α—溴代癸酸钠的表面活性研究

合成了α-溴代癸酸、α-溴代癸酸钠,并对后者的表面活性进行了研究。测得α-澳代癸酸的折光率(n~(24)D)为1.4688。实验结果表明,在pH 9.2,离子强度为0.100 mol·kg~(-1)的溶液中,α-溴代癸酸钠具有较高的表面活性;α-溴代癸酸钠作为强碱弱酸盐,其水溶液存在水解平衡,在空气中缓慢水解,有少量α-溴代癸酸生成。由于α位Br有一定的反应活性,放置后溶液中生成少量α-羟基癸酸、α-羟基癸酸钠,使表面活性随时间延长而有所增强。     

丁位癸内酯的合成

以戌二酸酐为起始原料，通过Grignard、还原和成环反应合成了高纯度丁位癸内酿。戌二酸酐和溴戌烷Grignard试剂在铜盐催化下反应得到5 -氧代癸酸，质量收率79.8% ; 5 - 氧代癸酸钠盐经硼氢化钠还原得到5 -羟基癸酸钠；最后加盐酸酸化环合得到丁位癸内酯，气相色谱分析纯度99. 6%，质量收率90%左右，反应总收率达72. 0%。5 -氧代癸酸和丁位癸内酯的结构经IR、1HNMR、13CNMR和GC — MS表征。     

3-溴-4-羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成

以香兰素为主要原料,经溴水溴代得溴代香兰素,再经氧化银氧化制取溴代香兰酸,最后与甲醇发生酯化反应,成功制得3溴--4羟-基-5甲-氧基苯甲酸甲酯,总收率66.4%。各步反应的生成物提纯后经过1H-NMR、IR进行表征。     

单体3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯的合成与表征

目的：单体分子3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯的合成与表征。方法：采用3,5-二羟基苯甲酸甲酯与叠氮化钠发生亲核取代反应及与卤代烷发生“Williamson”醚化反应,从而形成合成单体分子,该分子叫做3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯。通过1H NMR和FTIR对合成单体进行结构表征。结果：在大量的1,4-二溴丁烷中添加3,5-二羟基苯甲酸甲酯的DMF溶液,反应48个小时后,得到产物3,5-二(4-叠氮丁氧基)苯甲酸甲酯和3,5-二(4-溴丁氧基)苯甲酸甲酯。结论：3,5-二羟基苯甲酸甲酯与叠氮化钠发生亲核取代反应及与卤代烷发生“Williamson”醚化反应,能够形成3,5-二（4-叠氮基丁基）苯甲酸甲酯。     

N'-(2-羟基-5-溴苯甲酰胺基)-2-亚胺基-4-噻唑烷酮的合成及生物活性

以5-溴水杨酸为原料,将其与水合肼反应生成了5-溴水杨酰肼,再将硫氰酸钾与5-溴水杨酰肼反应合成了5-溴水杨酰基氨基硫脲,后者与溴代乙酸乙酯反应生成了终产物N'-(2-羟基-5-溴苯甲酰胺基)-2-亚胺基-4-噻唑烷酮.对化合物进行了熔点、IR、元素分析、1H NMR、13C NMR表征,并测试了其对生物体的抗炎活性和抗菌活性.结果表明:N'-(2-羟基-5-溴苯甲酰胺基)-2-亚胺基-4-噻唑烷酮具有较好的抗炎、抗菌活性.     

25-羟基-26,27，28-三丁氧基杯[4]芳烃的合成

以杯[4]芳烃为原料,溴代正丁烷为烷基化试剂合成了25-羟基-26,27,28-三丁氧基杯[4]芳烃,以红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并且通过正交实验对其合成条件进行了优化.实验结果表明:当杯[4]芳烃1.0 g,Ba(OH)2·8H2O 1.12 g,BaO 0.54 g,溴代正丁烷9 mL,以DMF 25 mL做溶剂,在室温下反应12个小时, 25-羟基-26,27,28-三丁氧基杯[4]芳烃的产率最高可达44.5%.     

一类新型缩二胺类化合物的合成研究

利用苯甲酸甲酯和二甲亚砜在氢化钠的存在下发生缩合反应,经Pummerer重排生成α-羰基-硫代半缩醛.α-羰基-硫代半缩醛具有两个亲电中心,与两个氨基的化合物1,4-丁二胺、1,3-丙二胺反应,合成了一类新型的缩二胺类化合物.以红外、核磁和元素分析进行了结构表征.     

(R,R)-福莫特罗关键中间体的合成研究

以4-苄氧-3-硝基苯乙酮为原料,经溴代、不对称还原、选择性还原硝基和甲酰化,合成(R,R)-福莫特罗关键中间体（母核）(R)-N-［2-苄氧基-5-(2-溴-1-羟乙基)苯基］甲酰胺(2),为进一步研究开发奠定基础.目标化合物的结构经IR、1HNMR、MS等确证,4步收率达41%.     

2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成工艺

2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯是重要的有机合成中间体,在医药方面具有重要的应用价值.对其合成路线进行了优化:以香草酸甲酯为原料,经过羟基苄基化、硝化反应和选择性硝基还原合成2-氨基-4-苄氧基-5-甲氧基苯甲酸甲酯.各步反应的最佳条件(反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率)分别为:羟基苄基化:丙酮,回流,3 h,93.77%;硝化:乙酸酐,0～5℃,2 h,94.40%;硝基还原:甲苯,回流,4 h,93.12%.优化后各步反应副反应少,产品纯度高,收率高,总收率达82.42%;工艺简洁,适合工业化生产.     

