非水毛细管电泳测定葛秦汤制剂中5种有效成分

葛根素、大豆素、秦皮甲素、秦皮乙素和芦丁是中药复方制剂葛秦汤的主要活性成分,建立简单快速毛细管电泳定量分析这几种化合物的方法是必要的.陈刚等[1]毛细管电泳电化学检测测定了葛根中的芦丁、葛根素和大豆素;张红医等[2]毛细管区带电泳测定了秦皮中的秦皮甲素和秦皮乙素.非水毛细管电泳拓展了毛细管电泳应用范围,可以分离水介质下不能分离或难以分离的化学成分[3].至今,既未见非水毛细管电泳体系测定这些成分的文献报道,也未见同时测定这5种成分的文献报道.     

测定药物制剂中多种活性组分的流动注射-毛细管电泳新方法

建立了测定克感双清和复方氨酚苯海拉明中多种活性组分的流动注射-毛细管电泳(FIA-CE)新方法,优化了FIA-CE体系的测定条件并考察了其性能.在最佳条件下,活性组分麻黄碱(EP)、盐酸苯海拉明(DP)、咖啡因(CF)和对乙酰氨基酚(PT)的线性范围分别为35~1000,30~1000,4~1000和15~1000μg/mL.该法已用于2种中药制剂中EP、DP、CF和PT的含量测定,相对标准偏差为2.01%~4.07%,回收率为93.9%~114.8%,FIA-CE体系的进样频率高于50 h-1.     

毛细管区带电泳法测定丹参及其复方制剂中水溶性有效成分

建立了一种毛细管区带电泳(CZE)体系,分离测定了中药丹参及其复方制剂中3种水溶性成分(丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸).电泳条件 25 mmol/L磷酸-硼酸盐缓冲液(pH 7.0),压力进样(250 kPa*s),17 kV恒压电泳.采取柱上紫外检测方式,检测波长280 nm.在50～500 mg/L范围内,对3种成分分别进行了定量分析.     

三维荧光光谱法结合交替三线性分解算法同时分辨及定量测定秦皮中的秦皮甲素和秦皮乙素成分

秦皮是木犀科植物苦枥白蜡树等的干燥树皮它是一味传统的中药,具有清热解毒,收涩及明目的功效.秦皮甲素和秦皮乙素是其最主要的两种组分,以往对这两种组分进行测定的方法一般有:高效液相色谱、毛细管电泳、毛细管区电泳和荧光光谱法[1～3]等,由于中药的成分极其复杂,因此对其成分的分离测定也十分繁琐,用色谱方法进行分离时,要寻找其最优的分离条件就比较困难,而传统的荧光光谱法[1],由于中药中其他组分荧光光谱的重叠及互相干扰,无法直接测定,因此采用薄层色谱等方法进行预先分离和提纯.     

青龙衣多糖的提取及单糖组分和质量分数测定

提取青龙衣多糖,经纯化后,分析其单糖组分并测定其总糖质量分数.水提醇沉法提取粗多糖,酸性条件下离心脱色,Sevage法除蛋白,H2O2脱结合色素,高效毛细管电泳(HPCE)测定单糖组成,苯酚-硫酸法测定质量分数.青龙衣粗多糖提取率为38.07%,精制多糖为76.08%;主要单糖组分为半乳糖(Gal)、葡萄糖(G lu)、阿拉伯糖(Ara)、鼠李糖(Rha)、果糖(Fru),其百分比分别为42.998%、23.30%、16.03%、10.123%、7.549%.高效毛细管电泳分离度高,可用于单糖组分定量、定性分析;苯酚-硫酸法实验操作简便,准确可靠,可用于青龙衣多糖质量分数的测定.     

