钆内嵌金属富勒烯的制备、分离及质谱表征

利用自制的电弧炉,通过电弧放电法合成了内嵌金属富勒烯Gd@C82,研究并获得了制备钆金属富勒烯的最佳工艺条件：摩尔比Gd：C=1：15,电流I=90～100A,氦气压力0．08MPa;探讨并获得了Gd@C82新的萃取分离条件：常温下以DMF为溶剂,抽真空至压强为0．01MPa下萃取;讨论了内嵌金属富勒烯的生成和分离机理。     

电弧法制备富勒烯的条件

研究了用电弧法生产富勒烯（ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ）的条件。通过实验，分析了石墨棒的直径、电压、起弧电流和氦气压力对产率的影响。得到生产富勒烯的最佳条件：电压２５～３０Ｖ；氦气压力２．７×１０３～６．７×１０３Ｐａ；电流１００±１０Ａ（对６６ｍｍ碳棒），１５０±１０Ａ（对６８ｍｍ碳棒）和２００±１０Ａ（对ｄ１０ｍｍ碳棒）；产率与碳棒直径无关。     

金属富勒烯的合成和提取分离研究进展

金属富勒烯的进一步研究受到了合成量少,分离和提纯困难,效率低的限制.探索高效地合成和提取分离金属富勒烯的方法,对金属富勒烯的进一步研究具有重要的意义.分析和总结了目前电弧放电法高效合成金属富勒烯采取的手段、不同提取方法和提取剂与金属富勒烯提取效率的关系,介绍了金属富勒烯提纯的主要方法.     

碳电弧中~(#24106)C_(78)Cl_6的捕获与结构表征

碳电弧放电法是合成富勒烯及其衍生物的最重要方法之一,但电弧反应过程复杂,涉及的衍生化机制尚不明确.采用电弧法合成含有氯化富勒烯的碳灰,借助高效液相色谱法对其进行分离、纯化,得到了符合独立五元环规则的氯化富勒烯~(#24106)C_(78)Cl_6,结合X-射线单晶衍射、质谱、紫外-可见吸收光谱对其进行结构表征,证明~(#24106)C_(78)Cl_6与已有的氯化物~(#24106)C_(78)Cl_(18)、~(#24106)C_(78)Cl_(30)在六并苯片段具有相同的氯原子加成[5,6,6]位点,同时也证明了在氯参与的碳电弧中,富勒烯在靠近电弧中心的较高温区发生氯化反应,而氯化碳簇的加成反应发生于更低的温区.     

煤基富勒烯的制备研究

以 1 4种国产煤为原料 ,用电弧等离子体蒸发法制备富勒烯 .富勒烯产品的表征采用质谱、紫外光谱、红外光谱及高压液相色谱技术 .考察了煤样的基础性质对富勒烯产率的影响 .结果表明 ,由实验所用煤种均可制得富勒烯 ;原料煤本身的化学结构和组成影响富勒烯的产率和分布 ;由某些煤得到的富勒烯中 ,C70 的含量较之以石墨电极为原料时的含量要高得多 .     

笼内金属富勒烯的Gd@C82合成

研究了用电弧法制备金属富勒烯Gd @C82 的方法 ,并发现了用N 甲基吡咯烷酮在高温高压条件下提取Gd @C82 效率高 ,选择性好。     

掺杂B4C对电弧法制备的富勒烯的影响

以高纯石墨棒为阴极,以掺有Ｂ４Ｃ的石墨棒为阳极,用直流电弧法制备富勒烯,对掺杂Ｂ４Ｃ对富勒烯的影响进行了研究。结果表明：（１）掺杂Ｂ４Ｃ使富勒烯的总产率显著下降,且Ｂ４Ｃ的量越大,总产率越低;（２）当孔中掺入Ｂ４Ｃ与石墨的混合物时,产物为纯碳富勒烯,其中大分子富勒烯的相对含量较不掺杂时显著提高;当孔中掺入纯Ｂ４Ｃ时,生成的富勒烯中含有骨架掺硼富勒烯。     

掺杂碳化钨对电弧法制备的富勒烯的影响

以掺碳化钨的石墨棒为阳级，以高纯石墨棒为阴极，用直流电弧法合成富勒烯，并对碳化钨对富勒 烯的影响进行了研究。     

C60与IIB族金属卟啉的超分子相互作用

富勒烯和卟啉或金属卟啉通过非键相互作用形成超分子复合物。应用PBE密度泛函方法,对C60与卟啉或金属（锌,镉,汞）卟啉复合物进行几何结构优化。计算出结合能△Eint在-12．0～-16．0kcal／mol之间,对相互作用能进行了能量分解,结果表明静电相互作用能占主导;并探讨了相对论效应对其相互作用的影响;分析了富勒烯和卟啉或金属卟啉之间的电荷转移问题。进一步对其相互作用的本质进行了解释。     

分光光度法测定2，4-二羟基二苯甲酮的含量

建立了测定2,4-二羟基二苯甲酮含量的分先先度法。实验表明,在pH为10的B—R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮在404nm波长下有最大吸收,8=4．36×10^4L／（m01．em）．于1．0×10^-5mol／L～3．0×10^-4mol／L范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0．4361×10^4c（mol／L）＋0．0083,相关系数为r=0．9996．用加入回收法进行试验,回收率为98．1％～104.7％．