聚间苯二甲酰对氨基苯砜的合成与表征

以4,4′-二氨基二苯基砜（4,4′-DDS）和间苯二甲酰氯（IPC）为单体,通过低温缩聚反应合成出了一系列含砜基的高分子量聚砜酰胺,并用IR和1HNMR光谱对这些聚合物进行了结构表征,用乌氏粘度计和CMT-8500电子万能试验机等对聚合物的分子量和力学性能等进行了表征.实验结果表明：随着分子量的增大,聚芳砜酰胺的弹性模量、拉伸强度等力学性能也随之增大;分子高度取向的聚芳砜酰胺纤维比分子非取向的聚芳砜酰胺膜有更好的机械性能.分子量大小对聚芳砜酰胺纤维的力学性能有更大的影响.     

含氧化膦结构半芳香聚酰胺的合成与表征

以含磷芳香二胺双(3–氨基苯基)苯基氧化膦(BAPPO)和己二酸为单体,通过Yamazaki膦酰化反应制备新型半芳香聚酰胺(PA6I).研究反应温度、单体浓度、溶剂体系以及反应时间对聚合物特性黏度的影响,得到特性黏度为0.47,dL/g的聚合物.利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H,NMR)对含磷半芳香聚酰胺进行结构表征;利用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)研究新型半芳香聚酰胺的热性能.结果表明聚合物具有优良的热性能,Tg为206,℃,5%热分解温度为388.1,℃.薄膜样品的极限氧指数为43%,表明该聚合物有优良的阻燃性.     

基于4-(2,5-二甲基-4-羟基苯基)二氮杂萘酮的新型聚芳醚

目的合成一种新型既可溶解又耐高温的聚芳醚。方法从分子设计的角度出发,研究最佳合成方法及合成途径。结果合成了一种新型不对称杂环类双酚单体4-(2,5-二甲基-4-羟基苯基)二氮杂萘酮,分别与4种活性双卤单体经芳香亲核取代缩聚,制备了一系列聚芳醚聚合物。该系列聚芳醚特性粘度范围在0．39-0．79dL／g,玻璃化温度在232-284℃,氮气中5％和10％热失重温度分别是421-440℃和434-453℃,表现出良好的热性能。它们均为无定形结构,在室温下易溶于NMP、DMAc、DMF、Py、CHC13等有机溶剂中。结论该方法适宜于合成既可溶解又耐高温的聚芳醚。     

含间位苯基及芳酯基侧基聚芳醚酮的合成与表征

以偏苯三甲酸酐酰氯(TMAC)、间苯二甲酰氯(IPC)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(m-EKKE)为单体,通过3元共缩聚反应合成了系列高相对分子质量、含羧基侧基的聚芳醚酮树脂(i-PEK-A),i-PEK-A树脂在1,1,2,2-四氯乙烷溶剂中,在对甲苯磺酸催化下与苯酚进行酯化反应合成了主链带不同比例芳酯侧基的聚芳醚酮树脂(i-PEK-E).用FT-IR、1H NMR、WAXD、TGA、DSC等技术对聚合物的结构与性能进行了表征.结果表明:在合成3元无规共聚物时,随着TMAC用量的增加,共聚物的Tg升高,Tm降低,改善了共聚物的熔融加工性能.当IPC/TMAC摩尔比小于1时,共聚物为无定形聚集态.     

聚芳醚酮酮、聚芳醚醚酮酮无规共聚物的合成与性能研究

研究了以1,2二氯乙烷为溶剂,以无水三氯化铝/N-甲基吡咯烷酮（NMP）为复合催化体系,在低温条件下,以二苯氧基苯（DPE）、三苯二醚（DPOP）、对苯二甲酰氯（TPC）为原料通过缩聚反应合成的一系列聚芳醚酮酮和聚芳醚醚酮酮的无规共聚物,并用FT-IR、DSC、TGA、X-射线衍射等技术对聚合物进行了表征,结果表明：该系列聚合物为半晶态聚集物,具有很高的热稳定性.     

