苯甲酸与乙二胺反应的研究

在不同条件下考察了苯甲酸与乙二胺的反应 ,对反应产物、主要副产物及反应中间体进行了分离和鉴定 ,通过熔点测定、元素分析和红外光谱分析 ,确定了产物为 2 -苯基咪唑啉 ,主要副产物为二苯甲酰乙二胺 ,中间体之一为乙二胺与苯甲酸形成的双盐 .试验发现在不同溶剂中反应的产物和副产物的比例 ,产物纯度相差很大 .对反应机理及溶剂效应进行了讨论 .     

N-(3,4,5-三甲氧基苯甲酰基)吗啉的合成

以3，4，5－三甲基苯甲酸甲酯为原料，用甲醇为溶剂，甲醇钠为催化剂，与吗啉经脱醇反应合成N－（3，4，5－三甲基苯甲酰基）吗啉。对反应的一些影响因素包括反应时间，物料配比等进行了研究，得到了较好的反应条件，并对反应中产生的副产物进行了分析，对其产生的原因进行了探讨。     

1,4-二甲基蒽醌的合成研究

以对二甲苯和邻苯二甲酸酐为原料,二氯乙烷及DMAC为溶剂,在无水AlCl3的存在下,酰基化反应合成2-(2′,5′-二甲基甲酰)苯甲酸,对催化剂、原料的摩尔比、溶剂及反应温度进行了优化选择.2-(2′,5′-二甲基甲酰)苯甲酸分别与多聚磷酸、浓硫酸、发烟硫酸等进行环化反应合成1,4-二甲基蒽醌.研究表明,以发烟硫酸作环化试剂,以二氯乙烷为反应介质,在60℃下,反应2.5 h左右,产率可达88.63%.产物用FT-IR,1H-NMR得到了确证.     

溶剂热合成CdS纳米棒形貌及微结构研究

通过传统的溶剂热技术,以CdCl2·2.5H2O和硫脲（H2NCSH2N）为镉源和硫源,在不同的反应温度下溶剂热(无水乙二胺)合成了CdS纳米棒. X射线衍射(XRD)分析表明了产物是六方相CdS,电子扫描电镜(SEM)观察展示了产物的形貌随反应温度的变化过程;透射扫描电镜（TEM）和高倍透射电镜（HRTEM）分析了产物的微结构.     

甲醇液相氧化羰基合成碳酸二甲酯研究

研究了不同反应条件下甲醇液相氧化羰基合成碳酸二甲酯（ＤＭＣ）工艺条件，使用ＣｕＣｌ催化剂时，在１１０℃及１．０～１．５ＭＰａ压力下，甲醇转化率为５．９％，甲醇对ＤＭＣ选择性大于９９％．还研究了反应温度、压力、化学组分等因素对合成反应转化率及收率的影响．提高温度和压力能提高转化率及收率．对反应产物进行了ＧＣ，ＮＭＲ及ＩＲ分析．结果表明，产物中ＤＭＣ为主要成分，副产物为少量ＣＯ２及其他烃类副产物，其总量小于５％．使用后的催化剂经ＸＲＤ分析表明，氯化亚铜生成氯化铜（Ⅱ）和氢氧化铜（Ⅱ）是失活的原因之一．     

Hβ沸石催化酰基化合成4-甲氧基二苯甲酮

采用高硅铝比、热稳定性好的三维大孔Hβ沸石替代传统L ew is酸催化剂催化苯甲醚的苯甲酰化反应,合成了重要精细化工中间体4-甲氧基二苯甲酮,收率可达92%.反应的主要副产物为2-甲氧基二苯甲酮和苯甲酸苯酯.考查了催化剂用量、原料配比、反应时间对目标产物收率的影响,发现10 g/m o l的催化剂用量和1.4∶1~1.6∶1的原料配比为最适宜的反应条件.Hβ沸石催化活性高,选择性好,反应周期短.反应中过量的苯甲醚可充当溶剂,替代传统的极性溶剂,使反应操作简单、工艺清洁,易于后处理.     

