Ti—B—N纳米复合薄膜的制备及结构和力学性能

利用反应磁控溅射方法在(100)单晶硅和高速钢(W18Cr4V)基片上制备出不同B含量的Ti--B--N纳米复合薄膜.使用X射线衍射(XRD)和高分辨透射电镜(HRTEM)研究了Ti--B--N纳米复合薄膜的组织结构,并用纳米压痕仪测试了它们的纳米硬度和弹性模量.结果表明:通过改变TiB2靶功率和Ti靶功率的方法可制备出非晶--纳米晶复合结构的Ti--B--N薄膜;Ti--B--N薄膜中主要含有TiN纳米晶,随着B含量的增加,形成的TiN纳米晶尺寸变小,非晶成分增加;当B含量很高时会出现很小的TiB2纳米晶,此时薄膜性能不好;当TiN晶粒尺寸为5 nm左右时,Ti--B--N薄膜力学性能最优,纳米硬度和弹性模量分别达到32.7 GPa和350.3 GPa.     

Si含量对TiAlSiN纳米复合涂层的微观结构和力学性能的影响

采用不同Si含量的TiAlSi复合靶,在Si基底片上用射频磁控溅射工艺沉积了TiAlSiN纳米复合涂层,采用X射线衍射仪（XRD）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和纳米压痕技术研究了Si含量对TiAlSiN涂层的微观结构和力学性能的影响.结果表明：TiAlSiN涂层内部形成了Si₃N₄界面相包裹TiAlN纳米等轴晶粒的纳米复合结构.随着Si含量的增加,TiAlSiN涂层的结晶程度先增加后降低,涂层内部的晶粒尺寸先减小后趋于平稳,涂层的力学性能先升高后降低.当Si与TiAl原子比为3：22时获得的最高硬度和弹性模量分别为37.1 GPa和357.3 GPa.     

ZrSiN纳米复合膜的显微结构、力学性能和强化机理

利用磁控溅射方法,采用不同成分的ZrSi复合靶,在单晶硅基底片上沉积不同Si含量的ZrSiN纳米复合膜.利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和纳米压痕仪等表征测试方法研究了Si含量对ZrSiN纳米复合膜微观结构和力学性能的影响.结果表明：随着ZrSiN薄膜中Si含量的增加,薄膜结晶程度先升高后降低,同时薄膜硬度和弹性模量先上升后下降;当Si与Zr的原子比为1∶24时,ZrSiN薄膜的硬度和弹性模量达到最大值31.6 GPa和320.6 GPa,此时ZrSiN薄膜内部形成Si₃N₄界面相包裹ZrN纳米晶粒的纳米复合结构;Si₃N₄界面相呈结晶态协调邻近ZrN纳米晶粒间的位向差,并与ZrN纳米晶粒之间形成共格外延生长,表明ZrSiN纳米复合膜的强化来源于ZrN纳米晶粒和Si₃N₄界面相之间形成共格外延生长界面.     

中频磁控溅射制备a-C∶H薄膜中沉积功率的影响

采用中频反应磁控溅射方法,在不同溅射沉积功率下,在单晶Si基片上沉积了a-C∶H薄膜.研究了不同沉积功率对a-C∶H薄膜的形貌、硬度、弹性的影响,并用Raman和FITR分析了引起a-C∶H薄膜形貌和力学性能变化的原因.结果表明,沉积功率对薄膜的形貌、硬度和弹性都有很大的影响,在功率为140 W时沉积的a-C∶H薄膜表面致密,具有最大的硬度和弹性模量.     

中频磁控溅射制备a-C:H薄膜中沉积功率的影响

采用中频反应磁控溅射方法,在不同溅射沉积功率下,在单晶Si基片上沉积了a-C:H薄膜.研究了不同沉积功率对a-C:H薄膜的形貌、硬度、弹性的影响,并用Raman和FITR分析了引起a-C:H薄膜形貌和力学性能变化的原因.结果表明,沉积功率对薄膜的形貌、硬度和弹性都有很大的影响,在功率为140 W时沉积的a-C:H薄膜表面致密,具有最大的硬度和弹性模量.     

