鸦胆子油中β-谷甾醇的分离与含量测定

采用溶剂提取和两次硅胶柱层析法分离鸦胆子油中的β-谷甾醇,并用波谱学方法进行鉴定;对鸦胆子油用氢氧化钾-乙醇皂化后,采用气相色谱法对β-谷甾醇的含量进行测定.色谱条件为:Agilent HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm);FID检测器;进样口温度为285℃;程序升温:270℃(24 min),10℃·min-1升温至280℃(15 min);检测器温度为300℃;分流比为40∶1;流速为1 m L·min-1;进样量为1μL.β-谷甾醇对照品的峰面积与质量浓度在0.028 47~0.410 0 mg·m L-1呈良好的线性关系(r=0.999 4).该方法的平均回收率为95.2%(RSD=2.98%),测得8份样品中β-谷甾醇的质量分数在2.96~4.37 mg·g-1.本方法快速、简便、重复性好,可用于鸦胆子油中β-谷甾醇的含量测定.     

气相色谱外标法测定低浓度汽油抗爆剂MMT的含量

建立气相色谱外标法测定低浓度汽油抗爆剂甲基环戊二烯三羰基锰（ MMT）的含量.采用OV-101毛细管柱（30 m ×0.25 mm,0.25μm）;载气:氮气;FID检测器;检测器温度350℃,进样口温度250℃,分流比50:1,程序升温.采用外标法测定低浓度汽油抗爆剂MMT的含量,在1.029~40.192 mg·mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（ r=0.99944）,平均回收率为99.78;,检出限为0.001 mg· mL-1,相对标准偏差小于2.0;.所建立的外标法简便可行、重现性好,可用于低质量浓度MMT含量的测定,能满足科学研究和工业生产的需要.     

顶空气相色谱法测定克拉霉素中的丙酮溶剂残留

建立了克拉霉素中丙酮溶剂残留量的测定方法.采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,HP-FFAP弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.25mm,0.25μm),氮气为载气,分流比为1:60,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,柱温采用程序升温.丙酮的质量浓度在0.002～4 g·L-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),回收率为99.2%(RSD=1.9%)检出限小于2.0 mg·L-1.     

高效液相色谱法测定功能性红曲米粉中的麦角甾醇

采用高效液相色谱法,测定了功能性红曲米粉中的麦角甾醇的含量,选用Agilent ZORBAX SB-C18(2.1×150mm,5μm id)色谱柱,甲醇-水(95∶5)为流动相,检测波长为280 nm,流速0.2 mL.min-1,结果麦角甾醇在0~500 mg.L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.999 6;回收率为98.0~102.0%;最低检出限为0.009 mg.L-1.     

气相色谱法测定重楼中薯蓣皂苷的水解产物

采用酸水解法提取了重楼的水解产物薯蓣皂苷元,对其进行气相色谱分析,获得了相应的定量数据.气相色谱条件:HP-5MS熔融石英毛细管色谱柱(30.0m×320 μm×0.25 μm);FID检测器;载气流速2.5 mL/min;进样口温度280 ℃;分流比10:1;检测器温度310℃;炉温270℃;进样量1.0 μL.在最佳色谱条件下,薯蓣皂苷元在8.0～4000 μg/mL范围内具有良好的线性关系,R2=0.999 1,测定方法平均回收率为89.0%,RSD为3.7%.GC测定结果和HPLC测定结果相近.     

气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量

采用PEG-20M石英毛细管柱,柱温140℃,FID检测器温度280℃,以正十八烷为内标,对神香苏合丸中的冰片进行含量测定。冰片在30~430μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 8。平均加样回收率为98.7%(RSD=1.6%)。运用气相色谱法测定神香苏合丸中冰片的含量,方法简便准确、重复性好,可作为神香苏合丸质量控制方法之一。     

气相色谱法测定丽江糙苏中芳樟醇的含量

采用气相色谱法测定丽江糙苏中芳樟醇的含量.色谱条件为19091X-113-HP-Inowax(30 m×Φ0.32 mm,0.25μm)石英毛细管柱,程序升温,初始温度80℃,以速率2℃/min升温至100℃,进样口温度280℃,FID检测器,检测器温度300℃,分流比5∶1.芳樟醇在0.02~2.01μg内呈良好的线性关系,r=0.999 87.平均回收率为101.06%,RSD为0.89%(n=6).该方法简便、快速、准确可靠、重现性好,可作为丽江糙苏的质量控制标准方法.     

气相色谱-质谱法测定鱼肉中丁香酚的残留

研究建立一种鱼肉中丁香酚(eugenol)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法.样品采用正己烷提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,内标法定量.丁香酚的响应值与其质量浓度在0.005~0.5 mg·L-1范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 8;10~200μg·kg-1添加浓度的日内和日间平均回收率为80.6%~93.2%,相对标准偏差为3.47%~8.47%;检出限为5μg·kg-1,最低定量限为10μg·kg-1.该方法适用于鱼肉中丁香酚残留的检测.     

HPLC法测定重楼块根中4种重楼皂苷含量研究

建立HPLC测定重楼块根中4种重楼皂苷含量的方法。结果表明:重楼皂苷Ⅰ质量浓度在0.054~0.540 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 6 (n=5),回收率为99.12%,RSD为1.95%;重楼皂苷Ⅱ质量浓度在0.043 4~0.434 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.990 8 (n=5),回收率为99.10%,RSD为1.89%;重楼皂苷Ⅵ质量浓度在0.012 6~0.126 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.993 3 (n=5),回收率为99.46%,RSD为2.01%;重楼皂苷Ⅶ质量浓度在0.010 3~0.103 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 1 (n=5),回收率为96.52%,RSD为2.25%。HPLC法能够准确检测出重楼块根的主要皂苷成分及其含量,且操作简便,可为重楼中4种主要皂苷含量的检测提供科学方法。     

柱前衍生化HPLC法测定发酵液中L-瓜氨酸和L-鸟氨酸含量

建立一种应用异硫氰酸苯酯将L-瓜氨酸和L-鸟氨酸柱前衍生后进行定量分析的高效液相色谱法.实验结果表明,瓜氨酸在0.2～2.0 mg/mL范围内线性回归显著(R2=0.999 8),平均回收率99.87%;鸟氨酸在0.2～2.0 mg/mL范围内线性回归显著(R2=0.999 7),平均回收率100.92%.应用该方法对发酵液中L-瓜氨酸和L-鸟氨酸含量进行测定取得了满意的结果,能有效指导谷氨酸棒杆菌L-瓜氨酸的发酵生产.