纳米级铁酸锌的制备研究

本文采用W／O微乳液法制备纳米级铁酸锌(ZnFe2O4)．在固定表面活性剂比为Tx-10：AE09=1：1和油相为环已烷的条件下,改变助表面活性剂(正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇)和温度研究W／O微乳液的含水量,作三元相图,发现正戊醇作为助表面活性剂对形成微乳液有利,当温度为30t;时有利于提高微乳体系的含水量,对反应有利,通过差热分析确定煅烧温度为350℃时间2h就可,通过X射线衍射(XRD)确定了反应产物是铁酸锌,利用扫描电镜(SEM)检测铁酸锌微粒,表明微粒分布均匀、形貌为球形、粒径范围在10-40nm。     

几种微乳液体系的研究

研究出了与现有报道组成不同的多种稳定的微乳液体系.在研究过程中,选价格低廉的表面活性剂OP-10和渗透剂JFC作为表面活性剂.实验结果表明,OP-10作表面活性剂可以大大提高微乳液体系的最大增溶水量,提高产率,从而得出最经济制备工艺,相对降低生产成本.借助X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段对微乳液法制备的纳米微粒结构、粒度、形貌等进行了表征与分析.     

W/O微乳液法制备铂纳米粒子

采用Triton X-100/正戊醇（质量比1：1）／环己烷／水W／O微乳液体系，成功制备了粒径为10nm左右的Pt纳米粒子。文中详细研究了影响Pt纳米粒子大小的各种因素，如表面活性剂种类、水和表面活性剂的摩尔比x0、表面活性剂浓度、氯铂酸浓度、还原剂浓度以及pH值等。实验结果显示，Pt纳米粒子粒度随x0、氯铂酸浓度增大而增大，而表面活性剂浓度（大于临界胶团浓度cmc时）、还原剂浓度（过量很多时）及pH值的变化对粒子大小影响不明显。     

Fe3O4水基磁流体的制备与研究

采用水热法制备了水基Fe3O4磁流体，利用X衍射仪和透射电镜对磁粒子的组成、结构及粒径进行了分析，利用古埃磁天平研究了磁流体的饱和磁化强度和超顺磁性，研究了反应时间、温度、表面活性剂等主要工艺参数对磁流体性能的影响。实验结果表明：采用水热法，Fe^2＋：Fe^3＋的比值为1．0，水热反应温度为160℃，反应时间为6h，采用油酸钠和十二烷基苯磺酸钠混合表面活性剂，在适宜的时间加入，配合机械搅拌和超声分散可以制备出性能较好的水基Fe3O4磁流体。     

表面活性剂二次包覆制备Fe3O4水基磁流体

以化学共沉淀法制备了Fe3O4磁性微粒,并以油酸为内层表面活性剂,分别以乳化剂-10(OP-10)、吐温-20(T-20)、壬基酚聚氧乙烯醚(Oπ-10)三种非离子型表面活性剂进行外层包覆,制备得到了双层表面活性剂修饰的Fe3O4水基磁流体。通过研究pH值、表面活性剂包覆温度、种类及用量对磁流体分散稳定性和磁性的影响,得到了能获得最佳性能的磁流体的实验条件,并用透射电镜(TEM)、红外光谱、磁化率曲线进行表征,证明该条件下制得的二次包覆的Fe3O4磁流体饱和磁化率强度高且能在水中稳定分散。     

油包水微乳液体系的稳定性分析

将表面活性剂Tween80和Span80复配,以环己烷为油相制备高度分散、液滴均匀的油包水(W/O)型微乳液.以最大增溶水量为指标,通过目测及测定体系电导率,研究了表面活性剂复配、四种醇类助表面活性剂、温度和盐度等因素对微乳液体系稳定性的影响,探索该微乳液形成的适宜条件.实验结果表明:当复配表面活性剂中Tween80的含量为60%、乙醇作助表面活性剂、助表面活性剂与复配表面活性剂质量比Km=1.0时,可得到作为微反应器的理想微乳液体系;随温度升高,W/O微乳液体系相图的稳定区域减小,盐度对微乳液稳定性的影响减小.     