微波辐照元素反应合成硫化铅纳米粒子

选用不同的溶剂乙二胺、N，N'—二甲基甲酰胺、氨水作反应介质，在微波辐照下，元素硫和铅一步反应生成硫化铅，通过产物的X射线粉末衍射花样，用Scherrer公式计算出硫化铅粒子的直径分别为27，40，54nm；讨论了溶剂在反应中的重要作用。此法具有方便、省时、安全的特点。     

氯苯硝化反应中溶剂效应的动力学研究

在以硝酸—乙酸酐对氯苯进行的硝化反应中,介质的极性明显影响反应速率及产物异构体的生成比例。文中主要利用气相色谱从动力学角度研究了氯苯硝化反应中的溶剂效应,结果认为溶剂的极性明显影响反应的表观活化能,并且对生成不同产物异构体的微分活化能也存在着不同程度的影响。计算所得到的表观活化能与实测值符合很好,同时文中也利用溶剂化能解释了不同溶剂对反应产物异构体比例的影响。     

3,5—二卤代—4—羟基苯甲腈的合成

对羟基苯甲酸在溶剂中与尿素反应生成对羟基苯甲腈，产物车溴素和氯酸钠、碘和氯气和反应制得相应的３，５－二卤代－４－羟基苯甲腈。     

苯甲酸气相加氢制苯甲醛的反应机理研究

通过改变苯甲酸和苯甲醛催化加氢的氢气流量、预还原时间、反应温度来研究苯甲酸催化加氢的反应机理,为取代苯甲酸催化加氢的理论研究提供参考模型,同时也为加氢催化剂的设计和工艺条件的选择提供实验理论依据.副产物甲苯主要是来自于主产物苯甲醛的进一步加氢反应,而少部分来自于苯甲酸双氧空位吸附.研究表明,苯甲酸单氧空位催化加氢符合M.v.K机理,而苯甲醛的深度加氢和苯甲酸的双氧空位加氢并不完全符合M.v.K机理.根据催化剂层三段反应的分析,可将反应器设计成漏斗状或在上、中、下三层中采用不同粒径的催化剂,达到同时提高苯甲酸转化率和苯甲醛选择性的目的.     

氯化铁催化邻炔基苯甲酸酯环化反应合成异香豆素

以12,-二氯乙烷为溶剂,氯化铁能有效催化邻炔基苯甲酸酯环化反应合成3-取代的异香豆素.考察了催化剂种类及用量和反应温度等因素对产率的影响,研究了不同结构底物对反应的容忍性.通过熔点测定、GC-MSI、R和NMR等手段对产物进行分析检测,表征了产物的结构.实验结果表明:当催化剂FeCl3的用量为50 mol%,以1,2-二氯乙烷作溶剂,在反应温度80℃的最佳条件下,邻苯乙炔基苯甲酸酯环化反应合成3-苯基异香豆素的产率高达96%.通过取代基对环化反应的影响研究发现,苯环上和炔烃上的官能团都不会影响反应的发生,尤其是底物的苯环上具有吸电子基团的产率要明显高于供电子基团,反应底物的适应范围比较广泛.该催化体系具有操作简单、价格低廉、选择性好等优点.     

环八[1,2-b:4,3-b′:5,6-b″:8,7-b′″]四噻吩的高效合成及其反应机理分析

以2,2′-二溴-5,5′-二(三甲基硅基)-3,3′-联二噻吩(3)为起始原料,通过丁基锂拔溴,氯化铜氧化偶联制备主产物环八四噻吩(TMS_4-COTh-1)和副产物环十二六噻吩(TMS_6-2).通过改变反应溶剂,即由乙醚改变为四氢呋喃,伴随副产物TMS_6-2的消失,制备TMS_4-COTh-1的产率从之前报道的40%提升至69%,表现出溶剂对反应的高效选择性.机理分析认为中间体二锂联噻吩的二聚体与三聚体在乙醚与四氢呋喃中的存在形式不同是造成产物分布不同的根本原因.     

