薄层扫描法测定乌鸡妇康糖浆中黄芪甲苷的质量含量

研究了乌鸡妇康糖浆中黄芪甲苷的定量方法。采用CS－9000在λs=510nm，λR=610nm扫描，V（氯仿）：V（甲醇）：V（水）＝13：7：2混合液的下层溶液为展开剂。结果表明黄芪甲苷在1－5μg之间线性关系良好，相关系数γ=0．9993，平均回收率为99．20％，相对标准差为3．50％。本法灵敏、简便、准确，可用于乌鸡妇康糖浆中有效成分黄芪甲苷的测定和制剂的质量控制。     

天山花楸中总黄酮和槲皮素测定

以芦丁、槲皮素为标准品建立了用分光光度法测定天山花楸叶中总黄酮的含量和果实中槲皮素含量的测定方法，分别采用5％ NaNO2～10％Al（NO3）3～4％NaOH和2％AlCl3显色系统，并分别在510nm和422nm处进行了含量测定。结果表明：天山花楸果实中总黄酮为7．75％（RSD％=1．09），在1．596～6．384mg／100mL（R^2=0．9999）范围内，线性关系良好；7月天山花楸叶子中槲皮素为0．777％（RSD％=0．66）、8月其叶子中槲皮素为0．397％（RSD％=0．81），叶子中槲皮素在0．241～0．723mg／100mL（R^2=0．9995）范围内，线性关系良好。     

比色法测定市售大山楂丸中总黄酮的含量

采用以槲皮素为对照品，比色法测定大山楂丸中总黄酮的含量（λmax=510nm）。绘制了标准曲线并做了线性方程回归，测得含量为2．63％。此测定方法结果准确，操作方便，重复性好，可作为大山楂丸中总黄酮物质含量测定方法。     

甘氨酸锰的合成及表征

以甘氨酸和硫酸锰为原料合成了饲料添加剂甘氨酸锰,并通过IR、TG和X-射线单晶衍射分析确定了化合物的结构.分析表明甘氨酸锰为复合物,其晶体属于三斜晶系,空间群为 P-1,晶胞参数:a=0.60244（3）nm,b=0.67869（4）nm,c =1.39110（8）nm,α=85.447（5）°,β=83.221（5）°,γ=83.229（5）°,V=0.53085（5）nm3,分子式为 C2 H15 NO11 MnS,Mr =316.15,Z =2,R1=0.0225,wR2=0.0562（I>2σ（I））,S=1.081.化合物中锰的配位数为6,配位多面体为变形的八面方体构型,分子式为｛[Mn（C2H5NO2）2SO4·4H2O]（MnSO4·6H2O）｝.     

分光光度法测定水果中Vc含量的研究

提出一个利用Vc分子中的烯二醇基的还原作用将Fe（Ⅲ）定量还原为Fe（Ⅱ）与邻二氮菲显色。在波长510nm处,其颜色的深浅在一定范围内与Vc含量成正比。     

纳米多孔铜带的制备及表征

以Cu15Al85合金薄带为前驱体,采用去合金化法,制备孔结构单一、均匀且三维贯通的纳米多孔铜（NPC）,研究不同去合金腐蚀液和退火处理条件对样品微观形貌的影响。经场发射扫描电镜（FE-SEM）、X-射线衍射（XRD）和能谱仪（EDS）对 NPC 检测,结果表明：与在 w（HCl）=5%的酸性腐蚀液中自由腐蚀去合金化得到的 NPC 相比,经 w（NaOH）=5% 的碱性腐蚀形成的 NPC 的多孔结构更加完整,孔径由150 nm 减小到100 nm,孔壁由40 nm 减小到10 nm;对前躯体合金薄带进行退火处理后,去合金化形成的 NPC 多孔形貌更加完整均一,孔径尺寸由 150 nm 减小到 100 nm。     

三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸酯和二苄基锡双吗啉二硫代氨基甲酸酯的晶体结构

利用三苄基氯化锡,二苄基二氯化锡和吗啉二硫代氨基甲酸酯钠反应,合成了三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸酯（1）和二苄基锡双吗啉二硫代氨基甲酸酯（2）;通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了这两个化合物的晶体结构.化合物1为三斜晶系,空间群P1,a=0.984 17（16nm）,b=1.08 163（19）nm,c=72.850（3）°,β=88.895（3）°,γ=64.231（3）°,Z=2,V=1.2528（4）nm3,Dx=1.469 g/cm3,μ=1.204 mm-1,F（000）=564,R=0.0328,wR=0.0995.化合物2为正交晶系,空间群Pca21,a=1.832 7（3）nm,b=0.656 78（12 nm）,c=2.258 3（4）nm,α=90°,β=90°,γ=90°,Z=4,V=2.718（9）nm3,Dx=1.258 g/cm3,μ=1.271 mm-1,F（000）=1272,R=0.043 4,wR=0.115 2.在1的晶体中,锡原子呈现五配位畸变三角双锥构型;2的晶体则是六配位的畸变八面体构型.     

