一类带有吡唑基官能团的新型噻吩甲酸类配体的合成和表征

以2-噻吩甲醛和3-噻吩甲醛为原料经过溴代、氧化、肼取代、环合、水解等多步反应合成三种新型吡唑-噻吩类有机配体：5-（3,5-二甲基-1-吡唑基）-噻吩一2-甲酸、2-（3,5-二甲基-1-吡唑基）-噻吩-3-甲酸及2,5-双（3,5-二甲基-1-吡唑基）-噻吩-3-甲酸,并对其结构进行了表征．     

1-苯氧基乙酰基-3,5-二取代吡唑衍生物的合成

于固一液相转移催化条件下,以PEG-400为催化剂,通过苯酚与氯乙酸乙酯反应合成了苯氧基乙酸乙酯(Ⅰ).(Ⅰ)与85%的水合肼作用得到相应的酰肼(Ⅱ).(Ⅱ)分别与乙酰丙酮和2-噻吩甲酰三氟丙酮反应,得到1-苯氧基乙酰基-3,5-二甲基吡唑(Ⅲ)和1-苯氧基乙酰基-3-三氟甲基-5-(噻吩-2-基)吡唑(Ⅳ).产物结构通过元素分析和光谱鉴定已得到证实.     

（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯的合成

以对氯苯甲酰氯与氰基乙酸乙酯反应,经氯化,氨化,再与4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰氯反应,合成了（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯,其结构经1H NMR,IR,X晶体衍射分析,证实为目标化合物。     

新结构四联噻吩:5,5'-二[2,5-二(三甲基硅)-3-噻吩]基-2,2'-联噻吩的合成与晶体结构(英文)

一种结构明确的新结构四联噻吩化合物:5,5'-二[2,5-二(三甲基硅)-3-噻吩]基-2,2'-联噻吩(1)被有效合成出来。以2,3'-联噻吩(4)为建筑模块,通过NBS选择性溴代高产率得到5-溴-2,3'-联噻吩(5),进而通过氯化铜氧化偶联有效的合成出1。本文还对目标产物的单晶结构和紫外吸收光谱进行了分析。     

2,5-二乙酰噻吩的合成及表征

以噻吩-2,5-二甲酸为原料,通过酯化反应得到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯,经claisen缩合和高温脱羧两步反应得到目标产物2,5-二乙酰噻吩,研究合成目标产物的最佳方案。产物经核磁氢谱(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征,产率达32%。     

2-芳基-5-(5-甲基异噁唑-3基)-1、3,4-噁二唑的合成及生物活性的研究

本文研究 N-(5-甲基异噁唑-3-甲酰基)-N′-芳酰基肼(Ⅱ)在三氯氧磷的催化作用下,脱水制备2-芳基-5-(5-甲基异噁唑-3-基)-1,3,4-噁二唑(Ⅲ)的反应.实验中发现当(Ⅱ)中 N′取代基为对碘和邻碘苯甲酰基以及2-萘甲酰基时,得2,5-二芳基-1,3,4-噁唑(Ⅵ).预期的产物未得到.N′-为其它芳甲酰取代基时,得预期的产物(Ⅱ).初步筛选了化合物Ⅱ、Ⅲ中代表物对小麦芽鞘生长的影响.     

生物基2,5-呋喃二甲酸的绿色合成技术综述

生物基芳香二酸2,5-呋喃二甲酸(2,5-furandicarboxylic acid, FDCA)有望部分替代石油基二酸对苯二甲酸(terephthalic acid, PTA)用于高性能高分子材料的合成.本文综述了从5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural, HMF)、糠酸、呋喃、二甘醇酸、己糖二酸、 2,5-二甲基呋喃和2-甲基呋喃制备FDCA的各路线,并详细介绍了HMF的直接氧化法、多相热催化氧化法、光电催化氧化法以及糠酸羧基化、歧化、羰基化等策略合成FDCA.在比较了各路线优缺点的基础上,认为HMF路线和糠酸路线是FDCA规模化生产最有希望的路线,提出未来应在改进催化路线、简化反应工艺、提高分离效率、减少三废含量等方面进行更为深入的探索和研究.     

1,4-二(5''-醛基噻吩基-2'')-2,5-二辛氧基苯的合成、表征及荧光性质

设计、合成了结构新颖的1,4-二(5'-醛基噻吩基-2')-2,5-二辛氧基苯,并对其结构进行了表征.应用钯催化剂以三丁基锡噻吩与取代的对-二溴苯(3)反应(Stille偶合)生成取代的苯基噻吩(4),产率达到95.2%.由于目标产物(5)本身具有多芳环共轭体系.其荧光效应相当强烈,在氯仿溶液中紫外-可见吸收(UV-vis)和荧光发射(PL)的最大波长分别为413 nm和477 nm,固态荧光发射(PL)波长为504 nm.     

4-((3-甲氧基苯基)氨基甲酰基)苯硼酸合成研究

4-((3-甲氧基苯基)氨基甲酰基)苯硼酸是合成多种二芳基酰胺衍生物的重要中间体。该系列化合物具有抑制CCR5受体的生物活性。以对甲基苯硼酸为起始原料,经过氧化,酰氯化,酰胺化三步反应首次合成了目标化合物,其结构经1H NMR确证。该方法原料廉价易得,操作简便易控且收率较高,反应总收率80.8%。     

2-取代硫醚-5-(5-苯基-1H-3-吡唑基)-1,3,4-噁二唑类化合物的合成及光学性能研究

以5-苯基-1H-3-吡唑甲酰肼为起始原料,经与二硫化碳环合和巯基烷基化两步反应,合成了5个新型的2-取代硫醚-5-(5-苯基-1H-3-吡唑基)-1,3,4-噁二唑类化合物,其结构经IR,~1 H NMR表征.光学性能研究表明目标产物具有良好的荧光性,其最大发射波长在344~347nm范围内.     

