3-溴-2-羟亚胺基-丙酸乙酯及其衍生物的合成

采用以乳酸乙酯、溴代丁二酰亚胺和盐酸羟胺为原料的新工艺,制备了溴代丙酮酸乙酯肟。通过溴代和氧化反应过程中生成的溴代丙酮酸乙酯粗品不需分离,在氯仿和甲醇混合溶剂中,直接与盐酸羟胺缩合,经处理得白色结晶,收率为48%;通过温和的酯化反应,首次合成其衍生物3-溴-1-萘甲酰亚胺基丙酸乙酯(3),并通过了1HNMR,13C-NMR和元素分析等表证。     

(E)-4-(3-溴-4,5二羟基苯基)-3-丁烯-2-酮的全合成研究

该文章以香兰素为原料对天然产物(E)-4-(3-溴-4,5-二羟基苯基)-3-丁烯-2-酮进行有机合成的研究。经过了溴代、羟醛缩合和脱甲基三个步骤。我们得到它的衍生物（E）-4- (3-溴-4羟基-5-甲氧基苯基) -3-丁烯-2-酮,为天然产物（E）-4- (3-溴-4,5-二羟基苯基) -3-丁烯-2-酮的全合成提供了新方法。文中涉及的化合物结构经过IR, 1HNMR确证。     

2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐的合成

乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐.用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对合成产物进行了表征,证明所得到的产物具有预期的结构.     

3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮的合成

以醋酸去氢表雄酮为原料,经C17保护,C16溴代,C15和C16间脱溴化氢及C17脱保护4步反应法合成了3β-乙酰氧基雄甾-5,15-二烯-17-酮.探讨了影响缩酮化反应、溴代反应、消除反应及去保护反应的主要因素,测试了各步产物的物理常数,并用高效液相色谱,红外光谱,质谱,氢核磁共振等对产物进行了表征.研究结果表明:缩酮化反应中催化剂对甲苯磺酸与甾体的量比为0.066时比较适宜,过量会产生油状物;溴代反应中,溴化试剂C5H5N·HBr·Br2的性能优于Br2的性能;溴代反应中间体偕二溴代物中,脱溴试剂NaI的性能优于KI的性能,KI的性能优于Zn粉的性能;消除反应中反应速度与叔丁醇钾的用量成正比,溶剂二甲亚砜优于二甲苯;升高温度不利于去保护反应的进行.上述4步反应的收率分别为93.4%,81.8%,88.8%和96.7%,总收率为65. 6%.     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法。首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二溴-4-碘吡啶。最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷。     

长效H2受体拮抗剂-拉呋替丁的合成

以2-溴-4-(哌啶基甲基)吡啶为原料,与2-丁烯-1,4-二醇醚化,经氯化、G abrie l反应、肼解,然后再与2-呋喃甲硫基-S-氧代乙酸对硝基苯酚酯进行胺解反应,制得第二代长效H2受体拮抗剂拉呋替丁,总收率为29.89%[以2-溴-4-(哌啶基甲基)吡啶计]。     

长效H2受体拮抗剂-拉呋替丁的合成

以2-溴-4-(哌啶基甲基)吡啶为原料,与2-丁烯-1,4-二醇醚化,经氯化、Gabriel反应、肼解,然后再与2-呋哺甲硫基-S-氧代乙酸对硝基苯酚酯进行胺解反应,制得第二代长效H2受体拮抗剂拉呋替丁,总收率为29.89%[以2-溴-4-(哌啶基甲基)吡啶计].     

1,3-二取代-5,6-氢化嘧啶-2,4-二酮化合物的合成

研究1,3-二取代-5,6-氢化嘧啶-2,4-二酮类化合物的合成.由甲醇与3-溴丙酰氯反应得到3-溴丙酸甲酯,与一系列伯胺平行反应得到3-氨基丙酸甲酯,然后与异氰酸苯酯反应,碳酸钾和冠醚的作用下,关环得到1,3-二取代-5,6-氢化嘧啶-2,4-二酮类化合物,总产率为42.34%-51.86%,产物经IR、MS、1H NMR和13C NMR分析,与其结构相吻合.     

N-(-3''''-氨基-4''''-溴代)苯甲酰-2-甲基-5-溴代苯胺的合成

以4-溴甲苯为初始原料,经过氧化,硝化,缩合,还原反应,制成有机颜料中间体N-(3'-氨基-4'-溴代)苯甲酰-2-甲基-5-溴代苯胺.对影响反应的各种因素进行了讨论,产品总收率为57.8%.     

