基于反滴加-共沉淀法的水基Fe3O4磁流体制备及性能表征

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂进行表面修饰,制备稳定的水基Fe3O4磁流体,考察加料方式、铁盐浓度、表面活性剂用量等条件对Fe3O4纳米微粒粒径的影响,并用红外光谱及X射线衍射表征磁性颗粒的化学成分和晶体结构.结果表明:加料方式是影响产物粒径和磁性的重要因素,反滴法制备的磁流体粒径更小,磁性更强;铁盐浓度越高,磁流体粒径越大;随PEG质量浓度增大,磁流体粒径先减小后增大;n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.3 mol/L,c(PEG)=50 g/L为最适宜的反应条件;未经包覆的Fe3O4纳米粒子平均粒径为15 nm,PEG包覆后粒径约为20 nm,呈现出核-壳结构.     

溶剂热法制备纳米Fe3O4粉体

通过溶剂热法,以FeOOH作为前驱体,以油酸作为表面活性剂,以十八烯为溶剂,制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了油酸和FeCl3用量、反应时间对纳米Fe3O4粒子的大小以及分散性的影响.结果显示,FeCl3用量的增加和反应时间的延长均可使Fe3O4粒子粒径增大,油酸用量的增加会导致Fe3O4粒子粒径先减小再增大.利用XRD、TEM等手段对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构.FeCl3用量为0.003mol,油酸用量为13.5mL时(即Fe3+/油酸约为1/15),在230℃反应12h得到结晶度较高,分散性良好,平均粒径比较小的纳米Fe3O4粒子.     

丝素蛋白/改性Fe3O4纳米粒子复合材料的制备

文章采用共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,分别用油酸钠、聚乙二醇对纳米粒子改性.超声下用乙醇分散改性纳米粒子,再与丝素蛋白溶液形成凝胶,制备出丝素蛋白/磁性纳米粒子复合材料.采用红外光谱仪、透射电镜、振动样品磁强计等对产物进行表征.结果表明,复合产物的铁氧特征吸收峰出现在583 cm-1处,透射电镜显示改性后的纳米粒子较均匀地分布到丝素蛋白溶液中,并表现出较好的磁性.油酸钠较聚乙二醇(PEG)改性Fe3O4纳米粒子的效果更好.     

磁性聚苯乙烯微球的合成与表征

采用化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,并用聚乙二醇-6000对其表面改性,然后以苯乙烯(St)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,采用分散聚合法,制备粒径小,磁含量高的磁性聚苯乙烯微球.X射线衍射(XRD)研究表明,所制备的Fe3O4粒子为面心立方结构.红外光谱测试(FT-IR)表明微球中存在苯乙烯和Fe3O4纳米粒子.透射电镜(TEM)观察表明,所制备的磁性聚苯乙烯微球的粒径约为100 nm.热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯微球磁性物质质量分数为14.5%.振动样品磁强计(VSM)测试结果表明,磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为14.4 A·m2/kg,具有超顺磁性.     

导向药物用纳米Fe3O4磁性粒子的制备及表征

采用化学共沉淀法先生成Fe3O4微粒,再将其分散于含有表面活性剂的水中的方法制备了纳米级Fe3O4磁性粒子.通过双层表面活性剂包覆可使Fe3O4磁性粒子稳定分散于水中而不聚集.在反应溶液pH值为11～12,温度为60℃及油酸钠为第1层表面活性剂,十二烷基苯磺酸钠为第2层表面活性剂的条件下制备了粒径为36nm的Fe3O4磁性粒子.实验结果表明:反应溶液pH值和表面活性剂是影响Fe3O4磁性粒子稳定性、粒径和饱和磁化强度的主要因素;利用XRD和IR证实了Fe3O4磁性粒子中存在Fe3O4和表面活性剂结构.所制备的纳米级Fe3O4磁性粒子可用作导向药物的磁载体.     

聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料的制备与表征及性能

用共沉淀方法制备出平均粒径在10 nm左右的Fe3O4纳米粒子,然后在阳离子表面活性剂的引导下采用原位化学氧化聚合法,合成出聚吡咯-Fe3O4纳米复合材料.同时对此纳米复合材料的结构和性能进行了研究.结果表明Fe3O4纳米粒子和聚吡咯之间存在着一定的相互作用,从而有利于吡咯单体在Fe3O4纳米粒子的表面发生聚合反应,进而Fe3O4纳米粒子被聚吡咯所包覆.聚吡咯/Fe3O4纳米复合材料同时具有导电性和磁性,其导电性随着Fe3O4纳米粒子含量的增加先增大后减小,磁性则始终随着Fe3O4纳米粒子含量的增加而增大.     

