毛细管气相色谱法测定药品硝酸硫胺中有机溶剂残留量的研究

建立了测定药品硝酸硫胺中含有的中国药典规定的前3类有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例.实验方法采用毛细管气相色谱法,首先采用GC-MS对样品进行扫描定性,再应用离子火焰检测器（FID）对残留的有机溶剂进行定量,应用顶空和直接进样两种方式采集数据,以DB-624色谱柱（30 m×250μm×1.4μm）对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量.结果显示：在各色谱条件下,测得各溶剂的线性良好（R^2〉0.90）,平均回收率为95.32%-99.25%,RSD为3.72%-7.35%,最低检出限为1.78×10^-6-1.45×10^-5;所测试药品中除甲醇、丁酮、乙酸3种有机溶剂有检出外,其他都未检出.     

毛细管气象色谱法测定新药UP0044中有机溶剂的残留量

建立了测定新药UP0044中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、乙酸7种有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例．实验方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子检测器（FID）,以DB-624色谱柱（30m×250pm×1.4μm）对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量．结果显示：在各色谱条件下,7种溶剂的线性良好（R^2〉0．99）,平均回收率为90％～110％,RSD为1．2％～8．8％,最低检出限0．9×10^-8～1．69×10^-4;所测试的4批样品中除甲醇、乙醇有检出外,其他溶剂均未检出．     

顶空-气相色谱法测定托芬那酸中有机溶剂残留

目的：采用顶空-气相色谱法测定托芬那酸中甲苯和二甲基甲酰胺（简称DMF）两种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空程序升温气相色谱法,顶空平衡温度100℃,平衡时间30min,色谱柱为DB-624毛细管柱,初始柱温为60℃,保持3min后以20℃/min的速率升温至200℃,保持4min。结果：甲苯和DMF在该色谱条件下线性关系、回收率、精密度和检测限均符合要求。结论：该方法操作简便,结果准确可靠。可用于托芬那酸产品中残留有机溶剂的测定。     

盐酸西替利嗪中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

建立盐酸西替利嗪中二氯甲烷,丁酮,甲苯有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2．1米不锈钢柱,内径3mm,内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球（0．25～0．32mm）固定相,柱温140℃,FID检测器,温度：200℃。以外标法测定盐酸西替利嗪中三种有机溶剂的残留量。结果显示,三种有机溶剂能很好的分离,在50～500μg／mL范围内,线性良好,r为0．9990～0．9998,平均回收率90．0％～97．5％（n=5）,RSD小于6．8％。该法简便、灵敏、准确,可用于控制产品质量。     

从云南红豆杉细胞培养物中分离鉴定10-去乙酰巴卡亭Ⅲ

目的：从云南红豆杉（Taxus yunnanensis）细胞培养物中提取、分离和纯化10-去乙酰巴卡亭Ⅲ（10-deacetylbaccatinm,10-DABⅢ）。方法：采用固液分离、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、重结晶等方法从细胞培养物中提取分离得到10-DABⅢ,并用波谱解析（1HNMR,13CNMR）对其结构进行了鉴定。结果：建立了从红豆杉细胞培养物中提取、分离和纯化10-DABⅢ的方法,证明与从天然红豆杉植物中得到的10—DABⅢ为同一化合物。结论：本方法简便、成本低,可用于红豆杉细胞培养物中10-DABⅢ的提取、分离。     

莳萝蒿挥发油化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法提取莳萝蒿挥发油,通过气相色谱 质谱（GC-MS）联用技术结合各化合物保留指数对其中的化学成分进行鉴定。莳萝蒿挥发油共鉴定出53种化合物,占挥发油色谱峰总面积的90.02%。主要成分及其相对质量分数分别为桉油精（22.48%）、β 侧柏酮（15.16%）、侧柏酮（4.33%）、松香芹酮（4.16%）和左旋龙脑（4.08%）。     

同系物置换剂对反相色谱溶质保留行为的表征

以计量置换模型为根据，利用溶质的计量置换参数Ｚ，ｌｏｇＩ和溶剂表征参数ｊ研究了３种小分子同系物置换剂（有机溶剂） 对溶质色谱保留行为的影响。结果表明，随着同系物置换剂分子的增大，溶质的上述３ 种计量置换参数依次减小，并呈现出线性变化。从一个新的角度揭示了液相色谱中的同系物规律。此外，还比较了ｊ和Ｓｎｙｄｅｒ经验公式中的斜率Ｓ作为溶剂强度参数的可靠性和准确性。结果表明，ｊ 更具优越性     

柱前衍生化HPLC荧光法测定脂肪胺化合物

采用新型荧光试剂4-（1-甲基-1H-菲并[9，10-d]咪唑-2-）苯甲酸（MPIBA）进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱（HPLC）分离.衍生物的荧光激发和发射波长分别为λex=260 nm，λem=446 nm.80℃下在四氢呋喃（THF）溶剂中用N-乙基-N-′[（3-二甲氨基）丙基]碳二亚胺盐酸盐（EDC）作催化剂，衍生反应10min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱（4.6×150 mm，5 mm）上，采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行了优化分离，实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重现性，多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996，检测限在10.5-53.4 fmol范围内，对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定测定结果满意.     

十种热带雨林植物光活化抗微生物活性的筛选

为从植物中寻找具有光调节生物活性的物质,通过滤纸片法和薄层色谱自显影技术,以金黄色葡菌球菌（Staphylococcus aureus）、枯草芽胞杆菌（Bacillus subtilis）、草分枝杆菌（Mycobacteium phlei）、环状芽胞杆菌（Bacillus circulans）为供试菌,对10种热带雨林植物进行光活化抗微生物活性的筛选和活性部位的确定.结果表明：0.1mg的狗花椒（Y10）氯仿提取物对枯草芽胞杆菌具有明显的光活化抗微生物活性,在紫外光照射后和黑暗中抑菌圈相差4mm,薄层色谱中0.5mg Y10氯仿提取物抗枯草芽胞杆菌的抑菌圈最大.本研究为进一步从该植物中寻找新型光敏剂奠定了基础.     

