超重力法制备超细二氧化硅及影响因素的研究

以水玻璃和硫酸为原料,在超重力反应器中采用沉淀法合成了超细二氧化硅粉体。探讨了反应pH值、陈化作用、旋转床转速等因素对二氧化硅性能的影响规律。研究结果表明：超重力环境不仅可以使沉淀反应时间大大缩短,而且有利于生成粒径小、比表面积大的超细二氧化硅产品;确定了最佳制备工艺条件为反应终点pH值2～3、陈化时间60～90min、旋转床转速800～1000r/min。     

纳米二氧化锡粉体的超重力-水热法制备与表征

以SnCl₄·5H₂O和氨水为原料,用超重力-水热法制备了纳米SnO₂粉体。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和物理吸附仪(BET)等分析手段对其进行表征。考察了反应物浓度、反应温度和陈化时间等实验条件对纳米SnO₂粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响。结果表明,在SnO₂溶液浓度为0.05mol/L、水热温度240～280℃以及陈化时间3～8h得到的粉体结晶性良好、比表面积大(90～170m²/g)、粉体的颗粒大小在2～6nm左右,并具有良好的分散性。     

超重力吸收与批式解吸工艺结合用于乙醇胺(MEA)-乙醇溶液沼气脱碳的研究

利用超重力反应器对乙醇胺（MEA）-乙醇溶液用于沼气脱碳的吸收性能进行了研究,将批式解吸工艺用于沼气脱碳,对使用了加热器的MEA-乙醇富液的批式解吸性能进行分析。研究发现进液量、进液MEA含量和转子转速的升高以及进气量、进气CO₂含量的降低会提升脱碳效果;最佳转子转速为1 000 r/min,此时当进入超重力反应器的n（CO₂）/n（MEA）<0.4时CO₂去除率可以接近100%;解吸液CO₂负荷最低可以达到0.03 mol/mol;在MEA浓度4.92 mol/L、解吸时间20 min时,单位解吸能耗（释放单位质量CO₂的能耗）达到最低,为3.17 MJ/kg,此时解吸液负荷为0.16 mol/mol。批式解吸可以通过控制解吸时间准确地调节解吸液CO₂负荷,吸收-解吸循环次数的增加不会导致脱碳效果的恶化。     

超重力吸收与批式解吸工艺结合用于乙醇胺(MEA)-乙醇溶液沼气脱碳的研究

利用超重力反应器对乙醇胺（MEA）-乙醇溶液用于沼气脱碳的吸收性能进行了研究,将批式解吸工艺用于沼气脱碳,对使用了加热器的MEA-乙醇富液的批式解吸性能进行分析。研究发现进液量、进液MEA含量和转子转速的升高以及进气量、进气CO₂含量的降低会提升脱碳效果;最佳转子转速为1 000 r/min,此时当进入超重力反应器的n（CO₂）/n（MEA）<0.4时CO₂去除率可以接近100%;解吸液CO₂负荷最低可以达到0.03 mol/mol;在MEA浓度4.92 mol/L、解吸时间20 min时,单位解吸能耗（释放单位质量CO₂的能耗）达到最低,为3.17 MJ/kg,此时解吸液负荷为0.16 mol/mol。批式解吸可以通过控制解吸时间准确地调节解吸液CO₂负荷,吸收-解吸循环次数的增加不会导致脱碳效果的恶化。     

可商业化催化剂Cu/γ-Al2O3的制备和活性研究

用浸渍法制备出低成本的可商业化的Cu/γ-Al₂O₃催化剂，催化剂在NH₃做还原剂下对NO有良好的活性。研究了Cu负载量和煅烧温度对催化剂结构和催化活性的影响，借助XRD和N₂吸附法对催化剂的晶体结构、比表面积和平均孔径进行了表征；以NH₃为还原剂，NO转化率为活性评价指标，对所制备催化剂进行了选择催化还原反应研究。结果表明：Cu负载量对催化活性有影响，而煅烧温度的影响不大。煅烧温度为723K，Cu负载量为质量分数10%时，催化剂的活性最高。     

超重力法制备三水碳酸镁晶须

以NH₃·H₂O、MgCl₂溶液和CO₂为反应体系,利用超重力机（RPB）制备了三水碳酸镁晶须。采用X射线衍射仪、扫描电镜等对产物进行物相和形貌分析,考察了不同反应条件对三水碳酸镁晶须直径和长径比的影响。研究表明,三水碳酸镁的适宜生长温度为40℃,超重力机转速为800r/min,CO₂体积分数为20%,NH₃·H₂O浓度为1.5mol/L,此时制备出的三水碳酸镁平均长度36μm,晶须直径平均1.16μm,长径比达到31。     

