich等温吸附方程，吸附动力学过程符合准二级吸附动力学模型.     

克隆植物珠芽蓼基因组DNA的提取及RAPD鉴定

高原植物体内所含有的酚类、多糖、色素等次生代谢物质严重影响提取其基因组DNA的得率和纯度,是导致后续分子操作失败的主要原因.运用一种新改进的CTAB法对变色硅胶保存的高原植物珠芽蓼(Polygonumviviparum)叶片进行基因组DNA的提取,采取常温下沉淀DNA,增加洗涤沉淀的体积分数为70%乙醇用量和洗涤时间等措施,有效地去除了酚类、多糖、色素等物质的干扰,减少了褐化现象的发生.样品检测所得DNA片段均在48 kb左右,电泳谱带呈线状,无拖尾现象;紫外分光光度计检测,A260nm/A280nm值在1.7~1.9之间.RAPD扩增结果表明,此方法提取的DNA无论在质量和纯度上都较理想.