3-吡啶硼酸的合成研究

以3-溴吡啶作为起始原料,与正丁基锂和硼酸三丁酯反应,制备了3-吡啶硼酸。考察了反应物配比、反应温度、反应时间、水解pH值对收率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-65℃、反应时间为60min、物料配比为n(C5H4NBr)∶n(n-BuLi)∶n(B(OC4H9)3)=1.00∶1.20∶1.20、水解pH值为5.0时,3-吡啶硼酸的收率为82.20%,纯度可达99.50%以上。     

纳滤-冷冻析硝工艺用于高盐废水中Na_2SO_4回收的研究

针对冶金行业产生的高盐废水,采用纳滤-冷冻析硝耦合工艺处理NaCl和Na_2SO_4的混合模拟废水,实现对Na_2SO_4的资源化利用。纳滤实验考察NaCl和Na_2SO_4的质量浓度比、压力、流速和温度对膜分离效果的影响,同时确定纳滤工段的最优方案。冷冻析硝实验考察纳滤浓缩液浓缩倍数、冷冻温度和冷冻时间对产品中芒硝纯度和Na_2SO_4回收率的影响,确定冷冻析硝工段的最优方案,并采用分步冷冻析硝对工艺进行优化。结果表明:在NaCl和Na_2SO_4的质量浓度比为5∶40、压力为3.0 MPa、流速为8 L/min和温度为30℃的条件下,经纳滤分离后的纳滤浓缩液中,Na_2SO_4与NaCl的质量浓度比≥18.51,可实现NaCl和Na_2SO_4的有效分离。在浓缩倍数为3.5倍、冷冻温度为0℃和冷冻时间为120 min时,得到的芒硝纯度在98%以上,Na_2SO_4的回收率为64.28%。采用分步冷冻析硝工艺优化后,Na_2SO_4的回收率可以提高6.39%。此工艺研究为该公司产生的高盐废水中Na_2SO_4的资源化利用奠定了理论基础。     

一锅法简便合成2,6-二甲基苯硼酸

报道了2,6-二甲基苯硼酸的简便合成新方法.对硼化试剂、反应物比例、溶剂等条件进行了优化,优化后的合成条件为:选用硼酸三丁酯为硼化剂、四氢呋喃为溶剂,将加有2,6-二甲基溴苯、硼酸三丁酯物质量比(n(C8H9Br)∶n(B(OC4H9)3)为1∶1.5的四氢呋喃溶液滴加到1.2当量的镁屑中,于30℃一锅反应2 h后,经酸化水解得产品,分离后的总产率为80.1%.并对产品进行了1H NMR、质谱和IR表征.     

2-呋喃硼酸的合成研究

以2-溴呋喃和硼酸三丁酯为原料,采用正丁基锂法合成了2-呋喃硼酸。考察了反应温度、反应时间、物料配比以及pH值等主要因素对合成反应产率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。结果表明:当反应温度为-60℃,反应时间为1h,物料配比为n(2-溴呋喃)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)=1.00∶1.20∶1.20,pH值为6.0时,2-呋喃硼酸的产率最高可达84.0%,纯度可达99.702 7%。     

紫苏中花色素的提取及储藏稳定性

利用水、酸化水、乙醇的水溶液、酸化水和乙醇的混合物等提取剂从新鲜的紫苏叶片中提取花色素苷,经XAD-7树脂柱浓缩得到色素样品,并考察色素在黑暗或光照,空气或氮气,冷藏或冷冻及室温下的储藏稳定性。结果表明:在乙酸-乙醇水溶液(V(CH3COOH)∶V(C2H5OH)∶V(H2O)=6∶40∶54)中提取6h可获得最佳提取效果,花色素苷质量浓度为175.0mg/L,色度为54.03,色调角为26.63°。在-18℃条件下避光隔绝空气保存,紫苏色素的降解速度最慢,储藏稳定性最好。     

钝顶螺旋藻藻蓝蛋白的提取工艺优化及其纯化研究

以钝顶螺旋藻(Spirulina platensis)藻蓝蛋白(Phycocyanin)的纯度和回收率为指标,考察溶胀法和冻融法中不同破壁影响因素及活性炭吸附法中活性炭目数、活性炭加入量和吸附时间对藻蓝蛋白粗提的影响,并结合响应面分析法优化提取工艺参数,得到最优破壁条件和活性炭吸附条件。结果表明,溶胀法最优提取条件为料液比1∶50(g/mL),溶胀时间24h,溶胀次数2次,测得藻蓝蛋白纯度为0.47,得率为2.17%;冻融法最优提取条件为料液比1∶50(g/mL),冷冻时间8h,冻融次数2次,测得藻蓝蛋白纯度为0.34,得率为2.19%。活性炭吸附法最优工艺条件为300目活性炭,活性炭加入量0.7g/20mL,吸附时间10min,藻蓝蛋白纯度为0.80,回收率为73.23%。疏水层析法纯化得到食品级藻蓝蛋白(纯度P≥0.7)和医药级藻蓝蛋白(纯度P≥3.0),总回收率为61.15%。因此,溶胀-活性炭吸附-疏水层析三步提纯藻蓝蛋白工艺合理可行,实现了医药级藻蓝蛋白的分离提纯,降低了工业生产成本,具有实用价值。     