Br2-MnO2法合成12-溴脱氢松香酸及其甲酯

分别以Br2-冰醋酸、溴代丁二酰亚胺（NBS）和Br2-MnO2三种方法合成12-溴脱氢松香酸和12-溴脱氢松香酸甲酯,并对反应的动力学和不同体系的反应用时、产率、选择性以及合成成本等进行探究。研究表明：Br2-MnO2新方法反应条件温和,操作简单,反应用时短（2h）,成本低,选择性好,产率较高（49％～66．7％）,合成效率高,适合进一步工业化。     

3-胺基-N-(9′-癸烯基)水杨酰胺的合成研究(Ⅱ)

用改进的方法,以十一烯酸和硝基水杨酸为原料,经史米特(Schmidt)重排,还原,酯化,缩合反应制备新化合物3-胺基-N-(9′-癸烯基)水杨酰胺。产品结构经IR,~1H NMR和MS鉴定。     

超声波辐射法合成对、间羧基苯氧乙酸

用超声波辐射法合成了羧基苯氧乙酸，并通过IR、^1HNMR、^13C NMR对所合成的化合物进行了结构表征．通过正交实验，探索出了超声波辐射法合成羧基苯氧乙酸类化合物的最佳合成条件，这种合成方法具有反应条件温和、操作简便以及产率较高等特点。     

流动注射化学发光法测定邻氨基酚含量的研究

在酸性介质中,Fe3+-过氧化氢体系生成羟基自由基,强氧化活性的羟基自由基与邻氨基酚产生化学发光反应,罗丹明6G能够增敏化学发光信号,为测定邻氨基酚的含量,建立了灵敏的流动注射化学发光分析法.研究了影响化学发光的各种因素,探讨了可能的机理.邻氨基酚浓度在1.0×10 4~1.0×10 2、1.0×10 2~7.0×10 1和7.0×10 1~3.0×100g/L范围内与化学发光信号强度值呈良好的线性关系,检测限为(3σ)3.0×10 5g/L.对1.0×10 3g/L的没食子酸溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.9%.应用本方法测定模拟样品中邻氨基酚的含量,进行了加标回收实验,结果满意.     

烟酰水杨酸的合成及调血脂作用初步研究

为寻找降血脂作用强、不良反应轻、安全有效的烟酸衍生物，以烟酸和水杨酸为原料，采用酰氯法经过二步合成了烟酸的衍生物烟酰水杨酸。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱及元素的测定和分析，确证了该目标化合物的化学结构。并对该化合物调血脂作用做了初步研究，药效学试验结果表明，该化合物具有调血脂作用，并且比烟酸作用强，不良反应少。     

1,3,4-噁唑啉类衍生物的合成与表征

1,3,4-噁唑啉类化合物具有杀虫、杀菌等生物活性.为此合成了一系列1,3,4-噁唑啉类衍生物.首先以4-甲基苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下,与乙醇反应制得4-甲基苯甲酸乙酯,再以无水乙醇为溶剂,与水合肼反应制得4-甲基苯甲酰肼（1）,而后在乙醇作用下,（1）分别与芳香醛反应得到相应的酰腙（2a～2j）,然后2a～2j分别与乙酸酐脱水环合成目标化合物（3a～3j）.该反应条件温和,收率高,所合成的化合物的结构经元素分析,红外光谱（IR）,1H核磁共振谱（NMR）和质谱（MS）确证.     

丁醛杯[4]间苯二酚对苯甲酸偶氮盐的合成

以间苯二酚为原料 ,与丁醛反应生成丁醛杯 [4 ]间苯二酚 ,再与对苯甲酸偶氮盐作用 ,合成了丁醛杯 [4 ]间苯二酚对苯甲酸偶氮盐 ,并对其反应条件进行了探讨 ,找出了最佳反应条件 ,其结构通过IR ,UV ,1HNMR ,MS谱等予以了证实     

第一系列过渡元素羰基化合物的核磁共振碳谱的研究

用密度泛函B3LYP方法在6-31 G(d,p)水平下优化了三种第一系列过渡元素单核羰基化合物几何构型,进行了振动分析,并用GIAO方法在相同的基组水平上对它们的核磁共振碳谱进行了研究;同时,在B3LYP/6-31G(d,p)基组水平上对两种第一系列过渡元素双核羰基化合物进行了构型优化和振动分析,并在B3LYP/6-31 G(d,p)基组水平上进行核磁共振碳谱的计算.计算结果与实验结果吻合较好.     

有机膦酸的核磁共振分析

使用400MHz核磁共振仪测定了羟基乙叉二膦酸(HEDP)和甲胺二甲叉膦酸(MADMP)的^1H、^13C和^31P谱．研究了P对H和C的偶合裂分,探讨了N对^1H、^13C和^31P谱的影响．发现P对邻近C、H的偶合作用很强,而N的存在使谱图变得复杂．结果表明核磁共振波谱适合于有机膦酸的结构鉴定,是剖析该类化合物的一种较好方法。     

催化氢化Mycoepoxydiene制备Hexahydromycoepoxydiene

Mycoepoxydiene是从南海海洋红树内生真菌1893号中分离得到一个具有抗肿瘤活性的化合物.对mycoepoxydiene进行了催化氢化,得到一个新化合物hexahydromycoepoxydiene, 其结构通过UV, IR, FAB MS, 1H NMR,13C NMR等证实.     

毛细管电泳法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量

本文建立了毛细管电泳测定阿司匹林中乙酰水杨酸含量的新方法。确定的优化缓冲溶液是30mmol/L硼砂溶液,pH为9.02。电泳电压为20kV,紫外检测波长为214nm。在此条件下水杨酸和乙酰水杨酸分离度较好,并测得了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。本法简便、快速。