锐钛矿型TiO2/SiO2复合氧化物的制备

以硅灰石为硅源、 硫酸钛为钛源, 在未添加任何表面活性剂的制备条件下得到较高比表面积的多孔锐钛矿型TiO₂/SiO₂复合氧化物.反应过程中生成微溶于水的CaSO₄, 在复合物孔隙的形成中起重要作用. 利用XRD,TEM,N₂吸附和脱附对复合物的微观结构和化学组成进行了表征.     

超纯水对溶剂合成纳米TiO_2粒径的调控及其表征

以钛酸四丁酯和甘氨酸为钛源和模板剂,研究超纯水的添加量对溶剂热法合成纳米TiO2粒径的影响,来调控纳米TiO2粒径.并通过SEM、EDS、XRD、FT-IR以及N2吸附-脱附实验对产物进行了形貌、结构及成分的表征.结果表明,SEM表征表明超纯水的添加量对TiO2纳米粒子粒径形成有较大影响,当超纯水的添加量为3.5mL时,制备的纳米TiO2最小粒径小于10nm;EDS表征表明其Ti∶O原子百分比为1∶1.89;XRD表征表明其为锐钛矿型单晶;FT-IR表征表明其含有典型的Ti-O键,且比表面积及孔径分析表明其比表面积和平均孔径分别为109.444m2/g和37.087nm.研究结果证明,通过调节超纯水的添加量可以有效控制TiO2纳米粒子的粒径.     

多孔二氧化钛负载型硅钨杂多酸的制备与表征

为了使硅钨酸催化剂在使用后能分离出来并重复使用,以硫酸钛为钛源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在酸性条件下,分别采用浸渍法和溶胶-凝胶法合成2种负载型的硅钨酸/多孔二氧化钛.采用IR、TGA-DSC和N2-吸附脱附等方法对催化剂的结构和性质进行表征,并以乙酸异戊酯的合成作为评价反应,考察所制备的硅钨酸/多孔二氧化钛催化剂的催化活性和重复使用性.结果发现:采用溶胶-凝胶法所制备的硅钨酸/多孔二氧化钛(Ⅱ)中,硅钨酸和载体二氧化钛的结合更加牢固,对乙酸异戊酯的合成反应具有很好的催化活性和重复使用性.     

Ti(SO_4)_2水解法制备单分散球形TiO_2的工艺研究

锐钛矿型二氧化钛是一种常见的钛的氧化物,具有无毒、折射率高、稳定性高等特性,常作为半导体材料、催化剂或储能材料.通过水解硫酸钛和正丙醇混合溶液制备了锐钛矿型的球形二氧化钛,并对水解温度、混合溶液配比、煅烧温度及时间对所得产物晶体结构和形貌的影响进行了详细研究分析.结果表明,当水解温度为80℃,以聚乙烯吡咯酮(PVP)为分散剂,水解正丙醇与硫酸钛等体积(k=1∶1)混合溶液所得前驱体经750℃高温热处理2h后得到了不含杂质的锐钛矿型的球形TiO_2,所得产物粒径均匀大小为1μm左右.     

N_2O和CO_2在N+Fe/TiO_2(101)面吸附的第一性原理研究

基于周期性密度泛函理论,研究了N2O和CO2气体在N/Fe共掺杂锐钛矿TiO2(101)面最稳定结构的吸附,并与其在洁净TiO2(101)面的结果进行了对比.详细比较了三原子气体不同吸附位、不同吸附端在Fe位及N位吸附的吸附能、键长和键角的变化.结果表明:N2O在Fe位吸附较清洁表面强,为化学吸附;CO2在改性表面的吸附较清洁表面弱.     

反应时间和温度氟掺杂TiO2结构及光催化性能的影响

以TiCl_4为钛源,以NaF为氟源,采用水热法在不同条件制备了F掺杂TiO_2粉体.结果表明,F元素的掺杂使锐钛矿型含量增多.随着反应温度升高、反应时间的延长,产物中锐钛矿型含量增多.F掺杂促进产物晶粒的生长,并且F进入TiO_2晶格中改变了晶胞结构.F掺杂减小了TiO_2带隙宽度,提高了光利用率.延长反应时间制备的F掺杂TiO_2比纯TiO_2具有更好的光催化性能.     

氯化钠和盐酸用量对合成氨基介孔二氧化硅及其CO2吸附性能的影响

使用阴离子表面活性剂为模板剂,以γ-氨丙基三甲氧基硅烷(APMS)和正硅酸乙酯(TEOS)分别为共结构导向剂和硅源,直接合成了氨基介孔二氧化硅(AFMS).通过X射线衍射(XRD)、N2吸脱附和热重(TG)方法研究了合成体系中氯化钠(NaCl)和盐酸用量对AFMS结构和CO2吸附性能的影响.结果表明:合成体系中添加NaCl,并在此基础上优化盐酸用量,会提高合成介孔材料的有序度,增加AFMS的CO2吸附量.最佳条件下合成的材料在30℃,CO2分压为50 kPa时对CO2的吸附量可达0.89 mmol/g.     

