Morphology of α-Si3N4 in Fe–Si3N4 prepared via flash combustion

The state and formation mechanism ofα-Si3N4 in Fe–Si3N4 prepared by flash combustion were investigated by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and transmission electron microscopy. The results indicate thatα-Si3N4 crystals exist only in the Fe–Si3N4 dense areas. When FeSi75 particles react with N2, which generates substantial heat, a large number of Si solid particles evaporate. The prod-uct between Si gas and N2 is a mixture ofα-Si3N4 andβ-Si3N4. At the later stage of the flash combustion process,α-Si3N4 crystals dissolve and reprecipitate asβ-Si3N4 and theβ-Si3N4 crystals grow outward from the dense areas in the product pool. As the temperature decreases, the α-Si3N4 crystals cool before transforming into β-Si3N4 crystals in the dense areas of Fe–Si3N4. The phase composition of flash-combustion-synthesized Fe–Si3N4 is controllable through manipulation of the gas-phase reaction in the early stage and theα→βtrans-formation in the later stage.     

粉末烧结法合成FeSi_2合金的反应机理研究

对于按Si∶Fe=2∶1充分混合均匀的Fe-Si粉体,在传统粉末烧结FeSi2合金的过程中,随着温度升高,在690℃附近,首先发生的反应是:Fe+Si=FeSi,在850℃附近,发生的是FeSi和Si反应生成α相FeSi2.常规的固相烧结和激光烧结两种制备方法均证实:由高温向低温冷却的过程中α相的FeSi2均没有完成向β相的转变;在1 200℃附近Fe-Si处于液相状态时,Fe+2Si=FeSi2的反应是优先进行的;激光烧结可以直接生产α-FeSi2.     

MgO/Si3N4复合材料表面致密层的形成机理

研究发现MgO/Si3N4复合材料具有自阻碍氧化的性能,氧化时其表面能自发生成一层阻碍进一步氧化和提高抗侵蚀的致密层,添加Al,Si可以加厚、加宽致密层.在此基础上,研究了无添加剂和添加Al,Si的致密层的形成机理、组成和结构.提出转换氧分压为衡量气态氧化物SiO和Al2O的逸出标准,并确定气态的SiO或Al2O可以在氧化层内部生成以及由于它们在表面的再氧化和反应使表层内形成了致密层的机理.     

旋转磁场作用下高硅铸铁的凝固特性

借助Ｘ射线及电子探针等分析手段，对旋转磁场作用下高硅铸铁合金 Ｆｅ－２０％Ｓｉ－０．８％Ｃ的定向凝固组织特性进行了研究。结果表明，先结晶的少 量细小石墨几乎全部分离到试棒的外表面，形成２ｍｍ的富集层，而大量的 ＳＩ则形成铁硅相，且有新相ＦｅＳｉ２生成。     

硅源加入方式对Fe3O4/SiO2核壳结构制备的影响及磁性能研究

表面包覆惰性层是解决四氧化三铁(Fe3O4)粒子团聚、易氧化、亲水性差等问题的一种有效方法,但惰性层的引入一般会导致包覆后样品磁性能下降,从而限制了Fe3O4的应用.以正硅酸乙酯(TEOS)和氨水为原料,制备了具有良好磁响应性的Fe3O4/SiO2核壳结构.样品的结构、形貌、尺寸和表面吸附官能团采用X-ray粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)等测试手段进行了表征.研究发现,TEOS加入方式影响SiO2层生长过程,从而影响包覆的均匀程度.Fe3O4/SiO2核壳结构表现出顺磁性和良好的磁响应性(52emu/g).     

