732型阳离子交换树脂分离富集-分光光度法测定钼精矿中微量铜的研究

根据亚铜离子和亚铜灵反应生成黄色配合物在457nm处吸收光的性质,以732型阳离子交换树脂作为吸附剂,建立了离子交换树脂柱分离富集-分光光度法测定钼精矿中微量铜的方法.上柱液在pH值为3～4范围内,以1.4mL/min的流速通过树脂吸附柱,用10mL浓度为3.0mol/L的盐酸进行洗脱,可以消除大部分共存离子的干扰.本方法的检出限为0.75μg/L.该方法应用于钼精矿中微量铜的测定,精密度RSD为4.5%,加标回收率在96.0～108.0%之间;测定结果与原子吸收法基本一致.     

木屑中残留五氯苯酚的测定

报道了以PVC膜五氯苯酚(PCP)离子电极测定木屑中残留PCP.测定了30多种常见无机、有机阴离子的选择性,只是苦味酸根离子有明显干扰.电极对阴离子的选择性次序为:PCP-～苦味酸根>2,4-二硝基苯酚>ClO-4～对硝基酚离子>邻硝基酚离子～间硝基酚离子>水杨酸>苯酚>SCN->I->ClO-4>3>NO-3>NO-3>CO2-2>Cl-～HPO2-SO2-4.25℃时,在Na2CO3浓度为5×10-3mol·L-1介质中,电极的线性响应范围为4.5×10-7～1.0×10-2mol·L-1,斜率为55±2mV/decate,检出限为2×10-7mol·L-1.用电位法在木屑中测得PCP的回收率为91%～93%,相对标准偏差在1.0～1.3%范围.该法用于木屑中PCP的测定,结果令人满意.图1,表2,参9.     

离子色谱法同时测定南充市西河水中的NO2-、NO3-和PO43-

以流速为1.0 mL/min的2.4 mmol·L-1Na 2CO3+3.0 mmol·L-1NaHCO3作为淋洗液,且采用YSA型8180A-4#分离柱和WIC-Ⅱ型电导检测器,研究了离子色谱法同时测定水中常见的三种阴离子NO2-、NO3-和PO43-.结果表明可以在16 min内一次性检测出三种离子,三种离子的线性范围为0 mg·L-1～8 mg·L-1,线性相关系数为r＞0.999 0,变异系数为1.25%～1.71%,方法回收率为96.0%～101.0%.     

高灵敏度的硫酸根离子选择性电极

以2-氨基口白啶与SO₂^-4缔合物为电活性物质，以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为增塑剂，制作PVC膜硫酸根离子选择性电极.实验结果表明，电极对硫酸根离子具有良好的选择性和较高的灵敏度，其线性响应范围为5.0×10^-7～1.0×10^-1mol·L^-1.用该电极测定水中的硫酸根离子含量，结果令人满意.     

离子色谱法同时测定饮用水中4种无机阴离子

目的:建立测定饮用水中氯化物、亚硝酸盐(以氮计)、硝酸盐(以氮计)、硫酸盐4种无机阴离子含量测定方法.方法:离子色谱法对饮用水中Cl-、NO 2--N、NO 3--N和SO24-进行含量测定研究,色谱柱采用AS14分析柱,以Na2CO3/NaHCO3溶液为淋洗液,浓度分别为4.0 mmol/L和1.0 mmol/L,等度淋洗,流速1.2 mL/min,进样量25.0μL,柱温:30.0℃.结果:4种阴离子中Cl-、NO 3--N、SO24-在1.00～25.0 mg/L和NO 2--N在0.20～5.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r>0.9997,n=5),其回收率试验在95.7%～102.7%内(n=5),在13 min内四种离子达到基线分离.结论:本方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少,可用于生活饮用水中4种无机阴离子的同时分析.     

