水杨醛缩N-对氨基苯基-2-乙基-3-羟基-4-吡啶酮席夫碱的合成与晶体结构

以N-对氨基苯基-2-乙基-3-羟基-4-吡啶酮和水杨醛为原料,合成了标题化合物席夫碱,并测定了它的晶体结构.其晶体属三斜晶系,空间群P-1,a=1.249 2(2),b=1.391 6(2),c=0.974 5(2)nm;β=93.742(2)°;Mr=334.36,V=1.690 4(2)nm3,Dc=1.314 g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.089 mm-1,F(000)=704.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.093 3,Rw=0.244 0.     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮的合成及晶体结构

由对溴苯酚和苯甲酰氯合成新化合物:5-溴-2-羟基苯基苯甲酮.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酮为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞学数据:a=1.595 10(18)nm,α=90.,b=0.589 56(6)mn,β=106.166(2),c=1.212 60(14)lml,γ=90..V=1.095 2(2)nm3,Z=4,μ=3.733mm-1,Dc=1.681mg/m3,F(000)=552,R1=O.029 3[I>2sigma(I)],wR2=0.072 5(all data).     

苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯的微波合成及晶体结构

由2,4-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在微波辅助作用下合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯,研究了反应辐射功率、反应时间等对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果表明,该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=0.390 24(4)nm,b=1.204 41(13)nm,c=3.642 1(3)nm,β=91.972 0(10)°,F(000)=752,Z=4,V=1.710 8(3)nm3,Dc=1.399g.cm-3,Mr=360.35.最终结构偏离因子R=0.059 4,Rw=0.129 6,S=1.030.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为196 nm-3和-217 nm-3.     

2，2’-（4-硝基苯基）亚甲基双（3-羟基-5，5二甲基-2-环己烯-1-酮）的晶体结构

标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm3,Dc=1.283 g·cm-3,Z=16,μ(Mo Kα)=0.093 mm-1,F(000)=3 520.晶体结构用直接法解出,采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终得偏离因子为R=0.048 3,Rw=0.118 2.在晶体结构中,存在着两个共轭的烯醇式结构.四个C-O键长分别为0.126 3(7),0.130 5(8),0.127 6(7)和0.130 5(8)nm,呈现出明显的平均化趋势.     

N-[(2-羟基-5-甲基苯)(苯基)]亚甲基邻苯二胺的晶体结构及电极反应

合成了N-［(2-羟基-5-甲基苯)（苯基）］亚甲基邻苯二胺,晶体属单斜晶系,空 间群P21/c. 晶胞参数 a = 1.034 0(6) nm, b =1.092 0(3) nm, c =1.472 0(4) nm, β = 107.89(3)°, 化学式C20H18N2O, M r =302.36, Z =4, V =1.581 7(10) nm3 , D c = 1.268 g/cm3, F （000）= 160,最终偏离因子 R1 = 0.054 1. 结构分析表明,分子间以氢键形成二聚体,二聚体 的分子间互为中心对称. 循环伏安法表明标题化合物的电极反应是一个不可逆的单电子传荷 过程.     

2,2′-(4-硝基苯基)亚甲基双(3-羟基-5,5二甲基-2-环己烯-1-酮)的晶体结构

标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm3,Dc=1.283 g.cm-3,Z=16,μ(Mo Kα)=0.093 mm-1,F(000)=3 520.晶体结构用直接法解出,采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终得偏离因子为R=0.048 3,Rw=0.118 2.在晶体结构中,存在着两个共轭的烯醇式结构.四个C O键长分别为0.126 3(7),0.130 5(8),0.127 6(7)和0.130 5(8)nm,呈现出明显的平均化趋势.     

刚性1,2,4,5-四对甲苯基苯的晶体结构

合成了未引入功能基团的四取代苯类主体分子刚性1,2,4,5-四对甲苯基苯,并用X射线单晶衍射法解析了其晶体结构.晶体属单斜晶系,P1空间群, a=1.0033(6)nm, b=1.1200(7)nm, c=1.1644(7)nm, α=74.63(3)°, β=97.82(2)°, γ=74.98(3)°, V=1.2160(1)nm3, Z=2, Mr=438.58, Dc=1.198g·cm-3, μ(MoKα)=0.067mm-1, F(000)=468,对6109个独立衍射点的最终偏离因子R=0.0580.化合物分子没有对称性,4个对甲基苯环与中心苯环所成二面角分别为49.0°,-40.2°,-43.7°和52.9°.用B3LYP/6-31G**方法对该化合物分子进行了计算,结果表明优化的刚性四对甲苯基苯分子具有C2对称性     

3-(2-氯苯基)-1,2-二氢环丁基并[c]苯并[f]喹啉的合成和晶体结构

标题化合物3-(2-氯苯基)-1,2-二氢环丁基并[c]苯并[f]喹啉是由邻氯苯甲醛、2-萘胺、环丁酮在碘催化下,以四氢呋喃(THF)作溶剂反应而得.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于正交晶系,空间群Pna2(1),a=0.758 4(2)nm,b=2.765 8(9)nm,c=0.730 5(2)nm,Mr=315.78,V=1.532 4(8)nm3,Dc=1.369g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.247mm-1,F(000)=656.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R1=0.037 3,wR2=0.082 7.     