基于响应面设计的头孢他啶母液冷冻浓缩工艺优化

以头孢他啶母液为原料，采用悬浮结晶冷冻浓缩技术回收头孢他啶母液中的有效成分。在单因素试验数据基础上，以头孢他啶回收率为评价指标，应用Box-Behnken响应面设计对冷冻温度、冷冻时间以及搅拌速率3个提取条件进行3因素3水平回归分析，优化最佳提取条件。得出头孢他啶最佳回收工艺条件为：冷冻温度－7 ℃，冷冻时间3 h，搅拌速率20 r/min。验证实验结果表明，此条件下头孢他啶回收率达到93.15%。结合生产实际情况优选的悬浮结晶冷冻浓缩工艺稳定，为头孢他啶的后续研究提供了一定的参考。     

从硫化锌矿制备硫酸锌的工艺研究

以福建尤溪精Zn矿为原料,研究了制备ZnSO4的工艺条件.当Zn精矿粉粒度100%通过140目筛,在H2SO4介质中,以Fe(Ⅲ)盐作为氧化剂和催化剂,其矿粉、Fe(Ⅲ)、H2SO4的物质量之比为nZnS∶nFe(Ⅲ)∶nH2SO4=1∶2∶0.8时,90 ℃浸出5 h,可使矿石中Zn浸出率达到85%以上,所得产品(ZnSO4*7H2O)纯度可达到98%.     

紫茎泽兰中绿原酸提取工艺的研究

采用正交试验比较了水提、醇提和乙酸乙酯提3种提取法,确定了紫茎泽兰叶中绿原酸用乙醇提取效果最佳,其最优提取工艺参数为:乙醇体积分数50%,乙醇pH值为4,料液质量比为1∶10,回流时间4 h,温度70℃.所得绿原酸进一步经NKA-9型大孔树脂纯化后纯度为23.91%.     

硼酸重结晶过程影响因素研究

研究H3BO3-H2O简单体系中,在无外加影响因素的条件下,硼酸质量分数、结晶温度、结晶时间及搅拌速度对硼酸重结晶的影响规律.在相同的结晶温度和结晶时间的条件下,硼酸的质量分数控制在28.5%~31.0%,结晶率可达88%以上.结晶温度选择5~10℃之间,不同的降温方式对硼酸的结晶率影响不大.采用在高温时快速冷却,待降至一定温度后,再慢速冷却降温,可以保证硼酸结晶体多数为具有一定粒度的颗粒.在实验室现有条件下,硼酸的结晶时间在15 h附近为宜.选择硼酸质量分数为28.5%,最终结晶温度为10℃,恒温时间为15 h的实验条件下,慢速搅拌有助于硼酸晶体的生成.     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

鲶鱼下脚料中鱼油的提取及贮藏稳定性研究

以鲶鱼下脚料为原料,研究丙酮、正丁醇、正己烷–异丙醇等有机溶剂对鱼油的萃取效果,并研究鲶鱼鱼油的贮藏稳定性.结果表明:正己烷–异丙醇法从鲶鱼碎肉中提取鱼油效果最佳,正己烷–异丙醇的体积比为3∶2,提取时间20,min,反萃取时正己烷–异丙醇的体积比为7∶2时,提取率达到27.92%,且鱼油的感观质量较好;提取出的鱼油在0~4,℃冷藏或添加100,mg/kg VE后常温下贮存稳定性较高.经测定,鲶鱼鱼油的不饱和脂肪酸质量分数达到65.84%,必需脂肪酸的质量分数达19.96%,具有很高的营养价值.     

h-BN的制备与表征

以尿素为氮源、硼酸为硼源,研究了合成温度和原料配比对制备h-BN晶型的影响.合成温度越高,h-BN的结晶性和纯度越好;随着硼元素含量的增加,h-BN的结晶性和纯度先增加后降低.利用X射线衍射分析、扫描电镜和激光粒度测试对h-BN粉体的晶型、形貌和粒度进行表征.实验结果表明,当合成温度为1 300℃,CO(NH2)2和H3BO3的摩尔比为1∶1时,可以制备出结晶良好、纯度高、粒度约为5.98μm的h-BN粉体.     

沉淀吸附法提取苦丁茶中的熊果酸

依次用碱和酸作沉淀剂,D型树脂作吸附剂,研究了用沉淀-吸附法提取苦丁茶中中熊果酸的工艺.得到的优化条件为:将苦丁茶的乙醇提取液用质量分数为10%的NaOH溶液碱化至pH值约为10.96,过滤除去多酚等杂质,沉淀后,滤液先用体积分数为10%的H2SO4酸化至pH值为4.00,再用相同体积的pH值为4.00的酸性水溶液稀释,得到熊果酸沉淀粗产品;粗产品用甲醇溶解后,将样品溶液pH值调整为7.07,洗脱液pH值调整为11.0,用D型大孔树脂吸附,分步洗脱,收集体积分数为90%乙醇溶液的洗脱液,浓缩结晶得到熊果酸产品.采用高效液相色谱法测得沉淀分离后产品纯度为23.12%,回收率为92.90%;吸附分离后产品纯度为90.23%,回收率为98.02%,总回收率为89.09%.     