CuZnAl催化剂中Cu含量对催化环己醇气相脱氢反应性能的影响

采用共沉淀法中的恒定pH法合成了不同Cu含量的CuZnAl类水滑石,以其焙烧产物CuZnAl复合氧化物作为催化剂,采用固定床反应器考察其催化环己醇气相脱氢制备环己酮的催化性能。结果表明:n(Cu)∶n(Zn)2范围内均能合成出层状结构完整、晶相单一、结晶度高的CuZnAlHTLcs;n(Cu)∶n(Zn)∶n(Al)=1.0∶1.0∶1.0的CuZnAl-HTLcs为前驱体经焙烧后可制备出比表面积高、Cu分散度好以及合适表面碱中心数量和强度的催化剂;经还原后,暴露合适比例的Cu0/Cu~+活性位,在反应温度为250℃时,环己醇的转化率可达65.76%,环己酮的选择性高达99.48%。     

TiO2对共沉淀法制备Pd/Al2O3-TiO2催化活性的影响

文中采用共沉淀法制备了混合载体质量分数为1%的Pd/Al₂O₃-TiO₂催化剂，借助XRD和XPS对样品进行了表征，结果表明：混合载体Al₂O₃-TiO₂为无定形结构；TiO₂降低了Pd和Al₂O₃的相互作用能力。将样品应用于C₃H₆选择催化还原NO反应，以NO转化率为活性评价指标对催化剂的活性进行了对比，发现TiO₂的含量对催化剂活性有显著影响：随着TiO₂质量分数从0增加至50%，催化剂活性迅速增加；TiO₂质量分数超过50%，催化剂活性增加趋势变缓。     

Sol-gel法介孔SiO2膜的制备工艺研究

以正硅酸乙酯为硅源，氨水为催化剂，研究了sol-gel法介孔SiO₂膜的制备工艺，得到了制备SiO₂溶胶的优化工艺条件。发现催化剂氨的浓度是影响SiO₂溶胶质量的关键因素，在影响SiO₂膜制备的众多因素中，溶胶pH值、溶胶浓度和成膜助剂是影响膜制备的关键因素。实验发现，在适宜的条件例如合适的pH值下，溶胶-凝胶-干燥过程具有自适应性，能够自动调节凝胶和干燥速度，从而使凝胶干燥过程中存在的收缩在很大程度上得到减少甚至避免。采用液-液排除法对优化条件下制备的SiO₂膜的孔径分布进行了表征，结果表明，在实验条件下所获得的SiO₂膜的孔径分布在8.8～14.4nm。     

不同助剂对正丁烷氧化制顺酐VPO催化剂的作用

通过有机相中还原五价钒制得钒磷氧催化剂VPO的前驱体,然后用浸渍法引入具有与V ⁴⁺离子半径相近的Fe、Co、Cu元素。利用XRD、IR等手段分别考察了晶相组成以及结构对催化剂活性的影响。实验结果表明加入助剂可提高催化剂活性和顺酐收率,催化剂主要活性相是(VO)₂P₂O₇,复合组分助催化性能优于单一组分。     

超重力催化反应精馏技术合成乙酸正丁酯的研究

首次以超重力旋转床（RPB）代替反应精馏塔进行催化反应精馏合成乙酸正丁酯的实验研究,以评估超重力技术在反应精馏领域应用的可行性和优劣性。在本研究中心自主设计的新型RPB中,首次用固体酸催化剂制成旋转床填料置于RPB内腔,填充密度为336kg/m³,乙酸和正丁醇为原料,在RPB中同时进行反应和分离过程。实验中主要考察了旋转床的转子转速对催化精馏效果的影响。结果表明,在转速为700~800r/min时反应的效果最佳,乙酸转化率达88%以上。同时设计催化精馏对比实验,在基本条件相同情况下,催化精馏实验的乙酸转化率为60%,远低于RPB实验,所得产品纯度相差20%以上。因此,超重力条件有利于提高催化剂催化效率。     

超重力法制备的LDH涂层对镁合金耐蚀性的提升作用

采用超重力法在旋转填充床（RPB）中制备富马酸根与柠檬酸根复配插层的层状双氢氧化物（LDH）浆液,然后进行水热处理,在AZ31镁合金表面生长出富马酸根与柠檬酸根插层的LDH涂层。利用X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）对LDH粉末进行表征,利用X射线光电子能谱仪（XPS）对AZ31镁合金表面的LDH涂层进行表征,结果证明成功制备出富马酸根与柠檬酸根插层的LDH涂层。使用场发射扫描电子显微镜（FESEM）观察LDH涂层的外观形貌,通过电化学试验测试了生长LDH涂层的AZ31镁合金的耐腐蚀性能,结果表明,采用超重力法制备的含有富马酸根与柠檬酸根插层的LDH涂层表面生成完整、致密的覆盖层,几乎看不到簇立状的LDH片。与共沉淀法相比,使用超重力法制备的LDH涂层,其动电位极化曲线拟合出的腐蚀电位更大,腐蚀电流密度更小。在3.5% NaCl溶液中浸泡96 h后,采用超重力法制备的含有富马酸根与柠檬酸根插层的LDH涂层的阻抗值R_ct为56.69kΩ·cm²,大于仅浸泡1 h的采用共沉淀法制备的不含富马酸根与柠檬酸根插层的LDH涂层（R_ct为49.45kΩ·cm²）,表明超重力法制备的LDH涂层表现出更好的耐腐蚀性。     

