浊点萃取用于有机磷农药残留的检测

以建立农药残留快速检测技术为目的,利用非离子表面活性剂(C12E10)水溶液的浊点萃取特性,进行了水溶液中痕量的有机磷农药甲基对硫磷、辛硫磷富集分离的实验研究;考察了表面活性剂浓度、盐浓度、有机磷浓度、干扰物等因素对浊点萃取效果的影响。结果表明,C12E10浊点萃取技术对于甲基对硫磷、辛硫磷具有很好的富集分离效果,在35℃、C12E10浓度为5g.L-1、Na2SO4浓度为120g.L-1时,两种有机磷农药富集倍数最高分别可达95和97,萃取率也可达到90%以上。将浊点萃取技术与高效液相色谱分析法结合,甲基对硫磷和辛硫磷的检测限可达1μg.L-1。     

浊点萃取法富集利尿剂Furosemide

利用表面活性剂C12E10水溶液在温度高于浊点时形成两相的行为对溶液中痕量利尿剂Furosem ide进行了分离特性的研究,考察了盐、表面活性剂、Furosem ide的浓度以及温度的影响。加入硫酸钠可将C12E10溶液的浊点降至常温(20℃),有利于浊点萃取操作。提高盐浓度有利于提高Furosem ide的富集倍数,但对萃取效率几乎没有影响;提高初始溶液中的C12E10浓度将降低Furosem ide富集倍数,提高萃取效率。在30℃~50℃之间,平衡温度的升高有利于提高Furosem ide富集倍数。在温度为40℃时,采用2 g.L-1,C12E10和125 g.L-1硫酸钠体系,富集倍数为165.3倍,相体积比为0.003 7。     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

流动注射在线胶束媒介无相分离预富集体系与电热原子吸收光谱联用测定生物样品中痕量铅

近些年来,表面活性剂胶束系统作为一种分离和预富集技术引起了广泛的关注.众所周知,临界胶束浓度以上的表面活性剂分子在水溶液中形成胶束,而胶束可以作为某些溶质的接收相.与传统的液-液萃取相比,基于表面活性剂的分离和预富集技术具有如下优点:低成本、安全、环境友好、高回收率、高富集能力和广泛的适用性[1].几十年来,诸如浊点萃取[1～4]、胶束增感超滤[1]、超滤胶束萃取、表面活性剂修饰超滤等基于表面活性剂的分离和富集体系被广泛应用于金属离子和污染物的研究.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收测定水样中的锌

研究了浊点萃取--石墨炉原子吸收光谱法(GAFFS)测定衡量锌的新方法,利用表面活性剂Triton X-100和络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对锌进行萃取.在最佳条件下,锌的富集倍率为2.5,检出限为5.1×10-2μg·L-1,RSD为2.51%.     

温控离子液体-分散液液微萃取分析环境水样中的有机磷农药

建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500 μg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2＞0.994 3),检测限(s/n=3)为0.l～0.3μg·L-1,相对标准偏差为1.0％～6.3％;加...     

混合胶束浊点萃取法测定污水中的三种喹诺酮药物

采用PONPE7．5和十二烷基硫酸钠混合表面活性剂进行浊点革取,研究了该混合表面活性剂从水溶液中革取诺氟沙星、环丙沙星和洛美沙星的能力。采用电解质NaCl使混合表面活性剂产生浊点现象,继而进行分离后用高效液相色谱法测定。对影响萃取的pH值,表面活性剂用量,电解质用量,浊点温度及苹取时间等各种因素进行了研究。在最适合的条件下,环丙沙星,诺氟沙星和洛美沙星的线性范围分别为0．5-1500,0．5--1500和1--1500ng·ml-1,检出限分别为0．2、0．2和0．5ng·m-1。     

基于ABS塑料管为保护装置的S-LPME-HPLC测定水体中有机磷农药

用多孔的ABS塑料管水平放置的方式保护静态液相微萃取的一滴溶剂,并由此建立了静态液相微萃取与高效液相色谱联用测定水体中甲基对硫磷和对硫磷的分析方法.考察了萃取溶剂、萃取溶剂体积、萃取时间以及搅拌速度对液相微萃取的影响,并对HPLC操作条件进行了优化.该方法对2种有机磷农药的线性范围均为0.05~1.00μg·L-1,相关系数R为0.999 3~0.999 5,回收率为95.2%~102%,相对标准偏差(n=7)3.5%~6.8%,检出限(3S/N)0.01μg·L-1.结果表明:用该方法测定水体中有机磷农药残留是可行的.     