水样中NO3^- -N的间隔流动分析法

以SKALAR San++连续流动分析仪对水样的NO3-N浓度测定的线性范围、精密度、准确度、方法最低检测限、加标回收率进行了研究:并采用同一标准样品将间隔流动分析法和国家标准方法进行比对实验.结果显示:间隔流动分析法测定硝酸盐的工作曲线线性范围为0.01～10.0mg/L.最低检出浓度为0.0023 mg/L.,重复测定的相对标准偏差小于5%,方法的精密度、准确度优良.与国标方法的离子色谱法进行比对实验,两种方法的测定结果在统计学上无显著性差异,方法性能参数符合国家环境保护总局编制的<水和废水监测分析方法>对方法的要求.该方法经进一步的验证和权威机构的审批发布后可作为水样中NO3--N含量测定的环境监测行业标准方法.     

PVC膜氯离子选择性电极的制备和尿液中氯离子的测定

以氯离子-三异辛基十六烷基季铵离子缔合物为活性物质,制备了聚氯乙稀(PVC)膜氯离子选择性电极.电极在1.0×10-3～1.0 mol/L范围内呈线性响应关系,检测限为5×10-4 mol/L,响应时间约5 s,漂移小于1 mV/h,平均斜率为47mV/pC.电极的重现性、稳定性良好.采用该电极测定了人造尿液和稀释尿液中氯离子的浓度.用标准加入法,在人造尿液中氯离子的回收率在96.0%～102.5%之间;在稀释尿液中氯离子的回收率在90.3%～98.5%之间.该方法的标准偏差(SD)＜3%,P＜0.05.     

试样加入法-离子选择性电极测定氟

建立了一种离子选择性电极法测定高浓度氟的新方法.该方法在体积为100.0 ml、浓度为1.000×10-4 mol/l的标准溶液中加入1.000 ml高浓度试样,加入前后测定其电动势,由这两个电动势和溶液体积计算试样的含氟量.10次测定的标准偏差S小于0.004,相对标准偏差RSD小于4%,3个水平、6次测定的回收率在95.0%～101%之间.     

液相色谱—串联质谱法测定中华绒螯蟹中21种磺胺类药物残留

建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定中华绒螯蟹中21种磺胺类药物残留的方法.均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩.残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化.采用ZOR-BAX Eclipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇(7:3)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析.方法的定量限为5μg/kg;以标准加入法计算回收率,在4～40μg/kg添加范围内,平均回收率为71.8%～106%;相对标准偏差为0.44%～10.1%.     

液相色谱-质谱联用测定不同软膏中的莫匹罗星

建立了一种液相色谱-质谱联用测定不同软膏中莫匹罗星含量的方法。色谱柱为Agilent XDB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）;水相为 0.1 %甲酸-水,有机相为乙腈,梯度洗脱,流速为 0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃。采用ESI 离子源正离子模式,多反应离子监测模式下选择离子对501.3→326.7、501.3→308.9和501.3→291.0进行测定。结果表明,莫匹罗星检测质量浓度线性范围为10～500 ng·mL^-1（r＝0.999 5）;检出限和定量限分别为4、10 ng·mL^-1,精密度实验的相对标准偏差（n＝6）为0.8％;低、中、高浓度的加标回收率（n=3）分别为99.8%、109.2% 和105.0% ,相对标准偏差（n＝3）分别为3.5%、1.6%和1.4%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高、简便、快速,可用于不同软膏中莫匹罗星的检测。     

水温和体重对污损生物麦秆虫氨氮和磷排泄的影响

室内模拟实验测定了污损生物麦秆虫Caprella sp.在不同温度时的氨氮和活性磷酸盐的排泄特征.活性磷酸盐和氨氮的排泄率分别可表示为0.019　1W-0.236　81.065T和0.009 8W-0.077　01.120　1T.2种营养盐的排泄率均随温度升高而升高,随体重增加而降低.低于10.0 ℃,活性磷酸盐排泄会受低温的限制;在15.0,20.0　℃,活性磷酸盐的排泄率分别是3.566 5 和4.892 6 μg·g^-1·h^-1;麦秆虫附着的养殖设施在夏、秋季节对水体活性磷酸盐的贡献可达14　565.17和1　635.94　mg·m^-2.在0,5.0,10.0,15.0,20.0 ℃,氨氮排泄率分别为0.009　3,0.059　3,1.148　4,2.143　4,2.782　7 μg·g^-1·h^-1;麦秆虫附着的养殖设施在夏、秋季节对水体氨氮的贡献可达到8　283.93,1　302.05 mg·m^-2.     

