4-甲基苯甲酸乙酯中的C-H…O氢键自组装

4-甲基苯甲酸乙酯由4-甲基苯甲酸在热的乙醇溶液中酯化获得,在室温下缓慢蒸发溶剂得到晶体。用元素分析、IR、X射线单晶衍射分析进行了结构表征。结构分析表明,晶体属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.179 8(1)nm,b=1.3209(1)nm,c=1.160 0(1)nm,β=107.706(2)°,V=1.721 9(3)nm3,Z=8,ρ=1.267 g/cm3,C10H12O2,Mr=164.20,F(000)=704,μ(MoKα)=0.87 nm-1,R=0.084 1和wR=0.2789。总衍射点8 557个,独立衍射点3 027个,可观察点1 902个,满足I>2σ(I)。通过甲基与相邻分子的羰基之间的C-H…O氢键将4-甲基苯甲酸乙酯分子沿b轴方向组装成一维Z字超分子链。     

邻菲咯啉·5-甲基-3-羧基水杨醛合铜配合物的合成与晶体结构

以5-甲基-3-羧基水杨醛(H2MCS)、邻菲咯啉(phen)、乙酸铜为原料合成了配合物[Cu(phen)(MCS)(H2O)].H2O,用红外光谱和X射线单晶衍射表征了配合物的结构.结果表明该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数:a=0.824 9(3)nm,b=1.009 0(3)nm,c=1.185 0(4)nm,α=72.891(7)°,β=89.565(7)°,γ=88.990(8)°,V=0.942 6(5)nm3,Z=2,Mr=457.91,Dc=1.613 42g/cm3,F(000)=470,μ=1.202mm-1,R1=0.055 0,wR2=0.117 5.配合物中铜离子为五配位,处于变形的四方锥形配位环境中.每两个分子间通过π-π堆积和氢键作用形成分子对,然后通过游离水分子和分子对间的氢键作用形成二维层状结构.     

乙醇合4,4''-(2-氟苯基)-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮)甲烷的合成及其晶体结构

标题化合物C27H23FN4O2(C2H5OH)是由2分子1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和1分子2-苯甲醛微波辐射4 min,用乙醇重结晶得到.在该化合物的晶体结构中,一个结构单元包含1分子4,4'-(2-氟苯基)-双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲烷和1分子乙醇.结构通过X-射线衍射法确定,其晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=500.56,a = 0.949 6(19) nm,b= 2.217 4(4) nm,c= 1.285 4(3) nm,β= 100.71(3)°,V = 2.659 5(10) nm 3,dc = 1.250 g/cm3,Z= 4,F(000)=1 056,μ= 0.087 mm-1,最终偏差因子分别为R = 0.059 1,wR = 0.149 9,分子之间通过相邻分子间形成的N-H…O和O-H…N氢键相连.     

双(3-甲氧基-4-羟基)苯甲醛合氢氧化锌配合物的晶体结构

合成双 ( 3-甲氧基 - 4-羟基 )苯甲醛合氢氧化锌配合物 ,测定红外光谱、热重、单晶结构 ,晶体C16H18O8Zn属单斜晶系 ,空间群为Cc ,晶胞参数 :a =2 .2 1 6 7( 4 )nm ,b =1 .0 540 ( 2 )nm ,c =0 .780 0 ( 2 )nm ,β =1 0 6 .9°,Z =4。结构解析最终一致性因子R1=0 .0 390 ,wR2 =0 .0 91 6。中心Zn原子通过 6个O原子形成八面体结构的配合物。分子间通过氢键和范德华力形成 3D网状超分子结构     

1-甲基海因的合成及其晶体结构分析

以甲胺、 氯乙酸钠、 氰酸钠等为原料, 用“一锅法”合成1-甲基海因, 合成总收率为62.9%.单晶经X射线衍射方法解析, 其晶体属于单斜 晶系, P2₁空间群, 其中a=0.558 9(3) nm, b=1.217 6(6) nm, c=0.809 0(4) nm;β=105.330(7)°;V=0.531 0(5) nm³;Z=4, D_c=1.427 mg/m³, μ=0.116 mm^-1, F(000)=240.     

（3,5二甲基吡唑）硝酸铜的合成及晶体结构表征

以3,5-二甲基吡唑和硝酸铜为原料合成三（3,5二甲基吡唑）硝酸铜,并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物的晶胞参数为：a=12.5650（14）？,b=11.5592（13）？,c=29.944（3）？,V=4349.1（8）？^3,Z=8,Dc=1.454 mg/m^3,F（000）=1976,T=293（2）K,R1=0.0618,wR2=0.1601。晶体的空间结构被N-H…O分子间和分子内氢键稳定。     

N-乙酰基-3,3双(3-(4-氯苯基)-1,2,4-噁二唑-5-基)-1H-吲哚-2(3H)-酮的合成及其晶体结构

标题化合物C28H19Cl2N5O4由2分子5-(一氯甲基)-3-(4-氯苯基)-1,2,4-噁二唑和1分子N-乙酰基-吲哚-2-酮反应,用乙酸乙酯重结晶得到.在该化合物的晶体结构中,一个结构单元中包含2分子的N-乙酰基-3,3-双(3-(4-氯苯基)-1,2,4-噁二唑-5-基)-1H-吲哚-2(3H)-酮.其结构通过X-射线衍射法确定,晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=1119.76,a=13.747(3)nm,b=16.308(3)nm,c=23.433(5) nm,β=97.20(3)°,V=5 211.9(19) nm3,dc=1.427 g/cm3,Z=4,F(000)=2 300,μ=0.294 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.088 6,wR=0.212 0,分子之间通过相邻分子间形成的C-H…O氢键相连.     

1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸正丁酯的晶体结构研究

通过核磁共振氢谱等对1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸正丁酯的结构进行表征, 利用单晶X射线衍射法测定其结构.该晶体属单斜晶系,空间群为P21/c, 晶体学参数为:a= 0.81231(4)nm,b = 1.71197(8)nm, c = 1.16388(6)nm; α=90°, β= 93.615(2)°, γ=90°; Z=4, F(000)=696,R1=0.1756.     

2-（2’-喹啉偶氮）-4，5-二甲基苯酚光度法测定水中的铜

研究了2-(2′-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与铜(Ⅱ)的显色反应,在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,QADMP与铜(Ⅱ)生成分子比为2∶1的稳定红色配合物,该配合物λm ax=561 nm,摩尔吸光系数ε为4.56×104L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)含量在0~10μg/25mL内符合比尔定律,新方法用于水样中微量铜的测定,结果满意.     

5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑的合成与表征

溴化铜在乙醇中溴化4,4-二甲基-1-芳基-3-戊酮,得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2-氨基噻唑类新化合物,收率21.9%~92.9%.目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构.用单晶X-射线衍射测定了化合物1g.HBr的晶体结构.化合物1g.HBr晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=0.96 713(5)nm,b=1.558 25(8)nm,c=1.306 87(7)nm,Z=4,V=1.665 34(15)nm3,Dc=1.577 g/cm3,F(000)=800,R1=0.0313,ωR2=0.0757,S=1.024.