正交设计优选大麻药总皂苷提取工艺

目的:利用正交设计优选出大麻药总皂苷提取工艺.方法:在单因素实验结果的基础上,以大麻药总皂苷提取率和纯度为考察指标,设计L9(3~4)正交实验,考察乙醇浓度、料液比、提取时间和提取次数对大麻药总皂苷提取的影响.结果:大麻药总皂苷提取的最佳工艺为乙醇浓度90%,料液比1∶10,提取时间2 h,提取次数2次.结论:该工艺稳定,所得总皂苷提取率及纯度较高,可为大麻药总皂苷的工业化生产提供科学依据.     

高纯硼酸的制备及其影响因素

以分析纯硼砂为原料,通过对传统的硼酸制备方法加以改进,采用氯化氢气体代替盐酸溶液中和硼砂,从而减少杂质的引入。结合离子交换吸附树脂法与重结晶法,制备出纯度达到99.99%的高纯硼酸。考察制备过程中相关因素对硼酸成品纯度与结晶率的影响。得到中和反应最佳工艺条件为:加酸温度90℃,pH 3～4,结晶温度8℃,结晶时间8 h;离子交换吸附最佳工艺条件为:阴离子与阳离子体积比3-1,溶液流速8～10 mL/min;重结晶最佳工艺条件为:硼酸溶液中硼酸质量分数为28.5%～31.0%,结晶温度10℃,采用慢速搅拌结晶15 h。硼酸晶体呈细小颗粒状,其Fe,Cl-和SO42-杂质含量符合高纯硼酸中的杂质含量指标。     

硫酸反萃取法从烟草中提取烟碱

采用改进的二次萃取蒸馏的方法,提取烟草中的烟碱,用正交实验和单因素实验考察了提取工艺和萃取分离过程对提取效率的影响.结果表明,优化工艺条件为:以0.5%NaOH溶液浸泡粉碎后的烟叶,置于65℃水浴中搅拌3 h,过滤后调节所得滤液pH至12,用正己烷按照体积比1∶2萃取3次,有机相用20%硫酸溶液反萃,调节pH到12后,用正己烷二次萃取,减压蒸馏后得到纯度为45%的烟碱,提取率可达72%.     

含镍废水的隔膜电解法回收工艺研究

以含有一定浓度硼酸的含镍电镀废水作为阴极液,2％的NaOH水溶液为阳极液,阴离子交换膜为隔膜材料组成隔膜电解装置,对含镍电镀废水进行了回收工艺研究。考察了电解时间、电流密度、pH值、温度及硼酸浓度对镍回收率的影响。结果表明,延长反应时间、提高电解温度、增加硼酸浓度有利于提高回收率。在电流密度为300 A／m2,pH=4,温度为35℃,硼酸浓度为25 g／L的最佳工艺条件下电解6 h,镍的回收率高达96.64％,所得镍为松枝状结构电解镍,纯度为94.69％。     

穿山龙多糖的提取与纯化工艺条件优化

通过单因素法,研究从穿山龙中提取水溶性多糖的工艺条件,以及分析原料质量与提取液体积的比(料液比)、浸提温度和提取时间3个主要因素对提取量的影响,并对热水浸提穿山龙多糖的工艺条件进行优化.实验表明,水提多糖最佳提取工艺条件:料液比(g∶mL)为1∶4,浸提温度为90℃,浸提时间为2.5 h.按最佳工艺条件水煮提,醇沉干燥得到粗多糖(CP),经柱层析分离纯化后,可得组分CP-Ⅰ,CP-Ⅱ.采用柱层析、纸电泳检测组分的纯度,并利用高效液相色谱法和纸层析法分析组成,结果表明,CP-Ⅱ为单一多糖,由鼠李糖(Rha)、果糖(Fru)和葡萄糖(Glu)3种单糖组成,其量比n(Rha)∶n(Fru)∶n(Glu)为1∶1.08∶48.6.     

助熔剂H3BO3对白光发光二极管用Li2BaSiO4∶Eu2+蓝绿色荧光粉材料性能的影响

采用燃烧法在700 ℃下成功合成了用做白光发光二极管(WLED)的 Li2BaSiO4∶Eu2+蓝绿色荧光粉,研究了不同摩尔分数的H3BO3对Li2BaSiO4∶Eu2+荧光粉材料晶体结构、颗粒粒径大小、激发光谱和发射光谱性能的影响.结果表明:随着硼酸量的增加,激发和发射光谱有着显著的提高, H3BO3的最佳摩尔分数为0.06.过量硼酸的加入,基质会有新的物相产生.可见适量的H3BO3对白光发光二极管用Li2BaSiO4∶Eu2+蓝绿色荧光粉材料的光学性质有很重要的影响.