Si含量和基片温度对Ti-Si-N纳米复合薄膜的影响

通过多靶磁控反应溅射方法沉积了Ti-Si-N系纳米复合薄膜。采用电子能谱仪（EDS）、X－射线衍射（SRD）、透射电子显微镜（TEM）、X－射线光电子能谱（XPS）和显微硬度仪分析Ti-Si-N系薄膜的微观结构和力学性能，以及基片温度对薄膜微结构和硬度的影响。结果表明，薄膜中的Si以非晶Si3N4形式抑制TiN晶粒的生长，使之形成纳米晶甚至非晶；薄膜硬度在a(Si)=4.14%时达到最大值（36GPa），继续增加Si的含量，薄膜硬度逐渐降低。基片温度的提高减弱了Si3N4对TiN晶粒长大的抑制作用，因而高的沉积温度使薄膜呈现出硬度峰值略低和硬度降幅减缓的特征。     

VN/(Ti,Al)N纳米多层膜的共格生长与超硬效应

采用反应磁控溅射技术制备了一系列具有不同调制周期的VN/(Ti,Al) N纳米多层膜.利用高分辨透射电子显微镜、X-射线衍射仪和微力学探针表征了纳米多层膜的微结构和力学性能,从而研究其微结构与力学性能之间的关系.结果表明,小调制周期时,VN/(Ti,Al) N纳米多层膜沿薄膜生长方向呈现出具有面心立方(111)晶面择优取向的共格外延生长结构.由于存在晶格错配,在共格界面作用下,VN和(Ti,Al)N调制层分别受到拉、压应力,在多层膜中产生以调制周期为周期的交变应力场.这种应力场大大阻碍了薄膜中位错穿过界面的运动,从而导致薄膜产生硬度和弹性模量异常升高的超硬效应,并在调制周期为5.6 nm时,达到硬度和弹性模量的最高值38.4GPa和421 GPa.进一步增加调制周期,两调制层之间产生非共格界面,破坏了薄膜中的交变应力场,薄膜的硬度和弹性模量也随之降低.     

调制比对ZrN/NbB_2纳米多层薄膜结构和机械性能的影响

为了研究调制比对ZrN/NbB_2多层薄膜结构与力学性能的影响,采用超高真空射频磁控溅射技术在Si(100)基底表面上沉积合成具有不同调制比的ZrN/NbB_2多层薄膜,并利用X线衍射仪器(XRD)、表面轮廓仪(XP-2)和纳米压痕仪分别对ZrN/NbB_2薄膜的结构特征以及硬度、应力、弹性模量和结合力等机械性能进行研究.结果表明:不同调制比的ZrN/NbB_2多层薄膜结构中均出现了Nb B2(001)、Nb B2(002)和Zr N(111)衍射峰.随着调制比tZr N∶tNb B2从2∶1变化为1∶4,ZrN/NbB_2纳米多层膜的硬度和弹性模量均呈现先增后减的变化趋势,且在t_(ZrN)∶t_(NbB_2)=2∶3时,多层膜硬度和弹性模量分别达到39.29 GPa和428.47 GPa的最大值.     

V掺杂对类金刚石薄膜性能的影响

通过磁控溅射的方法,使用石墨靶、V靶复合拼接靶,以氩气作为辅助气体,成功制备了不同原子分数的V掺杂类金刚石薄膜。采用拉曼光谱仪、电子探针X射线显微分析仪、X射线光电子能谱仪、原子力显微镜、扫描电子显微镜、纳米压痕仪、薄膜应力仪、往复摩擦磨损试验机等设备研究了V掺杂对类金刚石薄膜微观结构、力学性能、摩擦学性能的影响。结果表明,V掺杂提高了类金刚石薄膜的力学性能,当薄膜中V的原子分数为54.28%时,薄膜的硬度和弹性模量分别为14.1 GPa和147.6 GPa。掺杂V后,薄膜中生成了V₂O₅,降低了薄膜的耐磨性能。这主要是因为V促进了sp³杂化C数量的增加,并且在摩擦过程中,薄膜中的sp³杂化C的数量进一步增加,导致其硬度升高,耐磨性能下降。     

N2分压对磁控溅射NbN薄膜微结构与力学性能的影响

采用反应磁控溅射法在不同的氮分压下制备了一系列NbN薄膜．用XRD和TEM表征了薄膜的相组成和微观结构，力学探针测量了薄膜的硬度和弹性模量，AFM观察了薄膜的表面形貌并测量了压痕尺寸以校验硬度值的准确性．研究了氮分压对薄膜相组成、微结构和力学性能的影响．结果表明，氮分压对薄膜的沉积速率、相组成、硬度和弹性模量均有明显的影响：低氮分压下，薄膜的沉积速率较高，制备的薄膜样品为六方β-Nb2N和立方δ-NbN两相结构；随氮分压的升高，薄膜形成δ-NbN单相组织，相应地，薄膜获得最高的硬度(36．6GPa)和弹性模量(457GPa)；进一步升高氮分压，获得的薄膜为δ-NbN和六方ε-NbN的两相组织，其硬度和模量亦有所降低．     