2，2＇，5，5＇－四氯联苯胺的电解合成

本文论述了电解法将２，５－二氯硝基苯还原为四氯氢化偶氮苯，进而转位、重排生成２，２＇，５，５＇－四氯联苯胺的原理、工艺条件及实验方法     

2-乙酰氨基-4，5-对硝基二苯基噻唑和2-氨基-4，5-对硝基二苯基噻唑的合成及其性能研究

为解决非线性光学活性有机分子透明性差及裂解温度低的问题,设计合成了2-乙酰氨基-4,5-对硝基二苯基噻唑和2-氨基-4．5-对硝基二苯基噻唑化合物,并研究了其热性能、光学性能．由于杂环的引人,较好地改善了其透明性能,并提高了其裂解温度．     

夹心双核模型物Cp2Cu2稳定结构的量子化学研究

用DFT BLYP/6-31G(d)及MP2/6-31G(d)等方法优化了夹心型双核模型物Cp2Cu2的分子结构.结果发现,横向/重叠型Cp2Cu2(Cs)比轴向/交叉型Cp2Cu2(D5h)的分子构型稳定;用能量分析方法探讨了该模型分子的优势作用项,发现决定分子总能量高低的不是原子(电子)之间的相互作用力的大小,而是前线分子轨道能级差的大小;同时还预言了该分子中的原子净电荷布居规律、前线分子轨道能量以及组成特征.     

2,5-二烷氧基对苯二甲醛乙烯化的合成研究(英文)

通过对Wttig反应条件的调整,探索了一种将2,5-二烷氧基对苯二甲醛进行乙烯化反应的简单方法.通过控制反应物的比例,可以有效地合成单乙烯化和双乙烯化的产物.该方法简单、易操作,适用于具有从C1到C16不同长度碳链的烷氧基苯甲醛.     

2，5—二取代噁唑的合成及性能的研究

通过肉桂醛取代的肉桂醛在碱性条件下与２－甲基－５－联苯基　唑缩合，合成了七种取代的２－（２’－取代乙烯基）乙烯基－５－联笨基　唑，测定了它们的熔点、紫外吸收光谱，并借助于ＩＲ、ＮＭＲ研究了它们的顺、反结构．     

双冠醚与硫氰酸钠固体配合物的合成及性质

合成了２，２’－二硝基－４，５，４′，５′－双并－（１５－冠－５）－二苯基二硫化物（Ｌ）与硫氰酸钠的固体配合物．元素分析、红外光谱、紫外光谱及摩尔电导测定结果表明．配合物的组成为２ＮａＮＣＳ·Ｌ·Ｈ＿２Ｏ，钠离子的配位数为６．     

N，N＇—双（2，4，6—三硝基—3，5—二氨基苯基）—3，5—二硝基—2，6—二氨基吡啶的合成

为了寻找热稳定性与美国ＬｏｓＡｌａｍｏｓ国家实验室合成的２，６－二苦胺基－３，５－二硝基吡啶（代号ＰＹＸ）相当，晶体密度等性能优于ＰＹＸ的新型含能材料，将２，６－二氨基吡啶与三硝基三氯苯缩合，然后通过硝化和氨化反应，合成了晶体密度、感度、爆速均优于ＰＹＸ的题称化合物，并对有关理论问题作了讨论．     

构筑钌基纳米催化剂用于5-羟甲基糠醛加氢制2,5-二羟甲基四氢呋喃

合理使用生物质,对解决环境污染和资源短缺问题大有裨益.5-羟甲基糠醛(5-HMF)可以由生物质衍生的糖类脱水获得,进一步完全氢化可以转化为具有高附加值的2,5-二羟甲基四氢呋喃(DHMTHF).以表面胺基功能化介孔二氧化硅小球(SiO_2-NH_2)为载体,采用等体积浸渍法制备了高分散钌(Ru)基(Ru-B)纳米催化剂(Ru-B/SiO_2-NH_2).以2-丁醇为溶剂,将制得的Ru-B/SiO_2-NH_2用于5-HMF加氢制DHMTHF.在160℃,2.76 MPa,800 r·min~(-1)的条件下,5-HMF转化率为100%,DHMTHF的产率为87%.与目前报道的催化剂相比,该催化体系可以在更为温和的条件下获得较好的效果.构效关系研究表明:载体表面胺基功能化可以起到锚定和高度分散Ru-B非晶态合金纳米粒子的作用.     

2，5—二（2＇—苯酚基）—1，3，4—噁二唑的合成

本文报道了２，５—二（２＇—苯酚基）—１，３，４—二唑的合成，目标化合物是未见报道的新化合物，经谱学及元素分析的方法确认了它的结构，并进行了生物活性的测试。     

5-正丙基-2-(3,5-二氟苯基)嘧啶的合成

对新型的液晶材料5-正丙基-2-(3,5-二氟苯基)嘧啶的合成路线进行了改进.从3,5-二氟苯甲腈出发,通过加成、取代、环合等反应得到5-正丙基-2-(3,5-氟苯基)嘧啶,总收率为51.6%.其中通过正戊醛,利用Vilsmeier 试剂,以81.8%的收率实现了中间体2-正丙基-3-二甲氨基丙稀醛的合成.