杂环聚芳醚砜、聚芳醚酮及其共聚物合成与性能研究

以自制的新型类双酚化合物4-（2-甲基-4-羟基苯基）-2,3-二氮杂萘-1-酮（mM-HPPZ)为单体,与4,4′-二氟二苯酮,4,4′-二氯二苯砜进行溶液缩聚反应,合成了一类新型间甲基取代聚芳醚砜（PPES）、聚芳醚酮（PPEK）及其共聚物聚芳醚砜酮（PPESK,n(S)/n(K)=1/1)材料,并对其聚合条件作了初步探讨;利用核磁共振、红外光谱分析研究了双酚单体及其聚合物的结构,利用DSC、TGA对聚合物的耐热性能进行了分析。实验结果表明,该类双酚单体具有与双酚类似的活性,可以进行聚合反应,新型间甲基取代聚芳醚玻璃化转变温度高（Tg=520-558K);耐热稳定性好,其在氮气氛下5%热失重温度为693K左右,合成的间甲基取代聚芳醚砜、聚芳醚酮及其共聚物聚芳醚砜酮在氯仿、四氯乙烷、四氢呋喃和酰胺类溶剂中可溶解成膜。     

4,4′-二苯氧基二苯砜-对苯二甲酰氯-间苯二甲酰氯三元共聚物的合成与性能

以4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)、对苯二甲酰氯(TPC)和间苯二甲酰氯(IPC)为单体,无水AlCl3/二氯乙烷(DCE)/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化溶剂体系,通过低温溶液共缩聚反应,合成系列聚芳醚砜醚酮酮(PESEKKS),用IR、DSC、WAXD、TG等技术对聚合物进行了结构和性能的表征.研究结果表明,随着高分子主链中间位苯基结构单元的增加,对共聚物玻璃化转变温度(Tg)影响不大,熔融温度(Tm)和结晶度则逐渐降低,但仍保持良好的耐热性,溶解性得到进一步改善.     

聚芳硫醚砜纳滤膜的制备及耐溶剂特性表征

以聚芳硫醚砜（PASS）为材料,采用浸没沉淀相转化法制备出平板纳滤膜,研究了制膜过程中工艺参数如聚合物浓度等对膜结构与分离性能的影响,确定最佳制膜条件为：聚合物质量分数22%,刮膜温度80℃,滞空时间0s,凝固浴为纯水。在0.5MPa压力下,最佳条件下制备膜的纯水通量为50.0L/(m ²·h),质量分数为0.01%的刚果红水溶液通量为47.6L/(m ²·h),对刚果红截留率为96.0%。耐溶剂实验结果表明,有机溶剂包括甲苯、二乙醚、甲醇、乙酸乙酯、正己烷和酸碱处理（pH=0～14）对PASS膜通量有较大影响,而对截留率影响不明显,显示出膜具有良好的耐溶剂特性。     

联苯型聚芳醚砜醚酮酮共聚物的合成与表征

以无水AlCl₃/二氯乙烷(DCE)/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为复合溶剂体系,在低温条件下,以4,4’-二苯氧基二苯砜(DPODPS)、对苯二甲酰氯(TPC)、4,4’-联苯二甲酰氯(BPPC)为原料通过亲电共缩聚反应制得一系列聚芳醚砜醚酮酮(PESEKKs),用FT-IR、DSC、TG、WAXD等技术对聚合物做了表征.结果表明:随着BPPC含量的增加,共聚物的T_g从194 ℃上升到210 ℃,T_m从223 ℃增加到238 ℃,热分解温度均大于550 ℃,聚合物的耐热性能得到显著提升.经过检测,共聚物的溶解性能良好.     

新型高性能材料-聚亚胺酮(PIKs)的合成与性能

以1，4-双-（4’溴苯酰基）苯和芳香二胺为为单体，通过钯催化的胺基化反应缩聚合成了新型高性能聚合物-聚亚胺酮（PIKs）。研究表明：该系聚合物表现出较高的玻璃化转变温度（Tg〉230℃）、良好的热稳定性（高的热分解温度TD〉500℃）及优秀的溶解性能。     

含氮杂环聚芳醚砜酮羟基化改性及性能

以 Na BH4 为还原剂对含有二氮杂萘酮结构的聚芳醚砜酮 ( PPESK)进行羟基化改性 ,并用 FT-IR和 1H-NMR对还原后的聚芳醚砜酮 ( PPESK— OH)的结构进行表征 .通过测定玻璃化转变温度 ( Tg)、水接触角和溶解性 ,研究还原后聚合物的性能变化 .结果表明 ,随还原程度加深 ,PPESK— OH的 Tg逐渐升高 ,由 52 9.6K升至 571 .3 K,耐热性能有所改善 ;亲水性能增强 ,当还原率为 54.8%时 PPESK— OH的水接触角为 52 .6°;PPESK还原前后的溶解性能有很大变化     