红光树枝叶中黄酮类化合物的研究

利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、MCI柱色谱对红光树属植物红光树枝叶的70%丙酮提 取物进行分离纯化,并通过1 H NMR、 13 C NMR等波谱技术进行结构鉴定,共分离鉴定了14个黄酮类 化 合 物 。 分 别 为 pinocembrin （1 1）、eriodictyol （2 2）、naringenin （3 3）、dihydroquercetin （4 4） 、dihydrokaempferol（5 5）、5,7,3′,4′-tetrahydroxy-3-methoxyflavone（6 6）、quercetin（7 7）、luteolin（8 8）、 （-）-epicatechin（9 9）、biochanin A（0 10）、tectorigenin（1 11）,2′,5,7-trihydroxy-4′-metoxyisoflavone（2 12）、5,7-dihydroxychromone（3 13）、7-hydroxychromone（4 14）。除了化合物 4和10,其余12个化合物均首次从红光树属植物中分离得到。     

高效液相色谱法快速测定空气中苯并[a]芘

样品用乙腈经超声波提取,以V甲醇：V水=9：1为流动相,AgilentZorbaxSBC18色谱柱分离,荧光检测器检测,建立了超声提取一高效液相色谱法快速测定空气中的苯并[a]芘的方法．该方法操作简便、快速、试剂消耗少、准确可靠．     

毛细管气相色谱法检测调味料中4-甲基咪唑

建立了调味料中4-甲基咪唑(4-MI)的毛细管气相色谱/氢火焰离子化检测器(GC-FID)的检测方法,采用DB-Innowax毛细管柱,样品经2,mL水溶解、乙醇定容后直接进气相色谱仪分析。实验结果表明:直接使用有机溶剂萃取的4-甲基咪唑回收率偏低,其最低检出限为0.02,mg/kg,加标回收率达到95%以上。方法首次采用乙醇、水混合溶液作为萃取溶剂,具有简便、快速、回收率高的优点,可应用于市售调味料中4-甲基咪唑的检测。     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

金纳米粒子修饰有机聚合物整体柱的制备及其在柱SERS检测研究

以甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以正丙醇和1,4-丁二醇为二元致孔剂,在毛细管内由热引发进行原位聚合制备聚甲基丙烯酸酯毛细管整体柱.通过物理吸附作用将不同粒径的金纳米粒子(AuNPs)修饰在整体柱材料孔表面并用于表面增强拉曼散射(SERS)光谱分析.利用透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、扫描电子显微镜(SEM)对AuNPs形貌、吸收光谱及吸附AuNPs前后整体柱的形貌进行表征.以对巯基苯胺(PATP)为探针分子,采用波长为633nm的激发光作为激发光源,研究不同粒径AuNPs修饰的聚甲基丙烯酸酯整体柱的在柱表面增强拉曼光谱(SERS)性能.结果表明,该整体柱SERS基底具有良好的SERS增强效应.随着AuNPs粒径的增大,基底的SERS活性逐渐增强.     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸头孢他美酯中7种有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法测定了盐酸头孢他美酯中7种溶剂的残留量．色谱条件为：HP-FFAP色谱柱、程序升温、载气为氮气、FID检测器，以甲基异丁基酮为内标法进行测定．在选定的色谱条件下，测得各有机溶剂的线性良好，平均回收率为97．8％～100．3％，RSD为0．89％～3．12％，最低检出限为1．5—3．6mg·L^-1该方法简单、快速、准确，适用于盐酸头孢他美酯中有机溶剂残留量的测定．     

高比表面积椰壳活性炭的制备及其应用

以活性炭AC为原料,采用CO2活化法制备高比表面积活性炭,通过控制尾气中CO2含量间接控制活化反应速率,测试了以产品活性炭为电极材料的双电层电容器的充放电性能及循环伏安特性,并测定了以产品活性炭为吸附剂的CO2、CH4、N2、O2和H2的298K吸附等温线．实验结果表明,在控制尾气中C02含量小于10％,活化28h,所得活性炭（AC-28）比表面积为2587m^2／g,总孔容为1．47cm^3／g,较原料活性炭AC的相应数值分别提高33％和62％,以AC-28为电极材料的双电层电容器具有良好的充放电性能,电极比电容达171F／g,作为吸附剂,活陛炭AC-28对CO2的吸附量远远大于CH4、O2、N2和H2,具有吸附分离COJN2、CO2／O2及CO2／空气气体混合物中CO2的潜力。     

水-有机混合介质中电流型生物传感器对葡萄糖的响应

利用自组装单分子层(SAMs)/普鲁士蓝(PB)/壳聚糖(Chit)界面固定葡萄糖氧化酶(GOD),构建酶生物传感器,对传感器在极性非质子有机溶剂如乙腈(AN)、二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)存在条件下的电化学特性进行了研究,考察了有机溶剂体积分数对传感器响应的影响。结果表明,传感器在50%(体积分数)AN中的电流响应可达到磷酸缓冲溶液(PBS)中的73%。传感器响应速度快、重现性好、抗干扰能力强,展现了高的灵敏度(57.3mA.M.cm-2)。该传感器用于血清标本中葡萄糖的检测,测定结果与市售葡萄糖酶光度测定试剂盒测定结果相吻合。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量

建立了新药奥柳氮锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气.二种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r均大于0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.2和2.1ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于新药奥柳氮锌原料药中有机溶剂残留量的测定.