溅射功率对GeSb2Te4膜形貌及力学性能的影响

利用电子回旋共振CVD设备的射频磁控溅射方法制备了GeSb2Te4膜,采用原子力显微镜、纳米硬度计以及侧向力显微镜考察了不同溅射功率对GeSb2Te4膜表面微观结构以及力学性能的影响．结果表明：在一定的溅射功率范围内,由于薄膜生长方式从三维向二维的转化,薄膜的表面粗糙度随功率的增大而降低,而且薄膜致密度也随之提高,从而使得非晶态GeSb2Te4膜硬度和弹性模量增大．利用能量密度理论对这一现象进行了分析．另外,由于表面能等因素的影响,功率为63W制备的GeSb2Te4膜粘附力较高,摩擦系数却较小．     

直流磁控溅射Ti-Si-N 超硬纳米复合膜的结构与力学性能

采用Ti-Si复合靶在321不锈钢基体上用直流磁控反应溅射方法制得超硬纳米复合Ti-Si-N膜层,并借助能谱仪(EDX)、X射线衍射(XRD)、X光电子谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)、纳米压入仪和划痕仪对膜层的成分、结构和力学性能进行了分析.结果表明:随着膜层中Si含量的增加,Ti-Si-N膜的硬度逐渐升高,当a(Si)=11.2%时达到峰值42 GPa;随着Si含量的进一步增长,膜层硬度开始下降.XRD和XPS结果显示,最硬的Ti-Si-N膜层包含大小约为8 nm的TiN纳米晶以及包围在其周围的非晶态Si3N4.XRD结果显示,随着Si的引入,膜层中TiN晶粒的择优取向由纯TiN膜层中的(111)变为Ti-Si-N膜层中的(200).划痕实验也显示了Si的添加对膜层结合力的影响.最后对该纳米复合膜的强化机制进行了探讨.     

Influence of Ag content on the microstructure,mechanical, and tribological properties of TaVN-Ag films

A series of TaVN-Ag nanocomposite films were deposited using a radio-frequency magnetron sputtering system. The microstructure, mechanical properties, and tribological performance of the films were investigated. The results showed that TaVN-Ag films were composed of face-centered cubic (fcc) TaVN and fcc-Ag. With increasing Ag content, the hardness of TaVN-Ag composite films first increased and then decreased rapidly. The maximum hardness value was 31.4 GPa. At room temperature, the coefficient of friction (COF) of TaVN-Ag films decreased from 0.76 to 0.60 with increasing Ag content from 0 to 7.93at%. For the TaVN-Ag films with 7.93at% Ag, COF first increased and then decreased rapidly from 0.60 at 25℃ to 0.35 at 600℃, whereas the wear rate of the film increased continuously from 3.91×10-7 to 19.1×10-7 mm3/(N·mm). The COF of the TaVN-Ag film with 7.93at% Ag was lower than that of the TaVN film, and their wear rates showed opposite trends with increasing temperature.     

TaAgN复合膜显微结构、力学性能和摩擦性能的研究

采用非平衡反应磁控溅射法制备了TaAgN复合膜。利用X射线衍射仪、CSM纳米压痕测试仪和摩擦磨损测试了复合膜的显微结构、力学性能和摩擦性能。结果显示,TaAgN复合膜由面心立方结构的TaN相和底心斜方结构的Ta₄N相组成。随着Ag靶功率的增加,硬度H、弹性模量E、弹性恢复W_e和H³/E²值均呈先升高后降低的趋势,最大值分别为34 GPa,394 GPa,57%和250 MPa。随着Ag靶功率的增加,TaAgN复合膜室温下的平均摩擦因数呈降低趋势。当Ag靶功率为25 W时,随着温度的升高,TaAgN复合膜的平均摩擦因数逐渐减小。     