表面喷丸硅钢的低温渗硅与参数的影响

为了用表面纳米化简化硅钢渗硅工艺及确定渗硅参数的影响,对硅钢进行了喷丸和固体粉末渗硅,用透射电镜、扫描电镜和X射线衍射等测试组织、物相和成分.结果表明:硅钢经过喷丸后,表面形成了具有随机取向的纳米晶,平均晶粒尺寸约为10 nm.在硅粉+卤化物中,喷丸样品于550℃即可实现固体渗硅.提高渗硅温度和在较高的温度下延长保温时间均能显著地增加渗硅层厚度,而卤化物含量的影响不大.经过固体渗硅后,渗硅层由Fe Si和Fe3Si两相组成,其中较高的温度和卤化物含量易得Fe Si相,而较低的温度和卤化物含量易得Fe3Si相.     

Fe包覆Si3N4金属陶瓷相反应热力学分析

研究非均相沉淀-热还原法制备Fe包覆α-Si3N4复合粉末常压烧结界面反应特性,并进行热力学分析.研究结果表明:在1 600℃下烧结时,α-Si3N4部分转变为β-Si3N4,Fe相消失,转而生成FeSi化合物;在1700℃下烧结时,α-Si3N4基本转变为β-Si3N4,FeSi化合物消失,Fe相重新出现；在烧结过程中,FeSi化合物或Fe晶粒发生明显长大,呈圆球状分布在Si3N4晶粒之间,实验结果可通过热力学分析进行解释.     

金属钼表面MoSi2/Si3N4涂层的氧化性能研究

在金属钼表面分别制备了MoSi2涂层和MoSi2/Si3N4涂层,利用SEM和XRD分析研究了涂层的微观结构和物相组成,并比较了涂层在1 450℃大气环境下的抗氧化性能.结果表明:两种涂层与基体结合好且均匀致密;MoSi2涂层钼氧化16 h后出现贯穿裂纹,破坏了SiO2保护膜的连续性,导致涂层失效;Si3N4相的引入可明显改善MoSi2基涂层钼的高温抗氧化性,其抗氧化时间达76 h.     

甲烷氧化偶联催化剂和部分氧化反应机理的原位及非原位谱学表征

采用原痊红外和原位显微Raman光谱技术及XPS、吡啶（Py)吸附的漫反射UV谱、Py-TPD、CO2-TPD等方法对含氟稀土基催化剂上甲烷氧化偶联（OCM）反应活性氧物种、催化剂表面酸碱性进行了考察。在O2预处理和/或工作条件下的SrF2/La2O3,SrF2/Nd2O3,LaOF,BaF2/LaOF和BaF2/CeO2等催化剂上原位观测到超氧物种（O2^-),并在其中前4种催化剂上检测到O2^-物种与CH4反应生成的气相C2H4,CO2和表面碳酸盐等OCM反应主、副产物。这些结果为O2^-是相应催化剂上OCM反应的活性氧物种首次提供了直接的光谱证据。研究结果表明,催化剂的OCM反应性能与其表面酸碱性的强弱并无简单的对应关系。采用原拉时间分辨红外光谱和原位显微Raman光谱技术对SiO2和γ-Al2O3负载的Rh、Ru催化剂上甲烷部分氧化（POM）制合成气反应的研究表明,由CH4直接氧化生成CO和H2是Rh/SiO2上POM反应的主要途径,而燃烧-重整机理是Ru/γ-Al2O3和Ru/SiO2上CO和H2生成的主要途径,反应条件下催化剂表面氧（O^2-)物种浓度的差异很可能是导致这两种催化剂体系上POM反应机理不同的主要原因,其本质可能源于Rh和Ru对氧的亲合力的不同。     

Fabrication of silicon nitride／boron nitride nanocomposite powder

Si3N4/BN nanocomposite powders with the microstructure of the micro-sized α-Si3N4 particles coated with nano-sized BN particles were synthesized via the chemical reaction boric acid,urea,and α- Si3N4 powder in a hydrogen gas.The results of XRD,TEM,and selected area electron diffraction showed that amorphous BN and a little amount of turbostratic BN(t-BN) were coated on Si3N4 particles as the second phase after reaction at 1100℃.After re-heating the composite powders at 1450℃ in a nitrogen gas,the amorphous and turbostratic BN is transformed into h-BN.These nanocomposite powders can be used to prepare Si3N4/BN ceramic composites by hot-pressing at 1800℃,which have perfect machinability and can be drilled with normal metal tools.     