4-溴-2,6-二异丙基苯胺的合成工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了冰醋酸,投料顺序、温度、原料配比及其反应时间对反应的影响,获得了较佳的反应条件。合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺的反应条件为:以溴和2,6-二异丙基苯胺的摩尔比1.014∶1,先投2,6-二异丙基苯胺及二氯甲烷,溴在0～10℃下滴加,保温2～3小时。得产品收率94.5%,含量95.2%。     

硫氧还蛋白f介导的烟草Rubisco活化酶的氧化还原调控

利用菠菜和烟草的硫氧还蛋白f(Trx-f)在不同氧化还原状态下测定了菠菜、拟南芥、烟草和番茄Rubisco活化酶(RCA)活化其Rubisco的活力,实验结果显示菠菜Trx-f只能介导调控菠菜和拟南芥RCA的氧化还原状态,从而改变其活力,而烟草Trx-f介导也只能改变烟草和番茄RCA的氧化还原状态.上述结果表明烟草等物种的单亚型RCA也能受Trx-f介导的氧化还原调控,而且Trx-f介导的RCA氧化还原状态的改变具有种属专一性.     

Control of tension development in scallop muscle fibres with foreign regulatory light chains

We have shown previously that chemically skinned fibre bundles from scallop muscle can be desensitized to the action of calcium by the removal of the regulatory light chains of myosin and that sensitivity can be restored by the re-addition of scallop light chains. We have now confirmed these results and extended our observations to fibre bundles from which one or both of the regulatory light chains per myosin have been removed (by treatment with EDTA at 7 and 25 degrees C, respectively) and replaced by the corresponding light chains from other species. In the case of a double substitution--where both light chains were replaced--sensitivity was restored completely by light chains from other molluscs and from gizzard muscle; for a single substitution there was restoration of sensitivity by all the light chains tested.     

韭菜(Allium tuberosum Rottler.ex Spreng.)凝集素的细胞凝集和糖抑制作用

从韭菜叶片组织分离的韭菜凝集素具有凝集细胞的作用。在测试的红细胞中能凝集小鼠、豚鼠、兔的红细胞,其中对兔的红细胞凝集活性最高。韭菜凝集素还能凝集小鼠S_(180)肉瘤细胞、大鼠W_(258)肿瘤细胞,人的Hela肿瘤细胞和MGC_(80-3)胃癌细胞、小鼠和大鼠的骨髓细胞以及牛精子细胞,而不凝集小鼠艾氏肿瘤细胞、小鼠和大鼠的脾脏淋巴细胞。韭菜凝集素的血凝活性可被D—甘露糖、D—半乳糖和D—松二糖所抑制。     

Nitric oxide release accounts for the biological activity of endothelium-derived relaxing factor

Endothelium-derived relaxing factor (EDRF) is a labile humoral agent which mediates the action of some vasodilators. Nitrovasodilators, which may act by releasing nitric oxide (NO), mimic the effect of EDRF and it has recently been suggested by Furchgott that EDRF may be NO. We have examined this suggestion by studying the release of EDRF and NO from endothelial cells in culture. No was determined as the chemiluminescent product of its reaction with ozone. The biological activity of EDRF and of NO was measured by bioassay. The relaxation of the bioassay tissues induced by EDRF was indistinguishable from that induced by NO. Both substances were equally unstable. Bradykinin caused concentration-dependent release of NO from the cells in amounts sufficient to account for the biological activity of EDRF. The relaxations induced by EDRF and NO were inhibited by haemoglobin and enhanced by superoxide dismutase to a similar degree. Thus NO released from endothelial cells is indistinguishable from EDRF in terms of biological activity, stability, and susceptibility to an inhibitor and to a potentiator. We suggest that EDRF and NO are identical.     