工艺条件对硅油基铁氧体磁流体性能的影响

制备了以纳米Fe3O4微粒为基体材料、2—甲基硅油为载液的硅油基铁氧体磁流体。在Fe3O4微粒粒径一定的条件下，研究了磁流体中各组分含量的变化对磁性能和稳定性的影响，采用正交实验优化了制备工艺条件。用振动样品磁强计(VSM)对磁流体的磁性能进行了测试。结果表明：当载液量一定时，磁流体各组分含量对其磁性能和稳定性影响大小的主次排序依次为过渡液、Fe3O4微粒、阴离子表面活性剂。     

非离子型微乳液的形成及其相行为研究

考察了由非离子型表面活性剂（OP－4、OP－7、AEO3），助表面活性剂（正丁醇、正戊醇、异戊醇），油（环已烷、正庚烷、煤油）和不同浓度的盐酸形成微乳液的相行为，讨论了以上各种组份对形成W／O型微乳液的影响，确定了适合作为液膜使用的W／O型的微乳液的形成条件。     

W／O型微乳液相行为的分析

研究了以NPE4．2和NPE10混合壬基酚聚氧乙烯醚为表面活性剂的W／O型微乳液的相行为，以最大增溶水(溶液)为参数，用电导法研究了混合表面活性剂配比、用量、助表面活性剂的用量、不同阳离子水溶液和温度对W／O型微乳液的影响，实验表明：当NPE4．2：NPE10为1．2：1，(S A)：O＝3：7附近，该体系具有最大的增溶水量。当用其它溶液代替水或使体系的温度升高时，拟三元体系的增溶液量曲线与增溶水量曲线相似，但其单相区的面积有不同程度的减小。     

导向药物用纳米Fe3O4磁性粒子的制备及表征

采用化学共沉淀法先生成Fe3O4微粒,再将其分散于含有表面活性剂的水中的方法制备了纳米级Fe3O4磁性粒子.通过双层表面活性剂包覆可使Fe3O4磁性粒子稳定分散于水中而不聚集.在反应溶液pH值为11～12,温度为60℃及油酸钠为第1层表面活性剂,十二烷基苯磺酸钠为第2层表面活性剂的条件下制备了粒径为36nm的Fe3O4磁性粒子.实验结果表明:反应溶液pH值和表面活性剂是影响Fe3O4磁性粒子稳定性、粒径和饱和磁化强度的主要因素;利用XRD和IR证实了Fe3O4磁性粒子中存在Fe3O4和表面活性剂结构.所制备的纳米级Fe3O4磁性粒子可用作导向药物的磁载体.     

复合氧化物Co3O4/Bi2O3对甲苯的光催化作用

采用微乳法制备复合氧化物Co₃O₄/Bi₂O₃纳米粒子， 用TG-DTA， XRD， XPS和FT-IR对其表征， 以甲苯为气相有机污染物研究Co₃O₄/Bi₂O₃的光催化活性. 结果表明， 微乳法制备的Co₃O₄/Bi₂O₃粒子光催化活性优于纯氧化铋； 活性的提高程度与n(Co) ∶n(Bi)有关， 其最佳配比为0.02 ∶1； 光催化活性随焙烧温度升高而增大, 750 ℃焙烧的样品催化活性最好.     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成环己酮乙二醇缩酮的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响。在n（乙二醇）∶n（环己酮）=1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,反应时间75 min的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.5%.     

制备四氧化三铁纳米颗粒的新方法

以草酸亚铁(FeC_2O_4·2H_2O)在高纯氩气(氩气含量≥99.999%)中的热重-差热(TG-DTA)分析为理论依据,利用X射线衍射仪(XRD)、热场发射扫描电子显微镜(SEM)和高分辨透射电子显微镜(TEM),分别对FeC_2O_4·2H_2O在氩气中热分解最终产物进行物相和形貌表征。研究结果表明:FeC_2O_4·2H_20在高纯氩气中热分解过程分为两个阶段:第一个阶段是在室温到255℃之间,FeC_2O_4·2H_2O失去结晶水变为FeC_2O_4;第二阶段是255℃到520℃之间,FeC_2O_4受热分解为Fe_3O_4。在高纯氩气中,以6℃/min升温速率从室温升520℃并在520℃,保温20 min,热分解草酸亚铁时,获得了粒径为约40~60 nm的球形Fe_3O_4颗粒。     

Na_2O对CaO-Al_2O_3基渣系性能的影响

分析了向CaO-Al2O3基熔渣中添加Na2O对熔渣性能的影响,并比较了几种不同的添加剂对渣系黏度的影响.研究表明:w(CaO)/w(Al2O3)=1.1时,渣系中随着Na2O含量的增加,CaO-Al2O3渣系的黏度先降低后升高,在Na2O质量分数为4%处出现极小值;Na2O的添加还会导致CaO-Al2O3渣系的熔化温度升高;Na2O,Li2O和MgO都可以降低CaO-Al2O3渣系的黏度,其降低渣系黏度的能力由大到小依次为Li2O>Na2O>MgO.综合考虑Na2O对渣系黏度和熔化温度的影响,Na2O在CaO-Al2O3渣系中的加入量以不超过4%为宜.     