表面改性对氮化硅粉体及其涂层影响的研究

采用正硅酸乙酯水解法在氮化硅粉体表面包覆二氧化硅进行表面改性,并用改性后的粉体在石英基体表面涂层,通过IR、TG-DTA、XRD等对其结果进行了表征,结果表明氮化硅粉体在硅溶胶中达到了良好的分散,且改性后的氮化硅粉体的抗氧性提高,烧结温度降低,且制得涂层表面光滑,附着力良好,与基体结合牢固.     

利用FT-IR和XPS研究纳米和微米氮化硅粉体在不同气氛下的表面结构变化(英文)

采用红外光谱技术和光电子表面能谱技术比较纳米和微米氮化硅粉体表面结构在空气中和在氮气中的变化规律.研究结果显示,纳米氮化硅在空气中逐渐吸附氧气和有机物质,其表面形成了Si—OH、C—C、C—N等化学基团,而在惰性的氮气气氛中,纳米氮化硅的表面氧化被有效抑制.上述研究工作为纳米氮化硅的表面改性研究提供了一定的理论支持.     

Effect of Ce addition on microstructures and mechanical properties of A380 aluminum alloy prepared by squeeze-casting

The effect of cerium (Ce) addition on the eutectic Si, β-Al₅FeSi phase, and the tensile properties of A380 alloy specimens prepared by squeeze-casting were studied by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), and X-ray diffraction (XRD). The experimental results showed that Ce more effectively modified the eutectic Si and refined the β-Al₅FeSi. The refinement effect significantly increased under a specific pressure of 100 MPa with the addition of Ce from 0.1wt% to 0.9wt%. In contrast, the average length and the aspect ratio of the eutectic Si and β-Al₅FeSi exhibited their optimal values when the content of the added Ce was greater than 0.5wt%. Needle-like Al8Cu4Ce was precipitated with the addition of excessive Ce; hence, the mechanical properties of A380 gradually decreased with increasing Ce content in the range from 0.3wt% to 0.9wt%.     

集成电路钝化层薄膜的纳米力学性质研究

利用等离子体增强化学气相淀积工艺在P型单晶硅（111）衬底上制备了厚度为70、150、450nm的SiO2薄膜和100、170、220nm的Si3N4薄膜,并使用纳米压入仪对薄膜进行了纳米力学测试与分析．薄膜在不同载荷下的硬度和弹性模量计算采用Oliver-Pharr方法．在测量两种薄膜的硬度时没有发现压痕尺寸效应．SiO2薄膜的弹性模量与压入深度的依赖关系不明显,但与薄膜厚度的依赖关系较明显,薄膜厚度的增加将导致弹性模量显著减小,而Si3N4的弹性模量与薄膜厚度的依赖关系不明显,但与压入深度的依赖关系较明显,会随着压入深度的增加而逐渐增加到某一定值．     

Preparation of polystyrene/ SiO2 nanocomposites by surface-initiated nitroxidemediated radical polymerization

As nanoscopic science, technology, and engineering have been rapidly developed in recent years, nanomate- rials have attracted widespread attention for their spe- cific capability in the optics, electrics, calorifics, mag- netics, catalysis and mechanics …     

流化床上甲烷催化转化制合成气Ni/SiO2催化剂性能研究

考察了流化床上Ni／SiO2催化剂对甲烷部分氧化和甲烷二氧化碳重整耦合反应的催化性能．研究了Ni负载量，反应温度、预还原温度对催化性能的影响．结果表明，镍基催化剂具有很高的初活性，但是在线反应6h后催化剂很快失活．TG、XRD和TEM分析结果显示高温下镍晶粒的聚集长大是催化剂活性显著下降的主要原因．     