香辛料有机溶剂提取物对油脂的抗氧化性能

研究了６种香辛料的不同有机溶剂提取物对猪油和花生油的抗氧化能力,发现这些提取物猪油的花生油均有一定的抗氧化作用,但效果差异较大,其中生姜提取物的效果最佳,相当于１．５ｇ生姜干粉的甲醇,乙酸乙酯等的提取物对猪油,花生油的抗氧化效果均优于添加质量分数为０．００５％的ＢＨＴ（二丁基羟基甲苯）与ＤＬＴＰ／（硫代二丙酸二月桂酯）,此外,不同极好的有机溶剂所提取的香辛料抗氧化组分,其抗氧化效果有明显的不同,甲     

北江流域水神崇拜的考察

北江流域几乎占广东地域面积的三分之一，流经韶关、清远两市各县以及肇庆的怀集、广宁、四会和佛山的三水、南海等县区，历史上这些流域的主干与支流上曾存在过一些水神崇拜，有的还残存至今。通过对有关庙宇和传说的考察．可知有这样几种水神：第一是由广府人传承而接受或受广府文化影响而移植过来的天后崇拜；第二是由有益于地方的官员转化而来的马援、周憬崇拜；第三是由地方名人转化而来的曹主娘娘崇拜；第四是由地方仙人转化而来的石上兄弟崇拜；第五是由著名将领转化而来的关公、岳飞紫拜；第六是由观音菩萨信仰转化而来的观音崇拜；第七是由民族始祖转化而来的盘瓠崇拜；第八是由神奇动物转化而来的龙王崇拜；第九是由守护神转化而来的北帝崇拜。这些崇拜反映了当时北江流域的社会现实和历史进程。     

不同预处理方式对木立芦荟总黄酮含量的影响

不同预处理条件下（将样品浸泡24h和不浸泡）超声波提取木立芦荟叶、茎中总黄酮,并用分光光度法测其含量．结果表明：木立芦荟茎浸泡24h超声提取总黄酮的含量略高于不浸泡直接超声提取的总黄酮含量,但木立芦荟叶不浸泡直接超声提取的总黄酮含量高于浸泡24h超声提取的总黄酮含量,木立芦荟叶里的总黄酮含量都高于茎中的总黄酮含量．     

矿物低温催化脂肪酸或酯脱羧生烃的概述

矿物低温催化脂肪酸或酯的脱羧生烃是石油成因机制的一个重要方面。主要介绍一些矿物(尤其是碳酸盐)在低温条件下对脂肪酸或酯催化脱羧生烃的作用,从热力学方面说明矿物低温催化脂肪酸或酯羧羟生烃反应的活化能,从动力学方面说明矿物低温催化脂肪酸或酯脱羧生烃反应的机理。     

地下复杂火山岩岩性测井识别方法——以准噶尔盆地克拉美丽气田为例

以准噶尔盆地克拉美丽气田为例,利用常规测井响应和常规测井交会图识别地下复杂火山岩岩性,以微电阻率扫描成像测井识别火山岩结构构造.结果表明:熔岩和次火山岩以高电阻率、低声波时差和低中子的特征区别于火山碎屑岩.根据从基性到酸性熔岩自然伽马增大的特征可以区分各种熔岩.次火山岩以高自然伽马和低密度的特征区别于玄武岩和安山岩,二长玢岩以低自然伽马的特征区别于流纹岩和花岗斑岩,进一步以自然伽马-电阻率交会图区分花岗斑岩和流纹岩.火山角砾岩以较高的密度和电阻率以及锯齿状声波时差和中子曲线区别于凝灰岩.在FMI图像上,熔岩特有的气孔构造、杏仁构造、流纹构造、块状构造、熔结结构等特征区别于火山碎屑岩的凝灰结构和火山角砾结构以及火山沉积-碎屑岩的层理构造.可以根据气孔构造、杏仁构造区分熔岩与次火山岩.     

扁担杆正丁醇提取物抗炎作用及机制研究

采用化学方法制备扁担杆正丁醇提取物．采用二甲苯致小鼠耳郭肿胀法及角叉菜胶致小鼠足肿胀法观察抗炎作用,采用酶联免疫吸附法（ELISA）测定血清IL-1β和TNF-α含量,分析抗炎机制．与对照组比较,高浓度扁担杆正丁醇提取物对二甲苯致小鼠耳郭肿胀及角叉菜胶致小鼠足肿胀均具有显著的抑制作用（P＜0．05）,并可不同程度降低角叉菜胶致炎小鼠血清IL-1β和TNF-α的含量（P＜0．05）．扁担杆正丁醇提取物具有一定的抗炎作用,其抗炎作用机制可能与降低TNF-α和IL-1β的表达有关．