气相色谱法测定小金丸中麝香酮的含量研究

采用KB-50毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),以N2为载气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为260℃,进样口温度250℃,研究建立了小金丸中麝香酮的程序升温气相色谱测定法.考察了不同的色谱柱温,分别选取了3、5、8℃/min 3个不同升温速率进行研究,并进行方法学考察.结果表明:麝香酮进样量在0.083 12~0.997 50μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为97.03%.该方法准确可信、简便、快速,可用于小金丸的质量控制.     

鸦胆子油中β-谷甾醇的分离与含量测定

采用溶剂提取和两次硅胶柱层析法分离鸦胆子油中的β-谷甾醇,并用波谱学方法进行鉴定;对鸦胆子油用氢氧化钾-乙醇皂化后,采用气相色谱法对β-谷甾醇的含量进行测定.色谱条件为:Agilent HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm);FID检测器;进样口温度为285℃;程序升温:270℃(24 min),10℃·min-1升温至280℃(15 min);检测器温度为300℃;分流比为40∶1;流速为1 m L·min-1;进样量为1μL.β-谷甾醇对照品的峰面积与质量浓度在0.028 47~0.410 0 mg·m L-1呈良好的线性关系(r=0.999 4).该方法的平均回收率为95.2%(RSD=2.98%),测得8份样品中β-谷甾醇的质量分数在2.96~4.37 mg·g-1.本方法快速、简便、重复性好,可用于鸦胆子油中β-谷甾醇的含量测定.     

顶空法测定头孢匹胺钠中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对头孢匹胺钠中的残留溶剂DMF进行测定.使用熔融石英毛细管柱HP-INNOWax(30 m × 0.25 mm×0.25μm);检测器FID;载气N2;程序升温:初始温度为60℃,以20℃/min的速度升温至100℃,停留2 min,以10℃/min的速度升温至120℃,再以40℃/min的速度升温至200℃,结束.进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;进样体积:1 mL,分流比为20:1;溶剂残留用外标法测定,分析结果表明,该方法对DMF的检测限量为0.004 g/L,回收率为102%,相对标准偏差为5.4%.该方法操作简单、快速、灵敏、重现性好.     

顶空气相色谱法测定克拉霉素中的丙酮溶剂残留

建立了克拉霉素中丙酮溶剂残留量的测定方法.采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,HP-FFAP弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.25mm,0.25μm),氮气为载气,分流比为1:60,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,柱温采用程序升温.丙酮的质量浓度在0.002～4 g·L-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),回收率为99.2%(RSD=1.9%)检出限小于2.0 mg·L-1.     

毛细管气相色谱法测定长春西汀原料药中氯仿的残留量

采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以四氢呋喃为溶剂,HP-FFAP弹性石英毛细管柱为色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),氮气为载气,分流比为1∶50,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,建立了长春西汀原料药中氯仿残留量的测定方法.结果表明:氯仿在0.8～150mg·L-1的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),回收率为99.2%(RSD=4.1%),检出限小于2.0μg·L-1.     

气相色谱法分析杠板归中有机氯农药的残留量

目的:利用气相色谱法检测15批不同产地杠板归药材中有机氯农药的残留量.方法:采用SE-54弹性石英毛细管(30m×0.32mm×25μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度为300℃.不分流进样,程序升温,检测器为63Ni电子捕获检测器(ECD).结果及结论:15批杠板归药材中9种有机氯农药残留量未超标.     

GC测定藏药六味能消丸中土木香内脂和异土木香内酯的含量

建立藏药六味能消丸中土木香内脂和异土木香内酯的含量测定方法。采用气相色谱法。在HP-5毛细管色谱柱上以高纯氮为载气;程序升温:初始温度70℃,保持1min,以每分钟25℃的速率升温至170℃,保持10min,再以每分钟25℃的速率升温至240℃,保持8min;流量2.5mL/min;进样口温度260℃;检测器温度280℃,FID为检测器。土木香内脂在10.89～348.50μg/ml、异土木香内酯在10.71～342.80μg/ml范围内线性关系良好,其回归方程分别为y=1.4230x-1.0140(r=0.999 9)、y=1.3992x+3.0663(r=0.999 9),平均回收率分别为98.42%(RSD=1.20%)、96.59%(RSD=1.34%)。本法操作简便、快速、准确,重复性好,可用于藏药六味能消丸的质量控制。     

