六氯化钨氢还原法制取超细钨粉

Ⅰ.绪言金属钨具有极高的熔点(3660°K),是最好的高温材料。在其多种用途中,最大的问题是缺乏韧性,在加工中由于其塑性-脆性转变温度较高,常因塑性不佳而报损。不少研究报告指出,使颗粒超细化能大大提高材料的强度和韧性,降低金属的塑性-脆性转变温度,从而改善金属的性能。金属钨粉的重要用途之一是用作制取硬取合金原料碳化钨。近年来出现的超细晶粒硬质合金,具有硬度、强变二者兼优的性能,是切削加工诸如钛合金、耐热钢、镍基和钻基合金等难加工新型材料的良好刀具。研制超细晶粒硬质合金,提高硬质合金质量,是我国急待解决的重大赶超课题。制造超细晶粒硬质合金的前提是要求制备出超细钨粉。目前国内外采用多种制备超细钨粉的方法,其中最引人注目的是六氯化钨氢还原法。六氯化钨氢还原法生产的钨粉,具有粒度超细、颗粒形状规整、粒度分布狭窄、化学纯度高及晶粒不易长大等特点,是其他工艺所不能比拟的。超细钨粉的研制成功,不仅为高质量超细晶粒硬质合金提供了好原料,还会在人造金刚石钻头,高比重合金、钨材、电触头,过滤器等方面,找到重要用途。     

SPS预烧结制备超细晶梯度硬质合金

首先采用SPS预烧结和真空预烧结制备超细晶硬质合金,再经过梯度烧结使超细晶硬质合金表面形成梯度层,研究了不同预烧结方式对合金组织的影响,分析了预烧结后合金微观组织对超细晶硬质合金的梯度形成及晶粒生长的影响.结果表明,预烧结后合金的微观组织对梯度烧结后的梯度形成和晶粒生长有较大影响,经过SPS预烧结后的硬质合金进行梯度烧结后,可以获得梯度层厚度为 53μm,平均WC晶粒尺寸为0.3μm的超细晶梯度硬质合金.     

超细晶粒WC—Co硬质合金的收缩与晶粒长大

采用复合烧结工艺（真空烧结＋热等静压烧结）制备超细晶粒ＷＣ－Ｃｏ硬质合金，研究了烧结过程中的超细合金的收缩及晶粒长大行为。结果表明，在常规的固相烧结阶段，局部微区内的液相烧结使超细晶粒ＷＣ－Ｃｏ硬质合金的收缩及晶粒长大行为不同于普通晶粒硬质合金。在此阶段，ＷＣ晶粒出现较严重的早期晶粒长大现象，导致合金的收缩占总体收缩量的９０％以上。     

河源普益硬质合金厂有限公司：“PY-WC06型超细碳化钨粉产业化技术开发”项目简介

随着科学技术的进步，在航天、航空、军事和电子工业中出现了许多难加工材料。面对越来越多的难加工材料，我们必须研制出特殊性能的新的硬质合金，超细晶粒合金就此应运而生。所谓超细晶粒合金，是以粒度012．0．6微米的碳化钨粉，取代原来的1．3-1．5微米的碳化钨粉，制成的新的硬质合金。用作切削刀具时，它和通用的硬质合金相比，具有优异的物理力学性能，不仅硬度很高，     

传统流程制备超细钨粉的研究进展

阐述了我国利用传统流程制备超细钨粉在氧化钨氢还原、APT煅烧和钨酸铵蒸发结晶等工序的研究情况。提出细颗粒APT的制备是生产超细钨粉中的又一研究方向。     

河源普益硬质合金厂有限公司:"PY-WC06型超细碳化钨粉产业化技术开发"项目简介

一、为什么研制PY-WC06型超细碳化钨粉 随着科学技术的进步,在航天、航空、军事和电子工业中出现了许多难加工材料.面对越来越多的难加工材料,我们必须研制出特殊性能的新的硬质合金,超细晶粒合金就此应运而生.     

TaC含量对YG类稀土硬质合金性能的影响

采用5种不同TaC含量的超细WC-Co类稀土硬质合金粉体,经过高能球磨72 h,冷压成型后在1 380℃下真空烧结制备成硬质合金试样.重点讨论TaC含量对合金性能和微观结构的影响.结果表明,TaC的加入有利于提高合金的物理性能,并且有晶粒长大抑制作用.     