用于水处理的磁性Fe3O4纳米微粒研究

采用化学共沉淀法和水热法制备Fe3O4纳米磁性粒子及油酸包覆Fe3O4磁流体。通过实验确定最佳反应条件;用XRD分析Fe3O4粒子的晶体结构;用TEM观察磁流体样品的微观结构;用HPLC研究纳米粒子对左旋氧氟沙星溶液模拟废水超声降解的影响。结果表明产物为反尖晶石结构立方晶系的AB2O4型化合物,平均粒径小于15 nm;磁流体基本上为规则的球形,颗粒均匀,无团聚情况;制得的磁流体样品具有较好的流动性和超顺磁性;Fe3O4纳米粒子对左旋氧氟沙星具有一定的降解性能。     

炔基修饰Fe3O4磁纳米粒子的合成及其“click”环加成反应

Fe3O4磁纳米粒子的炔基修饰包括：纳米磁性Fe3O4粒子的制备,硅胶包覆Fe3O4磁粒子,氨基修饰硅胶包覆的磁粒子,炔基修饰氨基修饰后的磁粒子.并采用苄基叠氮与所制备的炔基修饰磁Fe3O4纳米粒子进行click环加成反应.通过SEM、BET、XRD和VSM分别对Fe3O4和硅胶包覆Fe3O4的表面形貌、比表面积、晶型结构和磁性能进行表征;利用UV-Vis对磁性Fe3O4粒子表面的炔基进行半定量分析;采用FTIR对产物表面基团做定性分析.结果表明,Fe3O4磁纳米粒子平均粒径为180±20 nm,粒子呈球     

反胶束体系中Fe_3O_4/SiO_2核壳结构纳米粒子的制备和表征

在反胶束体系中制备Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子,并利用透射电子显微镜表征颗粒的结构和形貌.首先,在水体系中采用共沉淀法制备平均粒径为13 nm的Fe3O4纳米粒子,并用有机小分子柠檬酸对其进行表面修饰,加入氨水后形成稳定的Fe3O4胶体溶液.然后,将此胶体溶液作为水相滴加到Triton X-100/环己烷/正丁醇的表面活性剂/油相/助表面活性剂溶液体系中,搅拌后形成稳定的油包水反胶束体系.在反胶束内以氨水为催化剂,使正硅酸乙酯水解,从而获得SiO2包覆的Fe3O4核壳结构纳米粒子.实验结果表明,改变水和表面活性剂Triton X-100的浓度比ω,可以达到调控核壳结构纳米粒子形貌的目的.当ω=9时,可获得尺寸均匀、平均粒径约为100 nm的Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子.     

磁性纳米TiO2/Fe3O4的制备及光催化去除甲基紫的研究

采用溶胶-凝胶法,在磁性纳米Fe3O4表面包覆TiO2制备磁性纳米TiO2/Fe3O4复合光催化剂.用XRD、SEM、FTIR对其表面结构进行表征,结果显示Fe3O4表面被锐钛型的TiO2包覆,该磁性纳米光催化剂颗粒分布均匀,平均粒径为80～100 nm.将纳米TiO2/Fe304用着光催化剂去除水中的甲基紫染料,在紫...     

纳米Fe3O4颗粒及其磁流体的制备与研究

以氨水为沉淀剂,利用改进的化学共沉淀法制备粒径分布均匀的超顺磁性纳米Fe3O4颗粒.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)及透射电子显微镜(TEM)等方法对试样进行了结构与性能表征.结果表明:当n(Fe3+)/n(Fe2+)=1.75,温度为60℃,pH值为9时,超声波预处理制备的Fe3O4颗粒平均粒径在23 nm左右,饱和磁化强度(Ms)达到61.63 emu/g,具有超顺磁性.同时利用油酸钠和聚乙二醇4000(PEG 4000)的协同作用制得了稳定分散的纳米Fe3O4磁流体,当二者加入量与纳米Fe3O4颗粒质量比均为2.00∶3.48时,制备的纳米Fe3O4磁流体最稳定.     

磁性聚苯乙烯(Fe_3O_4/PS)微球合成的影响因素分析

以共沉淀法制备的Fe3O4纳米颗粒作为磁核,用聚乙二醇(PEG)为分散剂,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,苯乙烯为单体,在乙醇/水混合溶剂中,采用分散聚合法制备出聚苯乙烯磁性高分子微球.研究聚合温度、Fe3O4用量、引发剂用量、分散剂用量以及乙醇/水比例等反应条件对聚合物磁性微球粒径和磁性能的影响,找出的最佳工艺参数为:单体用量为15 mL,Fe3O4用量为0.5 g,引发剂与单体的质量比为10∶1 000,醇水体积比为45/50,分散剂PEG用量为25 g,最佳反应温度为75℃.     

反相乳液聚合制备阿霉素磁性抗癌毫微粒

以阿霉素为模型药物,Fe3O4为磁核,乙烯吡咯烷酮(NVP)为载体,通过反相乳液聚合法制备了阿霉素磁性抗癌毫微粒,并对影响阿霉素磁性毫微粒大小及粒径分布的因素进行了考察.环境扫描电镜表明,最佳制备条件下制得的毫微粒外观光滑,大小均匀;激光光散射测定表明该产物平均粒径为500 nm,粒径分布系数0.23,呈单分散分布;红外光谱测试证明本实验所制备的毫微粒是由阿霉素、Fe3O4和聚乙烯吡咯烷酮共同组成.     