PPESK—PPS共混合金的研究

以溶液共混－共沉淀的方式制备了含二氮杂萘联苯结构的聚醚砜酮－聚苯硫醚共混物,用熔融指数仪研究了共混物的加工性能,用ＤＳＣ考察了共混物的热性能,用ＰＬＭ,ＷＡＸＤ研究了共混物的结晶行为,用ＩＲ分析了两组分的相容性,结果表明,ＰＰＳ可显著改善了ＰＰＥＳＫ的加工性能;在一定范围内,ＰＰＥＳＫ不影响ＰＰＳ的晶型,但降低了ＰＰＳ的结晶度,红外测试结果表明共混物属于不相容体系。     

聚苯硫醚砜和聚苯硫醚—聚苯硫醚砜嵌段共聚物的二氧化碳激光裂解色谱和裂解机理的研究

本文用二氧化碳激光裂解色谱对聚苯硫醚砜和聚苯硫醚—聚苯硫醚砜嵌段共聚物进行了分析,建立了它们的定性指纹谱,并对其裂解机理进行了初步的研究。     

1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯的合成与表征

该文采用亲核和亲电两种路线合成了1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅱ)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅲ)两种PEKK的小分子模型化合物,以Ⅱ和TPC缩聚,合成了全对位聚芳醚酮酮(p-PEKK),并用FT-IR1、H NMR、DSC、WAXD、SEM等技术对Ⅱ和Ⅲ以及PEKK的结构与性能进行了分析表征.研究表明:加入适量的Lewis碱以TPC和过量的DPE合成Ⅱ时,没有发现邻位结构及吨醇产物生成;Ⅱ为片状结晶,WAXD分析显示:2θ角10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现尖的晶面衍射峰,p-PEKK在10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现较宽的晶面衍射峰.说明Ⅱ的结晶较完整,当其作为PEKK大分子链的结构单元时虽能形成结晶,但结晶不完整,存在很多缺陷.     

新型超支化发光聚合物合成与表征

以具有高荧光量子效率的二（4-羟基苯乙烯基）苯（PV）为A₂发光单体,以四官能度的对甲基苯磺酸季戊四醇酯为B₄支化单体,采用A₂＋B₄的路线,合成了一类新型的具有三维结构的部分共轭型超支化电致发光聚合物;为了改善聚合物中载流子的平衡注入能力,又分别在分子的骨架和外围引入具有良好电子传输功能的噁二唑(OXD)基团;利用核磁共振、DSC、紫外 可见分光光度计、荧光光谱仪等分析测试手段对单体及聚合物进行了结构与性能表征。结果表明：具有超支化结构的聚合物热稳定性明显改善;噁二唑基团的引入有利于提高聚合物的玻璃化温度;将噁二唑基团引入到分子中后,其紫外吸收光谱和荧光光谱均出现蓝移现象,降低了电子注入势垒。     

B3 型单体及超支化聚醚醚酮的合成与表征

采用亲核取代反应,用间苯三酚与4,4′-二氟二苯酮反应合成一种可用于制备超支化聚芳醚酮的B₃型单体,由MS,IR和¹H NMR等方法对单体进行表征.进一步采用A₂+B₃法制备超支化聚醚醚酮,研究了端基对其热性能、溶液粘度特性的影响.结果表明,羟基封端聚合物玻璃化转变温度、比浓对数粘度高于氟封端聚合物,热稳定性低于氟封端聚合物.     

Synthesis and characterization of novel poly (phthalazinone ether ketone)s containing alkyl pendants

目的合成既具有好的溶解性又具有优异的热稳定性的聚(二氮杂萘酮醚酮)。方法通过分子设计,将烷基取代基引入到聚(二氮杂萘酮醚酮)的分子链中。结果通过芳基亲核取代缩聚反应合成一系列带有烷基取代基的新型聚(二氮杂萘酮醚酮)。这种聚(二氮杂萘酮醚酮)室温下可全溶于NMP,DMAc,DMF,Py,CHCl3等极性溶剂中。在氮气中,10%失重高于454℃,玻璃化转变温度范围为208～236℃。结论该方法适宜于将来高性能工程塑料的合成。     

含羧基侧基的聚芳醚酮树脂的合成与表征(Ⅱ)

以1，2，4－苯三甲酰氯（TMAC）、对苯二甲酰氯（TPC）和二苯醚（DPE）为单体，通过亲电缩聚反应合成了系列含羧基侧基的聚芳醚酮酮辚共聚物，并用IR、DSC、WAXD等方法对其进行了分析表征，结果表明：TMAC摩尔一小于30％时可制得结晶聚合物，随着主链中TMAC含量的增加，共聚物的Tg、Tm、结晶度逐渐下降，但仍具有良好的耐热性和耐溶性。