组分含量对CuO-ZnO-ZrO2催化CO氧化性能的影响

采用共沉淀法制备CuO-ZnO-ZrO_2催化剂,考察CuO质量分数及ZnO…ZrO_2质量比对CuO-ZnO-ZrO_2催化剂结构及物化性能的影响.采用X射线衍射(XRD)、比表面及孔径分析(BET)、氢气程序升温还原(H2-TPR)、X射线光电子能谱(XPS)等方法表征CuO-ZnO-ZrO_2催化剂.结果表明:当CuO质量分数为70%,ZnO…ZrO_2质量比为1…1时,CuO-ZnO-ZrO_2催化剂具有较大的比表面积和孔容积,较好的分散度,较小的晶粒尺寸,以及较好的氧化还原性能,在催化CO氧化反应中表现出较优的活性,在常压、373K反应温度下,CO转化率达到75%,并且连续反应22h,稳定性能良好.     

EXAFS研究合成甲醇催化剂Cu/ZnO/AL_2O_3的制备条件

用EXAFS研究了不同制备条件对合成甲醇催化剂Cu／ZnO／Al2O3结构的影响,研究表明选择较温和的还原气氛和还原温度有利于制备高分散的Cu催化剂,在还原前较小的焙烧温度有利于制备较小颗粒的ZnO粒子,此研究表明Cu0是催化剂的主要活性组分．     

超重力旋转床中气液两相流动与传质过程的数值模拟

文中采用基于颗粒轨道模型的欧拉-拉格朗日法对超重力旋转床中的气液两相流动与传质进行了数值模拟研究。在合理简化丝网填料结构和考虑液滴凝并与分散的基础上,分别利用SIMPLE算法和颗粒轨道模型计算了超重力旋转床中的气流场和液滴的运动轨迹,进而计算了液相的传质系数。数值模拟所得的液相传质系数与氮气解吸水中溶解氧实验结果符合良好,表明模型能够用于模拟旋转床中流体力学和分散相内的传质过程。计算分析表明,对超重力旋转床,在一定的转速下,液体和气体流量以及填料内径的变化对体积传质系数有重要影响。     

小颗粒吸附固定床中液体轴向扩散研究

测定了小颗粒固定床吸附器中的液体轴向扩散系数，提出轴向扩散系数与颗粒大小和流速的关联式，证明了有吸附存在时该关联式仍然适用．说明了小颗粒低流速时轴向扩散对传递过程的影响不可随意忽略，尤其在吸附作用较弱时     

高效结晶型DMC催化剂制备及其催化性能

以ZnO,Zn(OH)₂,ZnCO₃,碱式ZnCO₃为前体,采用沉淀转化方法制备基于Zn₃[Co(CN)₆]₂的双金属氰化络合物催化剂,研究了前体制备方法对其催化环氧丙烷与CO₂共聚催化性能的影响.结果表明,以Zn(OH)₂为前体制备的催化剂催化活性有最高,达到4 400 g /g以上,约为传统的溶液沉淀法制备的催化剂催化效率的2倍.该前体的凝聚态结构对催化剂效率影响很大,以ZnCl₂和NaOH溶液制备得到的Zn₅(OH)₈Cl₂·H₂O相能高效转化为催化剂活性结构,得到高效结晶型催化剂.催化剂催化活性也与前体的粒径有关,前体粒径大于75 μm时,催化效率明显下降.     

旋转填充床中柠檬酸钠法烟气脱硫的实验研究

以柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液作为吸收液,在旋转填充床中进行模拟烟气中SO₂（体积分数约为0.4%）的吸收实验,考察了各操作条件对脱硫率的影响。实验结果表明：脱硫率随转子转速、液气比的增大而逐渐增大,但均是达到某一值以后基本不再增加;吸收液的初始pH值越大、温度越高、柠檬酸钠浓度越大,则脱硫效果越好。旋转床中柠檬酸钠法烟气脱硫的适宜工艺条件为：旋转填充床转速1200r/min,液气比8~12L/m^₃,吸收液的初始pH值4.5～5.0,柠檬酸钠浓度0.6mol/L。     

纳米氧化铜的制备研究

利用硝酸铜醇溶液和硝酸铜醇溶胶为前驱体，采用超临界干燥技术制备出了纳米CuO。并用XRD和TEM对产物的粒径和微观结构进行分析，结果表明，制得的CuO粒径为20～40nm，用氨水调节pH值制成的CuO粒径更小。