液固流动相中不锈钢耐颗粒冲刷腐蚀性能研究

采用自制的旋转冲刷腐蚀失重装置，研究了湿法磷酸中固体颗粒的性质，如固含量，粒径等环境参数对不锈钢316L和904L冲刷腐蚀速率的影响，并在扫描电镜下观察了不锈钢腐蚀的形貌，试验结果表明，CaSO4结晶颗粒固含量质量分数由10％增加到50％时，冲刷腐蚀速率有所增大，316L不锈钢主要以腐蚀为主，且表现为晶间腐蚀，当浆体中含有SiO2固体颗粒时，液相腐蚀性得到降低，虽然不锈钢904L耐液相腐蚀性能优良，但耐冲刷（磨损）性能较差，尤其当SiO2粒径增大时，冲刷腐蚀速率明显增大。     

In situ time-resolved FTIR investigation on the reaction mechanism of partial oxidation of methane to syngas over supported Rh and Ru catalysts

In situ time-resolved FTIR spectroscopy was used to study the reaction mechanism of partial oxidation of methane (POM) to synthesis gas and the reaction of CH4/O2/He (2/1/45, molar ratio) gas mixture with adsorbed CO species over Rh/SiO2, Ru/γ-Al2O3 and Ru/SiO2 catalysts at 500-600℃. It was found that CO is the primary product of POM reaction over reduced and working state Rh/SiO2 catalysts. Direct oxidation of CH4 is the main pathway of synthesis gas formation over Rh/SiO2 catalyst. CO2 is the primary product of POM over Ru/γ-Al2O3 and Ru/SiO2 catalysts. The dominant reaction pathway for synthesis gas formation over Ru/γ-Al2O3 catalyst is via the reforming reactions of CH4 with CO2 and H2O. For the POM reaction over Rh/SiO2 and Ru/γ-Al2O3 catalysts, consecutive oxidation of surface CO species is an important pathway of CO2 formation.     

蒸馏水润滑下Si3N4—白口铸铁摩擦面上表面膜的分析

在环－块磨损试验机上考察了蒸馏水润滑下Ｓｉ３Ｎ４分别与白口铸铁和碳钢（作对比用）配副的摩擦磨损特性．在ＳＥＭ下观察了白口铸铁磨面表面膜的形成过程，用ＸＰＳ、ＦＴＩＲ和ＸＲＤ分析了表面膜的成分、组成与结构，并对其形成机理进行了探讨．结果表明，Ｓｉ３Ｎ４在水润滑下摩擦时磨面上发生了氧化和水解反应：当Ｓｉ３Ｎ４与白口铸铁配副时，由于铸铁中碳化物的剥落而形成剥落坑，Ｓｉ３Ｎ４磨屑嵌入剥落坑并氧化和水解，其反应产物富集于剥落坑中，脱水聚合后形成硅胶，从而在磨面形成具有一定厚度和面积的含硅胶的表面膜，表面膜的形成保护了陶瓷和铸铁磨面，使其变得很光滑，从而使摩擦系数降至０．０２，并使系统磨损率几乎接近于零；当Ｓｉ３Ｎ４与碳纲配副时，由于碳钢没有能力富集Ｓｉ３Ｎ４的氧化和水解产物，故磨面不能形成有效的表面膜，所以其摩擦系数仍然较高，且系统磨损率亦较大     

锐钛矿制备钛硅分子筛ETS-10及其表征分析

研究了在无氟离子条件下以锐钛矿为钛源,硅酸钠为硅源,以水热法制备钛硅分子筛ETS-10的合成工艺,采用XRD、扫描电镜、热重分析、氮气吸附-脱附等不同分析方法对制备的ETS-10的形貌及性质进行表征分析.结果表明,产物中ETS-10的结晶度良好、成规则的截菱锥形,颗粒大小均匀,为微孔结构,孔径分布均匀,约为0.7 nm,BET比表面积和孔容较大,分别为333 m2/g和0.21 cm3/g.本实验制备的ETS-10含有少量的未反应锐钛矿杂质,但其对CO2,CH4及N2的吸附性能与传统法制得的ETS-10相似,且产物对CO2/N2的吸附选择性较高,可应用于烟道气中CO2的分离和回收.