基于声表面波气相色谱仪的2,4,6-三硝基甲苯现场快速检测

基于声表面波气相色谱仪(GC-SAW)建立了爆炸物成分2,4,6-三硝基甲苯(TNT)的现场快速检测方法。试验条件为:检测器温度40℃;DB-5毛细管色谱柱,初始温度40℃,10℃/s程序升温至180℃。结果:TNT保留时间在9.12~9.30 s之间,最低检出限为1.89 pg,低(0.101μg/m L)、中(1.01μg/m L)、高(3.03μg/m L)浓度TNT测试的相对标准偏差分别为1.54%、2.99%和3.51%,TNT甲醇溶液在0.101~3.03μg/m L浓度范围内线性良好,线性相关系数r=0.995。用该方法对TNT未知含量样品进行检测,TNT在9.14 s时出峰,定量测试结果显示TNT未知含量样品的纯度为53.30%。建立的方法能够快速、准确地检测爆炸物成分TNT。     

莫西沙星侧链的残留溶剂测定

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对莫西沙星侧链的残留溶剂进行测定.色谱柱采用6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624,30m×0.32mm×1.8μm),柱温80℃,维持5min后,以8℃/min的速率升温至200℃,维持15min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为270℃,进样口温度为250℃,载气流速3.0mL/min,分流比10∶1.实验结果显示,本方法可以有效、准确地检测出莫西沙星侧链的残留溶剂.     

气相色谱法测定小儿奇应丸中冰片的含量

建立气相色谱测定小儿奇应丸中冰片含量的方法.毛细管气相色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),色谱柱温度为140℃,进样口温度为200℃,检测器温度为200℃,载气为氮气,分流比为50∶1,流量为1.0 m L·min~(-1).在该实验条件下,样品中的冰片能很好的分离,冰片在0.02~1.8μg范围内成良好的线性关系(r2=0.998 5,n=11),加样回收率为99.78%(RSD=0.93%,n=6).该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为小儿奇应丸的质量标准提供理论依据.     

毛细管气相色谱法在产腈水解酶菌株筛选中的应用研究

利用毛细管气相色谱法对发酵转化液中丙烯酸浓度的测定进行了系统研究,考察了pH值、萃取剂及萃取条件等因素对检测体系的影响,建立了毛细管气相色谱法分析产腈水解酶菌株筛选体系中丙烯酸浓度的分析方法.色谱条件为:30 m×0.32 mm i. d.,膜厚0.25 μm,PEG-20M固定液,氢焰检测器,熔融石英毛细管柱,柱温为程序升温,初始温度100 ℃,保留1 min后以70 ℃ /min升到200 ℃.检测器温度为230 ℃,汽化室温度为210 ℃,载气(N2)的流速为7.6 mL/min.该方法检测丙烯酸和丙烯腈的相对标准偏差(RSD)(n=5 )分别为0.79%,1.21%.平均回收率(n=5 ) 分别为99.83%,100.38%.该方法操作简便,能准确测定转化体系中产物丙烯酸和底物丙烯腈的含量.     

顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量

采用顶空气相色谱法对丁苯酞原料药中的甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷共6种残留溶剂的含量进行测定.使用Agilent DB-624(0.32 mm×30 m,3μm)色谱柱,色谱柱程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.进样口温度为220℃;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min.结果显示,6种残留溶剂间分离度良好.在一定质量浓度范围内,各残留溶剂线性关系均良好,相关系数r0.999 0.重复性实验结果的相对标准偏差值均小于5%,加样回收率均在80%～120%范围内,不同批次原料药残留溶剂检查结果均符合要求.该方法准确灵敏,可用于丁苯酞原料药中残留溶剂的测定.     

气相色谱法测定烟草提取物中二十八烷醇的含量

建立烟草提取物中二十八烷醇含量检测的气相色谱方法。采用毛细管色谱柱BD-17(30 m×530μm×1.0μm);FID检测器;气化室温度265℃;柱温为一级程序升温(150℃-1 min- 10℃·min-1-260℃-20 min);载气高纯氮39 mL·min-1;空气48 kPa;氢气49.5 kPa。平均回收率为99.7%(n=5),RSD为0.77%。该方法准确、灵敏、重现性好,可适用于二十八烷醇提取分离质控和含量检测。     

气相色谱法测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛和丁香酚的含量

建立气相色谱法测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛和丁香酚的含量。采用SE-30毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);载气:N2;FID检测器;检测器温度240℃,进样口温度220℃,分流比10∶1,程序升温。采用气相色谱法测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛和丁香酚的含量,桂皮醛在0.070~0.242 mg·m L-1范围内,呈良好的线性关系(R2=0.999 1),平均回收率为98.93%;丁香酚在0.230~0.761 mg·m L-1范围内,呈良好的线性关系(R2=0.999 6),平均回收率为99.58%。所建立的气相色谱法,方便易行,重复性好,可以对瑞克卫瑞消毒液桂皮醛和丁香酚的含量进行测定。     

HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量

为建立以HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量的方法,以Waters Sun Fire prep Silica(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱(柱温25℃),甲醇-冰醋酸-三乙胺(500∶8∶2,V/V/V)为流动相(流速1 m L/min),蒸发光散射检测器检测(雾化温度50℃,蒸发温度100℃,气体流速1.6 m L/min).结果表明,DSPE-PEG2000在21.08421.6μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),加样回收率为99.03%101.23%(RSD=1.08%,n=9).该法能简便、快速、准确地测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量,重复性良好.     

气相色谱法测定盐酸头孢甲肟中乙醇溶剂的残留量

以甲醇为内标,采用HP-INNOWAX（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,氢火焰离子化检测器,进样口温度：200℃;检测器温度：250℃;柱温：60℃保持7 min;230℃下运行5 min,对盐酸头孢甲肟中乙醇溶液的残留量进行测定,结果表明：乙醇在2.0～1 000.0 mg.L-1内线性关系良好（r=0.999 3）,检出限为0.000 65%,回收率为97.80%～99.60%,RSD值为1.36%～2.21%.本方法简便、准确、灵敏度高,适合用于盐酸头孢甲肟中乙醇残留溶剂的测定.     

一测多评法测定玫瑰精油中14种有效成分的含量

目的:采用一测多评法测定玫瑰精油中柠檬烯、正戊醇、玫瑰醚、正十五烷、芳樟醇、正十七烷、香茅醇、橙花醇、乙酸苯乙酯、香叶醇、苯乙醇、正二十烷、正二十一烷、正二十三烷含量,同时采用内标法测定3批不同精油中14种化学成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。方法:采用气相色谱法,DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0. 32 mm×0. 25μm),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,检测器温度为250℃,进样口温度为240℃,分流比为35∶1,以正丁醇为内标物,以正十七烷为参照物,确定13种化学成分之间的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。结果:仪器精密度、重复性和稳定性良好,各化合物在线性范围内线性关系良好(R2≥0. 9985),14种化合物平均回收率介于97. 04%～104. 88%(RSD4%,n=9),内标法与一测多评法测定三批样品没有显著性差异(RSD3%)。结论:本研究建立的一测多评方法操作简单,测定结果准确,能较大程度节约成本,作为一种新模式用于玫瑰精油中多成分的定量分析,也可为全面监控玫瑰精油质量提供参考。     

毛细管气相色谱法测定异黄酮衍生物2702中有机溶剂残留量

建立异黄酮衍生物2702中乙醇,乙酸乙酯残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-Wax(30 m×0.45 mm×0.85 μm)石英毛细管柱;检测器为FID,载气为氮气;柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5 min, 然后以40℃/min的速率升至205℃,保持8 min;气化室温度为225℃.在该色谱条件下,采用甲苯为内标.测得乙醇、乙酸乙酯二种溶剂分别在1.25～87.50 μg/mL(r=0.999 8);1.80～89.90 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=2.8%), 98.4%(RSD=2.3%);检测限分别为0.13 ng,0.17 ng.因此,该毛细管气相色谱法简单、结果准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定辣椒粉中毒死蜱、对硫磷残留量

采用丙酮直接浸提法提取辣椒粉中的毒死蜱、对硫磷,采用Rtx-1701型（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱与火焰光度检测器（加硫滤光片）.检测结果显示：当载气流速为1.47mL/min,程序升温速率为30℃/min时,2种有机磷农药在15min内获得有效分离;方法测定结果的相对标准偏差小于6%（n=6）,平均回收率大于85%.     

基于毛细管气相色谱法的花色蛤中扑草净残留量测定

建立了花色蛤中扑草净含量的毛细管气相色谱测定方法.采用SPL进样口,毛细管色谱柱rtx-5(弱极性,30m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)进行检测.进样口温度,250℃,分流比5∶1,载气流速,1.47 m L/min;线速率控制方式:线速率,37 cm/s,柱室温度,100℃保持1 min,以30℃/min升至220℃,保持10 min;检测器温度,250℃,氢气气流量,40 m L/min,空气流量,60 m L/min.实验结果表明:方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85%,RSD小于6.0%,线性范围为0.05~1μg/m L,检出限(定性限)为0.001 mg/kg.