浊点萃取-高效液相色谱法测定油脂中的胆固醇

建立了一种简单快速的采用浊点萃取-高效液相色谱法测定油脂中的胆固醇的方法.以非离子表面活性剂Triton X - 114为萃取剂,色谱柱为phenomenex C18,流动相为甲醇-乙醇等度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为206 nm.采用Triton X - 114进行浊点萃取,分别优化了影响萃取效率的表面活性剂的浓度、盐浓度、平衡温度及时间等条件.胆固醇的质量浓度在0.10～150μg/mL范围内与其峰面积成良好的线性关系(r=0.999 79),该方法的定性检测限为0.03 μg/mL(S/N=3),回收率为86.00％～93.50％,可以满足油脂中胆固醇含量的分离测定.     

毛细管胶束电动色谱分离测定对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威

用毛细管胶束电动色谱成功地分离 4种农药对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威 .研究了电泳缓冲液的pH、浓度、及表面活性剂浓度等影响因素 ,在选定的最佳分离条件pH7.4、2 0mmol L硼酸 -四硼酸钠缓冲液 +30mmol LSDS下 ,4组份在 9min内得到基线分离 .检测限分别为 :对硫磷 2 .0 μg mL、甲基对硫磷 1.8μg mL、水胺硫磷 0 .8μg mL及克百威 1.0 μg mL .该方法成功地应用于模拟土壤样品中农药残余物的测定 ,回收率为 97.0 % - 10 3.8% .     

气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

建立了毛细管气相色谱法、火焰光度检测器分析韭菜中的8种有机磷农药残留量的方法. 实验结果表明:采用程序升温所测定的8种有机磷农药,在色谱柱DB-608上分离良好,回收率在70%～119%之间;最低检测质量浓度分别为敌敌畏0.02μg·mL-1,甲胺磷0.01μg·mL-1,乙酰甲胺磷0.02μg·mL-1,甲拌磷0.01μg·mL-1,氧化乐果0.05μg·mL-1,乐果0.01μg·mL-1,甲基对硫磷0.01μg·mL-1,毒死蜱0.02μg·mL-1. 该方法快速灵敏,符合实际应用的需要.     

浊点萃取-分光光度法测定水中痕量镍

采用十二烷基磺酸钠(SDS)和Triton X-100的混合表面活性剂,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂,加入电解质NaCl溶液,通过紫外-可见分光光度法测定水中痕量镍.在室温下,考察影响浊点萃取、分离和富集金属离子镍的影响因素及适宜的反应条件.结果表明,在饱和NaCl的加入量为5.5 mL,体积分数为0.1%的PAN加入量为0.125 mL,SDS和Triton X-100的摩尔比在0.38～1.39时,所形成的体系对Ni2 -PAN络合物具有较好的萃取效果.最佳条件下,方法的线性范围为0.1～1.0 mg·L-1,相关系数R2＝0.999 8,检测限为18.9 μg·L-1,镍的加标回收率达97%～99%,相对标准偏差为2%～4%.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉

研究了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的实验方法.探讨了溶液pH值、试剂质量浓度、平衡温度等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优条件下,镉的检测限为0.238 μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%～102%.方法用于水样中痕量镉的测定,结果令人满意.     