"一锅煮"法合成3,5-二苯甲氧基苯甲酸

采用适当的溶剂,使３,５二羟基苯甲酸与氯苄的酯化和醚化反应同时进行,再在不分离产物的情况下进行酯的水解反应,得到产物３,５二苯甲氧基苯甲酸,收率达７０％ ,并得到适宜的实验条件．     

铜铟硫纳米粒子的改进溶剂热法合成与表征

采用溶剂热法和单一前体法相结合的改进方法,以二乙基二硫代氨基甲酸铜和二乙基二硫代氨基甲酸铟配合物为前体,乙二胺或油胺为表面修饰剂,成功地合成了铜铟硫纳米粒子.研究了表面修饰剂与前体的摩尔配比、反应时间、反应温度以及弱还原性添加剂对产物形貌结构的影响,采用XRD,SEM等测试方法对产物进行了结构表征.结果表明,在乙二胺和...     

苯甲酸加氢合成环己基甲酸新方法获国家发明专利授权

近日，中科院长春应用化学研究所“苯甲酸加氢合成环已基甲酸的新方法”获国家发明专利授权。本发明公开了一种苯甲酸加氢合成环己基甲酸的方法。苯甲酸在负载型过渡金属铑催化剂的存在下，在无溶剂，超临界二氧化碳及环己基甲酸中，在温和的反应条件（温度20-80℃、压力1-10MPa）下与氢气接触发生环催化反应；反应后利用环己基甲酸在超临界二氧化碳中的溶解度将其进行萃取，使催化剂与产物分离。该工艺具有反应条件温和，反应过程清洁、没有副产物和废弃物产生，避免了大量有机溶剂，及添加剂使用时所带来的后续复杂的分离过程，获得高收率（99．5％以上）、高品质的环己基甲酸（99．99％）。     

3-氯-3-甲基-1-丁炔合成新方法

对3-氯-3-甲基-1-丁炔的新合成方法进行了研究.该方法以吡啶为溶剂和缚酸剂,以氯化锌为催化剂,通过2-甲基-3-丁炔-2-醇与二氯亚砜在0～5 ℃下反应,可生成31.2%的产物.并对粗产物进行了GC-MS分析.实验结果表明,采用该方法除得到目标产物外,仅生成了2种副产物.此外,对该反应的可能的反应历程进行了探讨.图3,表1,参14.     

木香烯内酯的氧化反应研究(Ⅰ)--间氯过苯甲酸氧化木香烯内酯

对木香烯内酯的间氯过苯甲酸氧化反应进行了研究．通过质谱、红外和核磁共振谱测试，鉴定两个主要氧化产物分别为santamarin和reynosin．在反应产物立体构型分析的基础上，提出了氧化反应的可能机制．     

硫脲辅助溶剂热再结晶对CdS纳米颗粒形貌转变的影响

采用传统的溶剂热技术,以无水乙二胺(en)为溶剂,CdCl2·2.5H2O和硫脲(H2NCSH2N)为镉源和硫源,在相同的反应时间下,经过不同的反应温度合成了CdS纳米晶.利用X射线衍射(XRD)图谱和扫面电子显微(SEM)图像对CdS纳米晶产物进行表征,结果显示产物均为六方相的结构,当温度低于160℃时,产物为纳米颗粒状;当温度高于160℃时,产物为CdS纳米棒状.同时,着重研究了添加剂(硫脲)的添加量对CdS纳米颗粒再结晶产物形貌转变的影响,并分析了产物形貌转变的可能机制.     

PEG-400介质中对羟基苯甲酸苄酯的环境友好合成

以对羟基苯甲酸盐与卤化苄为原料,在PEG-400作溶剂和相转移催化剂的介质中合成了对羟基苯甲酸苄酯.探讨了反应时间、反应温度、对羟基苯甲酸钾与氯化苄的物质的量比、PEG-400的用量对产物产率的影响.结果表明,该方法具有操作简便、收率高、环境友好等特点,符合绿色化学的要求.     

一种硫代酰胺基螯合功能纤维的研制

以腈纶纤维为起始原料,经乙二胺预交联后,以DMF作溶剂与硫化钠反应,合成了一种硫代酰胺功能基可达5.6mmol/g千纤维的含硫螯合功能纤维,利用红外光谱、硫含量测定等手段对这种功能纤维的结构进行了初步确定并探讨了溶剂、摩尔比以及时间、pH等对反应产物的影响.