高比表面积TiO_2纳米颗粒的制备及光催化性能研究

以钛酸四丁酯为钛源,采用流变相法制备出了具有高比表面积的二氧化钛（TiO2）纳米颗粒.采用X射线衍射仪（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）和比表面积及孔径分析仪（BET）对TiO2的晶型、形貌及比表面积进行了表征,结果显示产物为锐钛矿型,平均粒径约为8.4 nm,比表面积为423.7 m2/g.光催化实验表明,样品在可见光（λ〉420 nm）下反应180 min后,能将罗丹明B（RhB）降解95%左右.     

一种新型CH_4/N_2分离吸附剂制备及性能

文章采用水热合成法制备得到的钛硅类分子筛结构物,再经离子交换、成型与焙烧得到吸附剂。用XRD、SEM和TG/DSC对合成的分子筛结构物进行了表征;用吸附仪测试了N2和CH4分子在此吸附剂的静态吸附分离性能;探讨了这两种气体在吸附剂上的吸附行为。实验结果表明:在0.6MPa下,N2的STP吸附量可以达到12.42m l/g,N2和CH4的吸附比为10.1。N2和CH4的吸附分别符合Freundlich和Langmu ir吸附特征。     

掺杂铜锌铝介孔材料的合成、表征及其在甲醇重整制氢中的应用

分别以正硅酸乙酯(TEOS)和Na2SiO3为硅源,室温合成了Cu∶Zn∶Al∶Si摩尔比为6∶3∶5∶100的类MCM-41催化剂,以XRD、N2吸附、氨吸附量热及异丙醇脱水/脱氢反应等表征了催化剂的性质.结果表明,两种催化剂均具有较好的介孔结构,以Na2SiO3为硅源的催化剂具有较强的酸性.甲醇水蒸气重整反应表明,以TEOS为硅源的催化剂对甲醇转化率和H2选择性均高于以Na2SiO3为硅源的催化剂.     

溶胶凝胶水热法制备TiO2及光催化降解罗丹明B

以EO20PO70EO20(P123)为模板剂,采用溶胶-凝胶-水热法,制备介孔TiO2纳米粉体.利用红外、X射线衍射、紫外漫反射、氮气吸附脱附等手段对样品进行了测试.研究了体系的pH值对材料的晶型的影响,并以染料罗丹明B(RhB)作为模型污染物,考察粉体的光催化能力.结果表明,在酸性条件下可获得粒径为12.7 nm,平均孔径为17.8 nm,孔径分布较宽(5～35 nm),比表面积为68 m2/g的纯锐钛矿型介孔TiO2纳米粉体;而碱性条件下,可获得锐钛矿相和板钛矿相混晶介孔二氧化钛粉体;并且酸性条件下制备的粉体光催化效果较好.     

高比表面积椰壳活性炭的制备及其应用

以活性炭AC为原料,采用CO2活化法制备高比表面积活性炭,通过控制尾气中CO2含量间接控制活化反应速率,测试了以产品活性炭为电极材料的双电层电容器的充放电性能及循环伏安特性,并测定了以产品活性炭为吸附剂的CO2、CH4、N2、O2和H2的298K吸附等温线．实验结果表明,在控制尾气中C02含量小于10％,活化28h,所得活性炭（AC-28）比表面积为2587m^2／g,总孔容为1．47cm^3／g,较原料活性炭AC的相应数值分别提高33％和62％,以AC-28为电极材料的双电层电容器具有良好的充放电性能,电极比电容达171F／g,作为吸附剂,活陛炭AC-28对CO2的吸附量远远大于CH4、O2、N2和H2,具有吸附分离COJN2、CO2／O2及CO2／空气气体混合物中CO2的潜力。     

超重力共沉淀法制备铜基催化剂的研究

采用超重力共沉淀法制备铜基催化剂。考察了超重力反应器转速、沉淀pH值和陈化时间等条件对催化剂物性的影响,采用X射线衍射、热重、扫描电子显微镜、N₂等温吸附-脱附和等离子发射光谱等方法对制备的催化剂物相、孔结构、表面形貌和粒子大小进行了表征。结果表明,用超重力共沉淀法制备铜基催化剂应选取较低的pH值,并且不经过陈化以避免前驱体中出现Cu₂(OH)₂CO₃影响Cu的分散性,超重力反应器转速700r/min;超重力共沉淀法制备的前驱体物相中CuO-ZnO主要以固溶体形式存在;焙烧所得铜基催化剂粒度小,Cu分散度高,存在适宜的孔隙结构和较大的比表面积。     