医用不锈钢表面TiN薄膜的组织结构和力学性能研究

为改善医用不锈钢的耐磨性,采用反应磁控溅射在304不锈钢表面沉积了TiN薄膜,研究了Ti过渡层沉积时间对TiN薄膜微观结构和力学性能的影响。通过Ｘ射线衍射仪、扫描电子显微镜、纳米压痕仪、FST1000型薄膜应力测试仪、HSR-2M摩擦磨损试验机和WS-2005型涂层附着力自动划痕仪对样品进行微观组织表征和力学性能测试。结果表明,当Ti过渡层沉积时间为20 min,Ti过渡层厚度为340 nm时,TiN薄膜结晶性最强,硬度和弹性模量达到最大值,分别为21.6 GPa和327.5 GPa,平均摩擦因数达到最小值0.45,临界载荷达到最大值24.7 N,TiN薄膜的力学性能、摩擦性能以及与基体的结合力达到最优。进一步延长Ti过渡层的沉积时间,TiN薄膜的柱状晶组织粗化、力学性能、摩擦性能以及与基体的结合力均降低。     

ZrYN层厚度对CrN/ZrYN纳米多层膜微观结构和力学性能的影响

采用磁控溅射技术在单晶Si基片上交替沉积CrN层、ZrYN层，制备不同厚度ZrYN层的CrN/ZrYN纳米多层膜。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、纳米压痕仪表征纳米多层膜的微观结构和力学性能。结果表明：随着ZrYN层厚度的增大，纳米多层膜中CrN相的结晶程度呈现出先上升后下降的趋势；纳米多层膜的硬度、弹性模量、韧性也呈现出先增大后减小的趋势；当ZrYN层厚度为0.9 nm时，纳米多层膜具有最高的硬度、弹性模量、韧性，分别为20.3 GPa、210.4 GPa、2.25 MPa·m^1/2。上述结果表明，随着ZrYN层厚度的增大，纳米多层膜出现由晶态向非晶态转变，在非晶态下，能够获得良好的综合力学性能。     

磁控溅射沉积TiN薄膜工艺优化

磁控溅射TiN薄膜的力学和腐蚀性能与薄膜的结构密切相关,而其结构又取决于薄膜的制备工艺.采用正交实验方法对影响TiN薄膜结构和性能的重要参数如电流、负偏压、氮流量和基体温度等进行优化,以期获得更优的制备工艺条件.实验结果显示,其对TiN薄膜纳米硬度影响由大到小的次序为：基体温度＞负偏压＞电流＞氮流量;对膜/基结合力的影响由大到小的顺序为：基体温度＞氮流量＞电流＞负偏压.综合考虑TiN薄膜的纳米硬度和膜/基结合力,获得的最优方案为：基体温度300℃,电流0.2A,负偏压-85 V,标准状态下氮流量4 mL/min.     

AlMgB_（14）三元超硬硼化物的实验制备与理论研究

三元硼化物AlMgB14材料具有高硬度,高韧性,低密度,低摩擦系数以及抗高温氧化腐蚀等众多优异性能,在工具、模具、微机械制造及航空航天关键零部件等领域具有重要的应用前景.本文采用多靶射频磁控共溅射技术,以高纯度Al（99.99%）,Mg（99.95%）,B（99.9%）材料为溅射靶源,在单晶Si（100）衬底上溅射沉积得到了表面均匀致密,不同化学组分的Al-Mg-B三元非晶态薄膜,通过调控溅射参数,可以实现原子比接近Al：Mg：B=1：1：14.对于所制备的薄膜样品,在三元相图上沿Al-Mg等含量线,Al-Mg-B材料的硬度,随着B元素含量增加由13GPa增大到32GPa,其中AlMgB14附近成分点的硬度达到25~32GPa.同时,采用第一性原理计算,得到AlMgB14晶体的维氏硬度为27.6GPa,与实验值接近.通过电子结构分析,我们进一步探讨了AlMgB14晶体和其他相似结构富B三元化合物硬度的起源,发现他们共同具有的B12二十面体骨架是决定硬度的主要因素.Al,Mg等金属元素主要通过向B12的电荷转移对材料硬度进行微调,Al-B之间形成了弱的共价键而Mg-B之间形成离子键,这点同时也为XPS实验谱图所证实.采用准简谐近似德拜模型,我们还研究了AlMgB14晶体的热学性质以及温度对体弹性模量的影响,发现体模量随温度增加明显的减小,同实验上提高衬底温度对硬度的增强呈现了相反的变化趋势.这从侧面说明了衬底温度提高导致的硬度增强并不是改变了材料的本征硬度,而可能由于加强了薄膜同衬底间附着力.