微波烧结法制备WC-10Co硬质合金

以直接还原碳化方法制备的超细碳化钨-钴复合粉末为原料，采用微波烧结、放电等离子体烧结、真空烧结制备碳化钨-钴硬质合金，研究1200℃的烧结温度下，不同烧结方法对碳化钨-钴硬质舍金性能的影响。微波烧结超细WC-10Co复合粉末，在1200℃的烧结温度下保温7min，制备了综合性能优良的超细WC-10Co硬质合金，相对密度达到99．5％，洛氏硬度为HRA92．5，矫顽力为30．0kA／m，磁饱和度为83％，平均晶粒粒度≤350nm。与采用常规烧结方法得到烧结体相比，烧结时间显著减少，烧结体性能提高；与放电等离子体烧结相比，晶粒异常长大得到-定的控制。     

不同氧化钨氢还原制取超细钨粉

选取相成分单一的氢钨青铜 (HTB ,H0 .33WO3)、铵钨青铜 (ATB ,(NH4) 0 .5 WO3)、紫钨 (TVO ,WO2 .72 )、黄钨(TYO ,WO3)和相成分不单一的蓝钨 (TBO ,含WO2 .9和WO2 .72 两相 )作为原料 ,研究钨原料对制取超细钨粉的影响 .结果表明 :相成分单一的氧化钨通过氢还原能制取细而均匀的钨粉 ;紫钨WO2 .72 制得的钨粉细而均匀 ,分散性好 ,是适合做微晶硬质合金的原料     

以紫钨为原料制备优质超细WC粉末的实验

为了制备性能优良的超细WC粉末,选取紫钨与蓝钨为原料,研究了氧化物还原制备W粉以及钨粉碳化制备WC粉的工艺,并分析了两种原料以及制备的超细W粉和WC粉的性能和微观组织.结果表明:采用传统的工艺方法,紫钨适宜于制备超细颗粒钨粉,以紫钨为原料制备的W粉及WC粉末其物理性能均优于原料为蓝钨的产品.     

化学沉淀法制备超细仲钨酸铵粉末的研究

为了开发高性能超细硬质合金,需要制备获得高品质超细仲钨酸铵前驱体。通过调整合适工艺条件,采用化学沉淀法,一步反应制得了超细级仲钨酸铵粉末。利用X射线衍射仪和扫描电镜对仲钨酸铵的结构、成分、形貌、粒度、分散性等进行表征,结果表明,采用本文方法制备的仲钨酸铵粉末平均粒径为3.8μm、粒径分布范围窄、晶粒发育完整、晶型理想、分散性良好。利用化学沉淀法制备仲钨酸铵,由于时间较短、温度较低,能够大大降低仲钨酸铵粉末粒度和粒径分布范围。     

胺钨盐的性质及其在制取亚微米级钨粉方面的应用

本文着重研究了自还原性胺钨盐的性质及其氢还原,发现,将自还原与一般氢还原适当结合,可以高效率地制备比表面积大于20m~2/g的极细、超细钨粉。对自还原的本性及该类钨盐在制取极细、超细钨粉方面的应用前景进行了讨论。     

TF123．71超细硬质合会的制备0052

ＴＦ１２３．７１超细硬质合会的制备００５２［刊］／张汉林…（武汉工业大学国家重点实验室）∥硬质合金──１９９５，１２（１）．５３～５６本文概述了超细硬质合金的各种制备方法，指出了用流化床技术制备纳米（超细）结构硬质合金粉的方法及当前尚需解决的问题。图...     

内在还原法蓝色氧化钨的制备及性质

钨的用途极广,除了在冶金工业、电子工业中有着重要作用外,钨的同多酸、杂多酸是良好的催化剂.此外,钨的氧化物还是较有希望的阴极电色材料. 在钨丝和硬质合金工业中,通常的工艺是用钨酸或仲钨酸铵(APT)锻烧成三氧化钨,然后再用氢气还原而制得钨粉,最后将钨粉加工成各种钨材料. 六十年代初,法国、美国、荷兰等国家使用“铵钨青铜”(其组成为(NH_4)_(0.06)WO_(?))作为原料来制取钨粉或“掺杂”钨粉.为了使由“铵钨青铜”制取的钨粉具有较好的可塑性,     

超声波对制备超细氧化锌的影响

采用直接沉淀法,在特定超声频率下制得超细氧化锌产品。研究了3种沉淀剂通过超声波后对制备超细氧化锌产品的影响,经超声制备的产品分散性好、粒度小。确定了最佳超声时间为50min,超声强度为40%。通过SEM检测可知,在最佳条件下制得的超细氧化锌产品为类球形,晶粒内部有中空孔洞,其粒径约为200nm。     