玉米芯活性炭的制备及储气性能

天然气、氢气、二氧化碳等气体的吸附研究在洁净气体代油燃料的强化存储、温室气体减排、大气治理等方面具有重要意义,其重点内容是高效吸附材料的开发．以玉米芯为原料,采用磷酸活化法制备了含有较高中孔比例的活性炭,其比表面积达到1,610,m2/g,孔容为1.72,cm3/g,中孔体积达到1.14,cm3/g,占孔容的66％．测定了H2、N2、CH4和 CO2在该吸附剂上的吸附等温线．在0.4,MPa 时,CO2对 CH4的选择性达到2.76,对 N2的选择性达到7.63,对 H2的选择性达到42.31,具有良好的分离应用前景．测定了水存在条件下甲烷在该活性炭上的吸附等温线,由于孔尺寸有利于甲烷水合物的生成,因此甲烷吸入量较在干燥吸附剂上提高了82％．根据克劳修斯-克拉佩龙方程计算了甲烷水合物的生成焓为-64.37,kJ/mol．     

A novel synthesis process of ETS-4 titanosilicate using commercial anatase in the absence of fluoride ions

A novel synthesis process for ETS-4 titanosilicate using commercial anatase as the titanium source in the absence of fluoride ions was studied. Fluoride ions and traced ETS-4 seeds have important roles in forming ETS-4 structures. However, the method using ETS-4 seeds instead of fluoride ions to improve product purity and productivity is environment-friendly. ETS-4, ETS-4(NS), and ETS-4(NaF) were respectively synthesized using traced ETS-4 seeds, without seeds, and with fluoride ions. The as-synthesized samples were identified by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and thermogravimetric analysis. Adsorption isotherms and adsorption heats of nitrogen and methane on the prepared ETS-4 were also measured. The results showed that ETS-4 samples could be prepared using anatase in the absence of fluoride ions, with good purity, comparable physicochemical properties, and excellent adsorption properties.     

介孔氧化铝空心球的制备及表征

以掺氮碳球为硬模板,F127为软模板,廉价的Al(NO3)3·9H2O为铝源,成功制备出具有介孔结构的氧化铝空心球。通过SEM,N2吸附-脱附,XRD,FT-IR表征显示,其粒径大小均一,均在500nm左右;壳层具有蠕虫状的介孔结构,且主要为无定型结构的氧化铝;介孔孔径为17nm,比表面积为153m2/g,孔容为0.67cm3/g。详细讨论了介孔氧化铝空心球的形成机理。     

孔径可调介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物的制备

采用有机模板剂去除法制备介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物,研究溶液体系的pH值及模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度对晶态和孔径结构影响;对制备的样品采用XRD测试和N2吸脱附方法表征其晶态结构和孔径结构。研究结果表明:该介孔氧化物具有较高的比表面积(高达160m2/g)和均匀的孔径;当pH值和CTAB浓度变化时,实现介孔La-Co-Ce-O系复合氧化物的孔径在3.0～21.0nm之间可调;制备条件的变化对介孔氧化物样品的晶态结构稍有影响。     

KIT-6分子筛负载TiO2对罗丹明B光催化降解性能研究

通过溶胶-凝胶法制备不同含量的TiO2/KIT-6催化剂,并用XRD,N2吸附,TEM,FI-IR进行表征.负载材料中TiO2的晶型为锐钛矿相,负载材料的比表面积和孔体积随其中TiO2负载量的增加而减小,TiO2的平均粒径随其负载量的增加而增大.以罗丹明B为降解物进行降解实验并对不同TiO2负载量,重复使用率上对催化剂活性进行研究.结果表明:罗丹明B的光催化降解反应遵循一级反应动力学,550℃煅烧条件下制备的30%TiO2/KIT-6的催化活性最高.0.01g的催化剂对70mL的浓度为20mg/L的罗丹明B在25min的降解率达到94.5%.     

介孔TiO_2微米棒的制备及电化学脱嵌锂性能研究

以空气中稳定的乙酰丙酮钛为钛源,乙二醇为反应介质,采用多元醇工艺制备了聚羟基乙酸钛前驱体微米棒,然后将前驱体热解或水解得到介孔TiO2。500℃热解得到的TiO2由于颗粒烧结,比表面积仅有16m2/g,孔隙率为0.05cm3/g;沸水中水解得到的TiO2比表面积与孔隙率与热解得到的TiO2相比大大提高,分别为240m2/g和0.30cm3/g。最后对锐钛矿介孔TiO2进行电化学性能测试,结果表明水解制备的TiO2由于丰富的介孔结构以及大的比表面积,锂离子扩散路径短,电荷转移极化小,因此倍率性能高于热解制备的TiO2。     

无机盐水解法制备介孔NiAl2O4纳米粉简

介孔NiAl2 O4材料是常用的电极材料和催化材料,目前常用溶胶-凝胶法制备。本文在不添加任何模板剂和有机溶剂的情况下,通过摩尔比为1！2的硝酸镍和硝酸铝水溶液与碳酸铵水溶液水解的方法制备NiAl2 O4介孔材料。利用热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜观察、透射电镜观察及N2吸附-脱附等测试手段表征。通过800℃焙烧,制备了NiAl2 O4介孔材料,晶粒大小约30 nm,比表面积为105．3 m2/g,平均孔径为7．2 nm,孔容为0．19 cm3/g,孔径分布比较狭窄、规整。