Synthesis and characterization of Fe<Subscript>3</Subscript>O<Subscript>4</Subscript>@SiO<Subscript>2</Subscript> magnetic composite nanoparticles by a one-pot process

Fe₃O₄@SiO₂ core–shell composite nanoparticles were successfully prepared by a one-pot process. Tetraethyl-orthosilicate was used as a surfactant to synthesize Fe₃O₄@SiO₂ core–shell structures from prepared Fe₃O₄ nanoparticles. The properties of the Fe₃O₄ and Fe₃O₄@SiO₂ composite nanoparticles were studied by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, and Fourier transform infrared spectroscopy. The prepared Fe₃O₄ particles were approximately 12 nm in size, and the thickness of the SiO₂ coating was approximately 4 nm. The magnetic properties were studied by vibrating sample magnetometry. The results show that the maximum saturation magnetization of the Fe₃O₄@SiO₂ powder (34.85 A·m2·kg–1) was markedly lower than that of the Fe₃O₄ powder (79.55 A·m2·kg–1), which demonstrates that Fe₃O₄ was successfully wrapped by SiO₂. The Fe₃O₄@SiO₂ composite nanoparticles have broad prospects in biomedical applications; thus, our next study will apply them in magnetic resonance imaging.     

Fe_3O_4@Au核壳结构的制备及在苯乙烯环氧化中的研究

以FeCl3·6H2O为铁源,乙二醇为还原剂,聚乙二醇为表面活性剂,在200℃水热条件下制备平均粒径约为300 nm的介孔Fe3O4.以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为偶联剂对Fe3O4进行改性,室温超声下用柠檬酸钠将Au3+还原为Au0,制备了Fe3O4@Au核壳材料.利用扫描电镜(SEM),N2-吸附-脱附等温线,X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外对核壳材料进行表征,结果表明,比表面为95.56 m2/g、孔径为5.67 nm,Fe3O4表面被金均匀涂层,其具有较好的光催化环氧化选择性.     

磁性纳米Fe_3O_4与Fe_3O_4/TiO_2复合材料的制备

用共沉淀法制备了纳米Fe3O4.TEM及XRD的测定结果表明制备了尖晶石型纳米Fe3O4,VSM结果显示样品具有超顺磁性.在此基础上采用均匀沉淀法制备了Fe3O4/TiO2复合材料,XRD和UV-Vis结果表明制备出双层封闭结构的复合粒子的光吸收带发生了较大幅度的红移,并进入可见光区,同时吸收光强度也明显增大,这对开发日光型催化剂是十分有利的.     

表面巯基化Fe3O4纳米粒子的一步合成及表征

以FeCl3为铁源,在生物小分子L-半胱氨酸(L-Cys)、水和丙三醇的混合体系中,采用溶剂热法一步合成L-Cys包覆的Fe3O4复合纳米粒子Fe3O4/L-Cys.通过粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、热重-差热分析(TG-DTA)等表征Fe3O4/L-Cys复合纳米粒子的晶体结构;采用Zeta电位测量和酸...     

Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性吸附材料的制备与表征

首先以共沉淀法制备了磁性纳米颗粒Fe_3O_4并在表面包覆SiO_2,制得Fe_3O_4@SiO_2磁性纳米颗粒.然后由PBLG水解制得PGA为共聚组分,过硫酸铵为引发剂,EGDMA为交联剂,使用自由基共聚制备交联共聚物,同时加入Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒,制备得到Fe_3O_4@SiO_2@PGA磁性纳米粒子.通过核磁(~1H-NMR),红外(FT-IR),X-射线衍射(XRD),动态光散射(DLS)和透射电镜(TEM)等一系列手段对磁性纳米粒子的结构和形貌进行了表征,初步证明了制备的样品具有稳定的结构和良好的磁性.     

Fe_3O_4@C纳米材料制备及其药物缓释性能

以乙酰丙酮铁和蔗糖为原料,碳酸钠作为沉淀剂,采用溶剂热法制备磁性Fe3O4@C纳米材料.用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对磁性Fe3O4@C纳米材料的组成、形貌及尺寸进行表征,并探究了磁性Fe3O4@C纳米材料对氯霉素的吸附性能及对卡那霉素的缓释性能.研究结果表明,该纳米材料具有良好的药物吸附及缓释性能.     

Structural and magnetic properties of Fe3O4 nanoparticles prepared by arc-discharge in water

By using a simple and low-cost arc-discharge method in deionized water, high purity Fe3O4 nanoparti- cles have been synthesized on large scale. The structure of these nanoparticles has been studied by means of transmission electron microscope and X-ray diffraction. The synthesized Fe3O4 nanoparticles show well-defined spherical shape, with diameters ranging from 10 to 30 nm and the average diameter about 20 nm. By investigating the effects of the different processing conditions, optimum parameters were obtained. Moreover, the size of the as-grown nanoparticles can also be controlled through ad- justing the processing parameters. These Fe3O4 nanoparticles were magnetic materials, showing saturation magnetization of 64.97 emu/g at room temperature.