白钨资源绿色冶炼与高值开发利用技术

该课题废弃延续近百年的酸、碱冶炼工艺,对现行钨冶炼体系进行革命性变革,创造了新一代"铵盐不变体系白钨闭路冶炼工艺",并解决了工艺中的重大关键技术难题,创造了国内外全新的无酸碱闭路循环白钨冶炼工艺体系,实现我国白钨高效绿色冶炼的目标。同时采用不同等级的白钨取代黑钨作为生产原料来制备超细晶钨基硬质合金棒料。在深入剖析相关原理的基础上,调整或优化、改进钨产品深加工生产工艺及工装设备,对杂质元素进行精确控制,扬长避短,制备出了高性能的超细晶钨基硬质合金棒料。具体研究内容有:对白钨矿的磷酸铵分解、磷酸铵回收、钨酸铵体系深度脱磷、钨酸铵溶液深度除钼、锡、砷、硅、APT结晶母液回收、APT结晶氨尾气回收等工艺过程进行了详细的基础研究和工艺研究,并建设完成了一条年产1 000吨APT的白钨冶炼示范生产线。同时,对采用不同等级的白钨取代黑钨作为生产原料来制备超细晶钨基硬质合金棒料的关键技术进行了研究。研究了白钨矿中杂质元素对硬质合金制备过程中不同阶段产物形貌、晶粒度、结构、性能等的影响,剖析了白钨中杂质元素在生产工艺中的作用机理,建立杂质元素对超细晶钨基硬质合金组织、性能及生产工艺的影响机制;通过改进工装设备、调节烧结压力和添加微量抑制剂等工艺措施,开发出了超细硬质合金棒料杂质精确控制技术,以白钨制备的APT为原料,制备出了硬质合金YG6。生产线运行表明:白钨矿不变体系闭路循环冶炼工艺制取的APT化学质量符合国家0级品标准。技术经济指标与国内外先进技术比较表明:金属回收率提高2.6%,达到98.1%。原辅材料消耗成本降低7 200元/t?APT,各项指标优于国内外现行白钨冶炼工艺。工艺过程可实现零排放,具有良好的经济和环境效益前景。同时,高值利用部份的实验结果表明:以白钨为原料制备的YG6样品物理性能达到了项目指标要求,其抗弯强度最高3 056 N/mm~2,密度为14.91 g/cm~3,硬度91.5HRA。达到了采用黑钨为原料制备的YG6样品性能。     

基体的梯度结构对涂层硬质合金性能的影响

通过控制烧结气氛制备了均质和梯度结构的硬质合金基体，并用化学气相沉积制成涂层硬质合金及切削刀片。采用光学显微镜和扫描电镜观察，通过显微硬度抗弯测试和切削试验对均质基体和梯度基体的涂层硬质合金的组织特征与性能进行对比研究。研究结果表明，梯度结构的硬质合金基体可以提高涂层硬质合金的抗弯强度；相对于均质基体的涂层硬质合金刀片，梯度基体的涂层硬质合金刀片在保持耐磨性能的同时能显著提高抗冲击性能。基体涂层合金的组织结构及断口特征显示，梯度基体表层韧性区可阻碍裂纹的扩展。     

超细晶粒金刚石涂层钻头的制备与实验

以钻头为例，根据其复杂形状衬底的特点，研究了一种新的化学预处理方法，并在传统化学气相沉积(CVD)工艺的基础上发展了一种新的CVD分阶段沉积法．实验以氢气和丙酮为原料，采用电子增强热丝CVD法在复杂形状硬质合金(WC-Co)钻头最外表面复合涂覆一层超细晶粒金刚石薄膜，并对碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行了钻削实验．结果表明，所制备的超细晶粒金刚石涂层薄膜表面光滑，晶粒尺寸细小，涂层质量良好．提高和改善了涂层刀具的耐用度和切削性能．     

机械夹固不重磨刀具

随着机械工业迅速发展,硬质合金刀具得到广泛的应用。但是,目前国内使用的大部分是硬质合金焊接式重磨刀具,这种刀具焊接、刃磨困难,并易发生裂纹,而且浪费刀杆材料。针对这种情况,各地都在研制、推广各种形式不重磨式刀具。机夹不重磨刀具就是把压制有合理几何角度、断屑槽、装卡孔、定位角的异形刀片,用不同的方法装夹在特别的刀杆上,以实现切削加工。刀片磨钝后,把刀片卸下,换一个刃装     

国内期刊亮点

正预烧结影响低压烧结WC-Co硬质合金组织和性能WC-Co硬质合金具有良好力学性能,其中WC的晶粒尺寸决定了其本征性能的发挥。北京工业大学材料科学与工程学院新型功能材料教育部重点实验室宋晓艳等采用原位还原碳化反应制备超细WC-10%Co,对WC-10%Co复合粉末在低于共晶点的温度下进行预烧结处理,采用XRD、SEM和力学性能测试手段考察预烧结对随后的低压二次烧结合金组织和性能的影响。