2-苯基吡啶钴配合物的合成、表征与晶体结构

报道了钴参与的2-苯基吡啶(ppy)sp~2碳氢键活化反应,通过钴催化的2-苯基吡啶氧化生成2-甲酸吡啶(pcl),以此为配体,合成了一个结构新颖的钴配合物.通过核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.单晶X-衍射分析表明:该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=23.6645(19)nm,b=9.1479(7)nm,c=15.5736(12)nm,α=90.00°,β=127.2720(10)°,γ=90.00°,V=2682.8(4)nm~3.     

亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的合成及其晶体结构

由2,4-二叔丁基酚与PCl3在二甲苯溶剂中反应合成了亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯,其分子式为C42H63O3P.通过Nonius CAD4型X-射线衍射仪检测,其晶体结构测定结果如下:该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.329 9(3)nm,b=1.350 3(3)nm,c=1.385 2(3)nm,α=112.20(3)°,β=104.66(3)°,γ=102.31(3)°,Dc=1.027 g/cm3,Z=2,F(000)=708,μ=0.098 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.096 5,wR=0.245 0.X-射线衍射分析表明,分子内部分相邻原子间形成C-H…O氢键.     

N-(4-甲基苄基)-3,5-双(4-氯苄叉基)-4-哌啶酮的合成、单晶结构分析以及生物活性的测定

以取代苄胺为原料,经过Michael加成、Dieckmann缩合、水解脱羧、羟醛缩合等反应,合成一个未见文献报道的化合物：N-（4-甲基苄基）-3,5-双（4一氯苄叉基）-4-哌啶酮．目标化合物的结构经元素分析、核磁共振氢谱（^1HNMR）、红外光谱（IR）、质谱（EI-MS）及单晶X-射线衍射测定确定．该单晶属于单斜晶系,空间群为P2（1）,α=17．1226（16）,b=6．28396（6）,c=21．468（2）,α／=90°,β=99．753°,y=90°,V=2276．5（4）^3,Z=4,Dc=1．308g／cm^3=0．304mm^-1,M,=448．36,F（000）=936,S=1．019,R=0．0585以及wR=0．1456．目标化合物的结构是非平面的,哌啶环呈沙发构象．化合物中的碳碳双键都是E式构的．在晶体结构中没有分子内和分子间氢键存在．生物活性测试结果表明：目标化合物对白血病K562细胞系的增殖有明显的抑制作用,具有潜在的抗癌活性．     

4-氧代-4-(4-溴苯基)-2-(2-萘)-丁酸甲酯的合成

主要论述重氮-β萘乙酸甲酯与N-(对溴苯乙烯基)-吗啉在铜盐催化下的反应,能够以较高的化学产率制备4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘)-丁酸甲酯.详细考察了催化剂、反应溶剂对这一反应的影响.实验结果发现六氟乙酰丙酮铜[Cu(hfacac2)]得到最好的化学收率,比较意外地发现所有被测试的溶剂都能以高产率得到产物4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘-)丁酸甲酯。     

4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的合成

以γ-丁内酯为原料,经酯化和氯化得到中间体γ-氯丁酸甲酯。在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由γ-氯丁酸甲酯和4-苯氧基苯酚反应,合成了4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯。着重研究了反应温度、反应时间、投料摩尔比对4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯收率的影响。从而确定了合成工艺条件为。在此条件下,4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的收率达82%以上。通过IR1、H NMR及元素分析等对产物进行了表征。     

4-烷基-1-(4’-氯苯基)-环己烷液晶的合成──宽相变温度液晶研究之一

本文报导了用环己烷、酰氯和氯苯反应，两步反应合成４－烷基－１－（４’－氯苯基）－环己烷液晶。研究了反应历程，确定了产量取决于催化剂和反应条件。制备了两种液晶化合物，其化学结构用红外光谱、质谱、核磁共振谱等测定，中介相特征用差示扫描量热仪确定。     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

（Z、E）－1－对氯苯基－2－（1，2，4－三唑－4－基）－4，4－二甲基－1－戊烯－3－酮的合成分离和结构测定

合成１－对氯苯基－２－（１，２，４－三唑－４－基）－４，４－二甲基－１－戊烯－３－酮。分离出Ｚ和Ｅ异构体并测定分子结构。讨论结构对熔点和￣１ＨＮＭＲ谱的影响。     

3-溴-4-羟基苯甲醛的制备

以工业对羟基苯甲醛和溴素为原料，CHCl3为溶剂高收率地制备了一溴醛。一溴醛收率94，5％，二溴醛收率5．5％，溶剂CHCl3之回收率为98％。     

3-溴-4-烷氧基-4''''-硝基偶氮苯光限幅性能的研究

采用倍频Nd：YAG脉冲激光，在波长为532nm，脉宽8ns，重复频率10Hz的条件下，研究了新型偶氮苯化合物的光限幅特性，实验结果表明，其具有较好的光限幅特性，限幅机制主要起源于反饱和吸收。