多级色谱纯化牛胎盘免疫调节多肽及性质测定

使用DEAE Sepharose CL-6B阴离子交换色谱、Sephadex G-25 凝胶色谱和Sephasil C18反相高效液相色谱等分离纯化技术,采用体外培养淋巴细胞增殖试验,从牛胎盘提取液中分离出了具有免疫调节活性的多肽。免疫调节多肽对淋巴细胞增殖的促进作用具有剂量依赖性。纯化后的免疫调节多肽经过毛细管电泳(CE)鉴定为单一组分。毛细管等电聚焦电泳(CIEFE)测定多肽的等电点是3.82。基质辅助激光解吸附飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)测定多肽的相对分子质量为2134。蛋白质测序仪测定多肽的序列为Tyr-X-Phe-Leu-Gly-Leu-Pro-Gly-X-Thr。     

高效毛细管电泳法分离检测人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因

建立毛细管区带电泳同时测定人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因含量的方法.在75μm I.D×60cm未涂层石英毛细管中,以30mmol/L Tris-HCl为电泳缓冲溶液,分离电压为22kV时,两种被测组分在5min内达到基线分离.盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因的检出限分别为0.50、0.30μg/mL,样品加标回收率在88%～95%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%.该方法简便、快速、准确,并成功用于人体血浆样品的分析.     

槲皮素对铝(Ⅲ)-Triton X-100体系共振瑞利散射的猝灭作用及其应用研究

槲皮素(Quercetin)是天然的黄酮类化合物,广泛存在于许多植物中,是中草药的有效成分.近年来国内外对槲皮素的药理作用研究表明:槲皮素等黄酮类化合物具有加强毛细管和调节其渗透作用,可防止毛细管和结缔组织的内出血与破裂,而建立起一个抗传染病的保护屏障.对恶性肿瘤细胞的生长和转移具有抑制作用[1].目前,测定槲皮素的方法主要有吸光光度法[2]、化学修饰电极法[3]、示差脉冲极谱法[4]、色谱法[5]、荧光光度法[6].采用槲皮素铝(Ⅲ)的共振散射方法测定槲皮素尚未见报道.     

HPLC法比较狼毒大戟不同产地游离蒽醌和总蒽醌的质量分数

建立了同时测定狼毒大戟中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄酸和大黄素甲醚5种蒽醌类成分的HPLC法.采用Venusil MP C18(2)柱(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液(79∶21)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃.测定了16批狼毒大戟根和地上部分中5种蒽醌类成分的质量分数,结果表明,在线性范围内的线性关系(r0.999 3)及分离度(R1.5)均良好;游离蒽醌平均回收率为96.59%～99.13%,RSD≤1.36%;总蒽醌平均回收率为97.60%～99.46%,RSD≤1.52%.16批狼毒大戟样品中5种蒽醌类成分均可检测到,不同产地、不同部位的狼毒大戟中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚量及组成结构比存在较大差异;由聚类分析可知,同一产地、不同居群狼毒大戟根的总蒽醌质量分数并没有聚集在一枝上;同时根的总蒽醌质量分数高于地上部分,云南省香格里拉市格咱乡除外.由此表明,这不仅能比较云南产狼毒大戟不同产地、不同部位中游离蒽醌和总蒽醌的质量分数及组成的差异性,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据;也为狼毒大戟地上部分的综合利用提供了理论依据.     

酸度分布吸收光谱法测定复方新诺明中的有效成分

复方制剂中可能含有一些辅料成分,如赋形剂,稳定剂等,对复方制剂中有效成份的紫外光谱产生干扰.从而使得使用分光光度法直接测定其含量受到限制. 本文利用复方新诺明中有效成分SMZ和TMP在不同pH值条件下的组分分布的不同和因此而带来的吸收光谱的变化,建立了pH分布吸收光谱的两维矩阵[1].然后,用约束背景双线性方法解之.除了测定复方新诺明中SMZ和TMP的含量外,本文还进一步探讨了药片中是否存在其他有吸收的物质干扰测定.     