L-色氨酸的气浮络合萃取及其分离机制

应用气浮络合萃取技术（FCE）,实现了水溶液中微量L-色氨酸的分离富集。对气浮络合萃取工艺进行了研究,并对L-色氨酸气浮络合萃取的动力学以及机制进行了探讨。结果表明,与传统的络合萃取技术相比,气浮络合萃取在萃取效率和有机溶剂用量上都有明显的优势;在常温、L-色氨酸水溶液300mL、质量浓度为20mg/L、初始 pH 6.0、浮选溶剂为P204-正己烷溶液（P204体积分数为80%）10.00mL、NaCl摩尔浓度 0.20mol/L、通N2流速40mL/min 的条件下,气浮络合萃取分离水溶液中L-色氨酸的分配系数可达80;L-色氨酸的气浮络合萃取过程符合2.5级动力学,且主要受L-色氨酸与P204之间的络合反应控制。     

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴

以浊点萃取为分离富集方法,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了测定钴的新方法.以非离子型表面活性剂OP-8为萃取剂,同时以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为络合剂,浊点萃取水样中的痕量钴(Ⅱ).对溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间、离心时间等实验条件进行了优化.钴的质量浓度在1.00 mg/L以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为0.26,μg/L,相对标准偏差为2.5％(p=0.4 mg/L,n=5次).该法用于自来水、河水、湖水以及雨水中痕量钴的测定,回收率在96.0％～103.0％,结果令人满意.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定药物胶囊中的痕量铬（VI）

采用硝基苯胲铵盐（铜铁试剂）、吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）为络合剂,TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取体系分别富集药物胶囊中的痕量Cr（Ⅲ）和总铬,富集后的Cr（Ⅲ）和总铬用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。讨论了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取效率的影响。在优化的实验条件下,Cr（Ⅵ）测定的检出限为0．031μg／L,相对标准偏差为1．2％,加标回收率为98．4％-102．1％。应用本法测定药物胶囊中的痕量Cr（Ⅵ）,结果令人满意。     

浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中痕量的铜（Ⅱ）

研究了以二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中铜的实验方法.考查了DDTC的浓度、溶液pH值、表面活性剂浓度、加热时间、水浴温度、NaCl浓度、干扰离子等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优的实验条件下,该方法的检出限为0.8 ng mL-1,相对标准偏差为4.7%,富集倍数为20.对自来水、河水和标准水样中的铜进行了测定,结果令人满意.     

浊点萃取预富集ICP-AES测定水样中痕量铬

浊点萃取法(Cloud Point Extration,CPE)[1,2]是近年来出现的一种新兴的环保型液-液萃取技术,它不使用挥发性的有机溶剂,不影响环境.它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变实验参数如溶液pH值、温度等引发相分离,将疏水性物质与亲水性物质分离.它具有经济、安全、高教、简便等优点,已广泛用于生命科学、环境科学研究中[3].自Watanabe[4]等将其成功的用于金属离子的萃取后,引起了分析科学家们的极大关注与重视,并应用于金属离子的分离富集及形态分析[5].     

中空纤维支载离子液体液液微萃取测定环境水样中的4-n-壬基酚

建立了中空纤维支载离子液体液液微萃取方法,结合HPLC/UV用于测定环境水体中痕量4-n-壬基酚.以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])为萃取剂,优化影响萃取效率的萃取剂体积、供体相pH值、离子强度和萃取时间.最佳条件下,即[C8MIM][PF6]为5.0μL,pH=5,盐质量分数5%,萃取时间8 h时,对水体中4-n-壬基酚的富集倍数可达1 129倍,检出限质量浓度为0.05μg·L-1(S/N=3),质量浓度线性范围0.15~100.00μg·L-1(R=0.999 7),地表水加标回收率为80.1%~105.6%.     

浊点萃取―火焰原子吸收光谱法测定水样中的微量铜

研究了浊点萃取—火焰原子吸收光谱法测定微量铜.以PAN作为铜的络合剂,以Triton X-100为表面活性剂进行浊点萃取.探讨了影响浊点萃取的因素,如溶液的pH,络合剂的浓度,表面活性剂的浓度,缓冲溶液的浓度,加入表面活性剂后的平衡温度和时间.该方法具有低毒、高效、安全、简便等特点,并用于自来水、湖水、江水、雨水中微量铜的测定,回收率在90.0%～96.4%之间,方法可行.