H2O2/O3高级氧化工艺控制黄河水中溴酸盐生成

为了解决高溴黄河水臭氧化过程中溴酸盐(BrO-3)生成问题,在连续实验装置中,采用H2O2/O3高级氧化技术(AOPs)技术,研究臭氧(O3)、过氧化氢(H2O2)质量浓度以及水力停留时间(HRT)对黄河水BrO3-生成控制的影响。研究结果表明:H2O2的投加能够有效促进O3消耗;当O3质量浓度为2.9～4.3mg/L时,单独臭氧化过程中,BrO-3生成量为13～50μg/L,均超标,投加H2O2能够有效抑制BrO3-的产生,其抑制效果与H2O2/O3的摩尔比有关,当H2O2/O3摩尔比为1.5时,控制效果最佳,当O3质量浓度低于3.72mg/L时,在此比例时可将BrO-3浓度控制在10μg/L以下,达到现行的饮用水标准;BrO3-生成量与HRT成正比;当O3质量浓度较高时,可通过适当减少HRT控制出水BrO-3浓度。H2O2/O3高级氧化工艺对有机物的去除具有强化作用,出水UV254去除率可达50%以上。     

S_2O_8~(2-)/CaO·Fe_2O_3光催化降解罗丹明B的研究

采用共沉淀法合成新型催化剂S2O28-/CaO.Fe2O3粉体。用红外光谱对其结构进行表征,并考察了助催化剂H2O2的用量、催化剂的投加量以及不同光源对罗丹明B溶液催化降解的影响。实验结果表明,所研制的S2O28-/CaO.Fe2O3粉体为固体超强酸,粒径处于纳米数量级,且其在紫外光区556 nm处有个紫外特征峰。在浸渍液(NH4)2S2O8浓度为0.5 mol/L、S2O28-/CaO.Fe2O3投加量为0.03g/25 mL、H2O2用量为1.00 mL/25 mL下,对浓度为0.6 g/L的罗丹明B溶液在自然光下静置1 h,其降解率可达99.2%。同时还初步探讨了催化降解过程中物理现象与化学性质分析、酸中心的形成机理及催化剂失活的可能原因。     

Fe2+/Na2S2O8法去除水中四环素的研究

本文研究了二价铁活化过硫酸钠法去除水中四环素(TC)的影响因素与机理,为四环素类废水的治理提供了新方法。研究结果表明,水中TC降解率随Na₂S₂O₈浓度的增大而增大;随TC浓度的增加而减小;随Fe₂₊浓度升高,TC降解率先增大再减小,说明过高浓度的Fe₂₊对反应产生抑制作用。在初始条件TC浓度为10 μM,Na₂S₂O₈浓度50 μM,Fe₂₊浓度50 μM,pH为3.4时,TC降解率可以达到92%。利用分子探针法证明了体系中产生的自由基为SO_4-?和?OH,其中SO_4-?为主要作用自由基。     

H3 PW12 O40/ZrO2-WO3催化合成己酸正丁酯

采用浸渍法制备了H3 PW12 O40/ZrO2-WO3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.探讨了该催化剂对合成己酸正丁酯的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响.在n(正丁醇)∶n(己酸)=1.5∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷4mL,反应时间75min的条件下,己酸正丁酯的收率为84.1%.     

H4SiW6Mo6O40／SiO2在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂．以二氧化硅负载硅钨钼酸（H4SiW6M06040／SiO2）为催化剂,30％H202为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸．探讨H4SiW6Mo6O40／SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H。02用量、反应时间等因素对产物收率的影响．实验表明：H4SiW6Mo6O40／SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n（环日酮）：n（H2O2）：n（H4SiW6Mo6O40／SiO2）=100：198：0．124,反应温度为110℃,反应时间3．5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86．7％．     

仲丁醇在Cu-ZnO-Cr2O3/SiO2催化剂上的脱 氢

采用浸渍法制备Cu-ZnO-Cr₂O₃/SiO₂ 催化剂, 考察了反应条件和催化剂的制备条件对 仲丁醇脱氢活性和选择性的影响. 借助XRD, TPD, TPR和BET等手段对催化剂进行表征， 结果表明， 催化剂的焙烧温度、 还原温度、 还原时间和载体的预处理对仲丁醇的转化率 和甲乙酮的选择性均有较大影响. 通过实验获得了最佳的反应和催化剂制备条件.