大黄5种蒽醌类成分在大鼠肝微粒体中的代谢及酶促反应动力学

研究大黄5种蒽醌类成分在大鼠肝微粒体中的代谢特征和参与代谢的细胞色素P450亚型.超速离心法制备大鼠肝微粒体,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定孵育液中大黄5种蒽醌类成分的质量浓度,研究大黄蒽醌类成分的酶促动力学,推导药物米氏常数(Km)和最大反应速度(Vmax),并计算体外酶对药物的清除率(Clint);用苯巴比妥钠(PB)、地塞米松(DEX)、β-奈黄酮(β-NF)诱导大鼠肝微粒体,观察大黄5种蒽醌类成分在各温孵体系中的代谢,同时观察不同质量浓度和不同种类的CYP酶特异性抑制剂对大黄蒽醌类成分代谢的影响.结果表明大黄芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在肝微粒体中的Km、Vmax、Clint分别为(18.97±1.89)、(2.50±0.11)、(15.68±1.09)、(183.41±1.90)、(1.37±0.14)mg·L-1;(0.52±0.015)、(0.066±0.003)、(0.41±0.009)、(5.22±0.09)、(0.036±0.0034)mg·L-1·min-1;(2.69±0.12)、(2.56±0.16)、(2.61±0.20)、(2.81±0.10)、(2.63±0.18)min-1·10-2;经DEX、PB、β-NF诱导后,PB组、DEX组大黄蒽醌类成分代谢率高于CMC-Na组,具有显著性差异(P0.05),β-NF组大黄蒽醌类成分代谢率低于CMC-Na组,无显著性差异(P0.05);非那西汀、氟康唑、酮康唑的Dixon图均为一组相交于第二象限的直线.通过研究得知大黄5种蒽醌类成分在PB、DEX诱导的肝微粒体中代谢较快,CYP3A4、CYP2A6为介导大黄蒽醌类成分代谢的主要代谢酶;非那西汀、氟康唑、酮康唑均为为大黄蒽醌类成分的竞争性抑制剂.     

忍冬藤中绿原酸的含量测定

综合利用忍冬藤,建立对其中绿原酸含量的测定方法.运用高效毛细管电泳(HPCE)和高效液相色谱(HPLC)对忍冬藤中绿原酸的含量进行测定.结果表明,HPCE检测忍冬藤中的绿原酸含量为0.0091%,HPLC的检测结果为0.0089%.两种检测方法的测定结果相互印证,数据准确可靠,都可用于药用植物组织中绿原酸含量的精确测定.     

分离测定化妆品中维生素C、维生素C葡萄糖苷和曲酸的流动注射——毛细管电泳方法

采用流动注射与毛细管电泳联用体系,建立了一种简单、快速、准确的测定化妆品中维生素C、维生索C葡萄糖苷及曲酸的新方法.实验所用的毛细管长度为30 cm(有效长度26.5 cm),检测波长为265 nm,运行缓冲溶液为20 mmol/L NaH2PO4(pH 7.10),运行电压10.0 kV.在此最佳条件卞,3种物质可在5 min内实现基线分离,样品的进样频率可达到30 h-1,3种物质的线性方程相关系数均大于0.9991.检测限(信噪比为3)分别为:维生素C 3.14ug/mL,维生素C葡萄糖苷2.67ug/mL,曲酸1.15ug/mL.方法的日内与日间的相对标准偏差均小于5.0%.该方法已用于市售化妆品中3种组分的含量测定,回收率在93.7%-104.1%之间,结果令人满意.     