RP-HPLC法测定原料药中头孢拉定的含量

利用反相液相色谱法（RP-HPLC）直接测定原料药中头孢拉定的含量.采用YQG-ODS色谱柱，以V(CH₃OH）∶V(4%HAc-NaAc）＝3∶7的溶剂作流动相，于λ=262 nm处紫外检测，以峰面积外标法定量.头孢拉定在0.027～0.29 g·L^-1浓度范围内具有良好的线性关系，回归方程为Y（μV·ｓ）=1.88×107X(g·L^-1)+20 876,r=0.998 3，平均回收率为99.7%,RSD为0.57%（n=3）.     

湘西地区不同居群箭叶淫羊藿叶片的脂质过氧化

对湘西地区凤凰、永顺、龙山3个不同居群的箭叶淫羊藿叶片的超氧阴离子自由基（·O₂）的产生速率和丙二醛（MDA）的含量进行测定.结果表明：永顺的箭叶淫羊藿的超氧阴离子自由基的产生速率最大,为(0.059　1±0.003　3) μmol·min^-1·g^-1,而龙山的箭叶淫羊藿的超氧阴离子自由基的产生速率最小,为(0.053　0±0.000　9) μmol·min^-1·g^-1;在3个不同居群的箭叶淫羊藿叶片的MDA的含量中,永顺的箭叶淫羊藿的含量最高,为(0.014 9±0.001 4) nmol·g^-1,而龙山的箭叶淫羊藿的含量最低,为(0.007　5±0.001　4) nmol·g^-1.     

纳米SnO2的制备及电化学性质

以无机盐为前体,采用溶胶-凝胶法制备了纳米SnO₂粉体.用TG-DTA,XRD,SEM等对SnO₂粉末进行了表征.结果表明,采用该法经500 ℃热处理得到的SnO₂超细粉具有良好的四方结构,粒径分布均匀,平均粒径在92 nm左右.将该法制得的SnO2超细粉作为锂离子电池负极材料,可逆容量高达687　mAh·g^-1,而且嵌脱锂电压低(0.2～0.5 V),是一种很有潜力的锂离子电池负极材料.     

Scalable synthesis and electrochemical performance of mesoporous graphene from calcium carbonate by magnesiothermic reaction

A novel scalable synthetic method of mesoporous graphene has been developed using the compressed mixture of Mg and excess CaCO₃ in a closed container. The generated solid oxide and unreacted CaCO₃ could act as mesopore-forming agents, and the closed container could prevent the carbon dioxide from CaCO₃ flow away. As a result, the graphenes with a large number of 2–30 ?nm mesopores and high utilization ratio of Mg achieved. The graphenes had high specific surface area and excellent electrochemical performance. In particular, the Mg utilization ratio was up to 53.3% in the preparation of graphene using 2:1 CaCO₃/Mg at 700 ?°C, which is superior to previous researches. The obtained mesoporous graphene exhibited high specific surface area of 743.7 ?m² ?g^-1, large specific capacitance of 140 ?F ?g^-1, and high capacitance retention rate of 64.3%.     

屋顶绿地碳固定潜力的研究

屋顶绿化因为能减轻城市内涝、热岛效应和空气污染等一系列城市化带来的负面影响,在很多国家和地区已经得到推广和应用。通过野外调查对10个用草坪草建植的简单式屋顶绿地的碳固定潜力进行评价,并探讨影响其碳固定能力的各种因子。同化箱试验的结果表明,屋顶绿地在白天可以通过吸收和固定CO2,降低其周围空气中的CO2含量。在多云清冷的上午,由朝鲜结缕草或狗牙根为主建植而成的屋顶植被在1 h内吸收的CO2可达0.46 g·m-2,在5 min内同化箱里CO2体积分数的降低幅度可达42%(162×10-6);地上部分碳储量试验的结果表明,以草坪草为主建成的屋顶绿地植被的地上部平均固定的有机碳为92.55 g/m2。故屋顶绿地是城市内小型碳库,具有一定的固碳作用。同时,基质厚度与草坪草地上部分的有机碳含量呈显著的正相关,也说明基质厚度可能是影响屋顶绿地碳固定潜力的重要因素。     