N-（二茂铁甲酰基）-N’-苯基脲的合成及晶体结构

报道了N-（二茂铁甲酰基）-N＇-苯基脲（3,C18H16FeN2O2,Mr=348.18）的合成及晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞常数：a=1.0146（5）nm,b=1.1272（6）nm,c=2.6558（3）nm,α=90°,β=93.909（3）°,γ=90°,Z=8,V=3.0305（7）nm3,Dc=1.526g/cm^3,μ（MoKα）=1.006mm^-1,F（000）=1440,4656个可观察衍射点（I〉2σ（I））,R=0.0674,ωR=0.1245.X衍射分析表明标题化合物为N-（二茂铁甲酰基）-N＇-苯基脲.     

三苄基吗啉荒酸基锡的合成及晶体结构研究

以三苄基氯化锡和吗啉荒酸钠为原料,合成了三苄吗啉荒酸基锡.通过X-射线单晶衍射测定了它们的晶体结构.晶体结构为:三斜晶系,空间群P-1,a=0.984 17（16）nm,b=1.081 63（19）nm,c=1.378 8（2）nm,a=72.850（3）°,β=88.895（3）°,γ=64.231（3）°,Z=2,V=1.252 8（4）nm3,Dx=1.469 g/cm3,μ=1.204 mm-1,F（000）=564,R=0.032 8,wR=0.099 5（I≥2σ（I））,对配位中心锡原子而言,属于五配位的扭曲三角双锥结构.     

[V^（Ⅳ） O{salen（3-OMe）}2（CH3OH）]·H2O的合成与晶体结构

1,3-二氨基硫脲双缩邻香草醛,偏钒酸铵,乙二胺,加入吡啶,甲醇和水的混合溶剂合成一种新的[V（Ⅳ）O{salen（3-OMe）}2（CH3OH）].H2O配合物,并进行了红外和晶体结构表征.该晶体属于三斜晶系,P1群.晶胞参数为：a=0.671 50（14）nm,b=0.965 20（19）nm,c=1.600 7（3）nm,α=100.715（3）°,β=101.587（3）°,γ=94.787（3）°,V=0.990 7（3）nm3,Z=2,Dc=1.486 g.cm-3,μ=0.545 mm-1,F（000）=462,R1=0.034 8,ωR2=0.066 6,配合物中钒中心为六配位的扭曲八面体构型.     

密闭微波消解-UV-Vis分光光度法测定铁观音茶叶中的铁含量

建立了密闭微波消解-UV-Vis分光光度法测定铁观音茶叶中铁含量的方法.结果表明,10％盐酸羟胺5 mL、0.15％邻菲罗啉2mL、1 mol/L醋酸钠2 mL的显色剂组合为邻二氮菲分光光度分析法测铁的最优显色条件,测试最优波长为510nm.在最佳显色条件下,重复测定7次,测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.4％,安溪产铁观音茶叶中的铁元素含量为174.58 mg/kg,5次平行测定的RSD为2.89％,低、中、高加标消解回收率为92.0％-94.6％.     

光度滴定法判断COD的滴定终点

提出了判断化学需氧量(COD)滴定终点的新方法——光度滴定法,分析比较了光度滴定法和现有国标法的区别。试验结果表明:滴定终点红褐色溶液最佳吸收可见光波长是510 nm;滴定反应速度不影响光度滴定终点的确定;光度滴定曲线能够较好地确定滴定终点;实际水样测定中,国标法和光度滴定法的滴定终点判断误差分别为1.12%和0.84%;光度滴定法的相对标准偏差小于1.20%,与国标法相比无显著性差异。光度滴定法以光学的角度判断COD的滴定终点,避免了国标法的视觉判断误差,为未来检测仪器的全自动化提供了新思路。     

分光光度法测定微量铁实验方法的改进

建立了邻二氮菲分光光度法测定微量铁的改进方法,显色剂邻二氮菲的浓度为1．0g／L,缓冲液为NaAc—HAc溶液（pH为4．6）,盐酸羟胺溶液浓度为10g／L,用1cm比色皿在510nm的波长处测定显色液的吸光度。Fe^2＋的浓度在0—2μe,／mL的范围内与吸光度成良好的线性关系（为0．9998）,测定结果准确度高。     

黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷含量测定

目的测定黄芪养生饮中总黄酮与黄芪甲苷的含量,以确定黄芪养生饮的药用价值。方法总黄酮的含量测定采用紫外分光光度法,以芦丁为对照样品,在波长510 nm处进行测定;黄芪甲苷的含量测定采用薄层色谱-分光光度法,测定波长为422 nm。结果总黄酮的含量,回归方程为A=0.013 60 C-0.018 37,r=0.9995,芦丁在8.2~47.5 mg/L有良好的线性关系,平均加样回收率为98.04%,RSD=0.41%。测得总黄酮的平均含量为5.17 mg/g。黄芪甲苷的含量,回归方程A=1.427 C+0.158,r=0.999 5,在60~230μg点样范围内,平均加样回收率为98.57%,RSD=0.32%,测得黄芪甲苷的平均含量为4.36 mg/g。结论本实验所用的测定总黄酮与黄芪甲苷含量的方法简单、准确、可靠、实用性好、适用于黄芪养生饮工业化生产中产品质量控制检验。     

用H2O2和对—二甲氨基苯胺动力学分光光度法测定痕量铁（Ⅲ）

基于铁(Ⅲ)在弱酸性介质中能灵敏地催化过氧化氢氧化对-二甲氨基苯胺盐酸盐,建立了一个新的、简便和高灵敏度测定痕量铁(Ⅲ)的动力学方法,于510nm处测定吸光度以监测反应.标准曲线在0～0.10μg/25 mlFe(Ⅲ)范围内呈直线,相对标准偏差为±3.25%,该方法已用于自来水,化学试剂和人发中铁的测定.     

甲基绿为内标分光光度法测定铝合金中的铁

在样品及标准系列中均加入一定量的甲基绿作为内标,分别于510nm和630nm处测量吸光度。比值A_(510)/A_(630)与样品中的铁含量呈良好的线性关系。该比值与样品体积的变化无关,测定时不必准确稀释,可根据样品浓度的大小任意稀释体积.本法测定的准确度和精密度良好,应用于铝合金中铁的测定获得较满意的结果。     

双波长双指示剂催化光度法测定中药材中的痕量铜

文章研究在硫酸介质中,利用铜催化过氧化氢氧化甲基橙和亮绿褪色的反应体系.探讨该褪色指示反应的最佳实验条件,在此基础上建立高灵敏度测定痕量铜的动力学分析新方法.通过对该反应催化体系和非催化体系吸光度的测定,确定该体系的最大吸收峰位于波长510 nm和640 nm处.工作曲线的线性范围:0.100~2.00μg/25mL.检出限:3.64×10-9g/mL,相对标准偏差:1.2%.本方法体系稳定,灵敏度高,选择性好,用于亳州道地药材中痕量铜的测定,结果较为满意.     

高粱色素含量测定方法的研究

用光度法研究了2种测定高粱色素含量的方法.一种是利用高粱色素溶液在494 nm处有最大吸收峰进行含量测定(直接测定法);另一种是在高粱色素溶液中加入显色剂后,在510 nm处有最大吸收峰而进行含量测定(间接测定法).结果表明,对于理论含量为20.0 g/L高粱色素溶液,用直接法和间接法测定的质量浓度分别为19.44 g/L和18.40 g/L,相对标准差分别为0.46%和3.37%,加标回收率分别为98.83%和88.58%.直接测定法具有快速、准确的特点.     

黄花倒水莲（Polygala fallax）多糖含量的测定

目的建立黄花倒水莲多糖含量的测定方法．方法以葡萄糖为对照品,采用葸酮-硫酸法在625nm处测定多糖含量．结果葡萄糖对照品溶液在O．02mg／mL-0．12mg／mL范围内呈良好曲线关系,线性回归方程为：A=11．8926C-0．1363,RL=O．9986,平均加样回收率为100．4％,RSD为1．69％．结论该方法操作方便、快速、重现性好,可用于黄花倒水莲多糖含量的测定．     

一阶导数-同步荧光分析法同时测定痕量的苯酚和对苯二酚

提出苯酚和对苯二酚的一阶导教-同步荧光测定法,并应用于印刷厂制版车间的污水和环境水样的测定。在柠檬酸二钠-盐酸介质中(pH=3.0)以△λ=20nm进行同步扫描时,可以避免拉曼散射的影响,苯酚和对苯二酚的一阶导数-同步荧光光谱的峰位置分别为290nm/302nm和312/326nm,峰高与浓度呈线性关系,线性范围均为0～80ng/ml,相关系数均为0.999,同时测定时检测限分别为0.65ng/ml和0.97ng/ml。