CZE法测定白花龙胆6种活性成分含量研究

建立了毛细管区带电泳法(CZE)同时测定白花龙胆中龙胆苦苷、马钱苷酸、齐墩果酸、熊果酸、异荭草苷、芒果苷含量的方法。以70mmol/L硼砂-体积分数20%乙腈(pH=11)为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5cm×50μm,有效长度56cm)为分离通道,运行电压22kV,检测波长200nm,压力进样5×10~3Pa×5s,同时测定白花龙胆中6种活性成分含量,结果表明6种活性成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r0.999 5),加样回收率97.21%~98.12%。该方法简单、准确,可用于白花龙胆药材的质量评价和控制。     

毛细管胶束电动色谱法同时分离检测补骨脂及其制剂中的5种活性成分

建立了一个同时分离检测补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂乙素、补骨脂定和补骨脂宁5种活性成分的毛细管胶束电动色谱方法.方法以20 mmol/L Na2B4O7(用NaOH调节pH 9.31)为缓冲溶液,加入体积比为25%的乙腈和25 mmol/L SDS为添加剂,采用20 kV分离电压,25℃的毛细管柱温,5 s压力进样(3.448 kPa),300 nm的检测波长,在23 min内实现了5种活性成分的同时分离检测,各组分峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.同时将方法应用于补骨脂药材及其复方制剂中这5种活性成分的分析,各组分加标回收试验回收率为95.2%～104.8%,相对标准偏差小于5%,说明所建立的新方法准确、可靠,可用于补骨脂药材及其制剂中这5种活性成分的质量控制.     

铁氰化钾-罗丹明6G化学发光体系的测定硫酸特布他林

特布他林(Terbutaline)又名间羟舒喘宁,医学上常用其硫酸盐,为选择性β2受体激动剂,能选择性激动支气管平滑肌的β2受体,有明显的平喘、祛痰作用,临床用于治疗支气管哮喘、哮喘型支气管炎等疾病[1,2].目前,对该药物已有的检测方法有比色法[3]、分光光度法[4]、电泳法[5]、高效液相色谱法[6]等,而流动注射化学发光法检测特布他林尚未见报道.在实验中我们发现铁氰化钾在碱性条件下氧化特布他林产生微弱的化学发光,而罗丹明6G能大大增强该发光强度,基于此,建立起一种简单、灵敏、快速测定硫酸特布他林的新方法,并把该方法成功用于片剂中硫酸特布他林含量的测定.     

毛细管电泳法分离检测三种肾上腺素类化合物

采用毛细管电泳法对去甲肾上腺素、去氧肾上腺素和异丙肾上腺素三种肾上腺素类化合物进行分离检测.在电泳运行缓冲液为100mmol/L NaH2PO4(pH=5.2)中,当分离电压为22kV时,三种肾上腺素类化合物在12min内达到基线分离.在最优的条件下,各组分的峰面积与待测物浓度在0.02-50μg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限均为0.01μg/mL.将该方法用于加标尿样中上述三种分析物的测定,回收率为94.89%-105.9%.     

胶束电动色谱在线推扫技术测定血液中环丙沙星含量

采用在线推扫技术建立了胶束电动色谱法测定血液中痕量环丙沙星的方法.考察了背景缓冲溶液pH值、SDS浓度、进样时间对环丙沙星富集效果的影响.结果表明:在最佳分析条件下,环丙沙星的检测灵敏度可提高200倍.本方法减少了样品处理的繁琐过程,缩短了分析周期,弥补了毛细管电泳测定痕量组分的不足,为毛细管电泳的体内药物分析及药代动力学研究、临床痕量药物检测提出了新的途径.     

流动注射化学发光法测定盐酸四环素的研究

盐酸四环素(TC)是一种广普性的抗生素药物,可用于许多种菌类感染的治疗.近年来还用于多种皮肤病、淋病等的治疗.因此,在合成药物以及生物化学等领域对于盐酸四环素的分析越来越重要.测定盐酸四环素的方法主要有分光光度法[1]、色谱法[2]和荧光分析法[3]等.     

食品中柠檬酸检测方法的研究进展

柠檬酸作为食用酸类,在食品工业上常被用于食品添加剂.许多国家对食品中柠檬酸的含量都有严格规定,因此测定其含量是检测某些食品质量的一项重要指标.介绍了近年来食品中柠檬酸检测的各种方法,如高效液相色谱法、反相高效液相色谱法、离子色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法等.