HPLC-MS同时测定泽泻中两种泽泻醇的含量

为提高泽泻药材的质量控制水平,建立了泽泻中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A的高效液相-质谱联用含量测定方法。色谱条件为Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),体积分数0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,柱温30℃;质谱条件为ESI离子源,正离子检测方式,MRM模式,干燥气温度350℃,干燥气流速9 L·min-1,雾化器压力241.3 k Pa,毛细管电压4 000 V。测得药材中23-乙酰泽泻醇B和24-乙酰泽泻醇A含量分别为11.459 5μg·g~(-1),321.823 9μg·g~(-1)。该方法结果准确,重现性好,可用于测定泽泻中两种成分的含量。     

秦俑博物馆室内气溶胶的演化特征及影响因素

 分析了2013 年秦俑博物馆(秦俑馆)1 号坑遗址保护展示厅的室内空气质量, 包括微气候条件、气溶胶质量浓度及化学组成的冬、夏季特征, 并通过探讨其在1989 至2013 年间的演化, 评价博物馆的旅游规划和环境改善政策对文物保存大气环境的长期影响。自20 世纪90 年代开始, 秦俑馆内一系列环境措施的实施和旅游条件的建设, 对秦俑馆室内的气溶胶及其组成产生了显著的影响。其中, 夏季室内总悬浮颗粒物(TSP)的质量浓度由1994 年的540.0 μg·m^-3降低至2004 年的172.4 μg·m^-3, 冬季TSP 的质量浓度由1994 年的380.0 μg·m^-3降低至2005 年的312.5 μg·m^-3。夏季PM_2.5的质量浓度由2004 的108.4 μg·m^-3降低至2013 的65.7 μg·m^-3, 冬季PM_2.5的质量浓度由2005 的242.3 μg·m^-3降低至2013 的98.6 μg·m^-3。尽管如此, 秦俑馆内的文物依然面临气溶胶酸性组分的长期威胁。     

抗艾滋病病毒蛋白CVNH在大肠杆菌中表达条件的优化

CVNH(Cyanovirin-N homology)蛋白家族是具有抗HIV活性的蓝藻抗病毒蛋白-N(Cyanovirin-N,CVN)的同源物。在前期研究中,已首次获得水蕨Ceratopteris thalictroides CVNH基因的全长序列,构建了pET32a-CtCVNH的原核表达载体。以此为基础,对CVNH在大肠杆菌Rosetta 2(DE3)中的表达条件进行优化。分别探讨了最佳培养基类型及成分、培养基初始pH、诱导时机、诱导剂浓度及诱导时间。优化后的诱导条件是:含24 g.L-1酵母提取物和72 g.L-1胰蛋白胨的TB培养基、培养基初始pH为8.0、菌液A600nm为0.6时加入1.6 g.L-1乳糖诱导6 h。CVNH蛋白的表达量较优化前提高了1.9倍。这为进一步开展CVNH的药物研制和开发奠定基础。     

The first observation of Mo5+ in the passivation layer of Mo2N

Molybdenum nitride powder with S_g of 115 m² · g¹ (passivated) has been prepared by a temperature programmed reaction of MoO₃in H₂/N₂ mixture. It exhibited high catalytic activity in CO oxidation at low temperature. XPS, EPR and LRS studies have shown the existence of mixed valence states of Mo ions, especially Mo⁵⁺ ion (g(tT=1.932,g||=1.892) observed for the first time, in the passivation layer of molybdenum nitride. A surface Superoxide species, O₂ (g = 2.001, Raman band 1 124 cm¹), was found to be produced accompanying the transformation of Mo⁵⁺/Mo⁴⁺ redox pair. Evidence has been given to suggest that this surface superoxide might be responsible for CO oxidation over Mo₂N catalyst.