红霉素肟的HPLC分析

用HPLC方法分析合成甲基红霉素中间体红霉素肟的含量,考察了该方法的稳定性.采用外标法,色谱条件:色谱柱Nova-pak C18;流动相 V(CH3CN)∶V(0.033 mol/L KH2PO4)=30∶70,检测波长205 nm,检测灵敏度0.1AUFS.结果显示该方法有很好的稳定性和精密度.     

HPLC法测定金银花不同部位中木犀草素及其苷的含量

采用高效液相色谱法测定金银花不同部位(花,叶,茎的表皮和茎)中木犀草素及其苷的含量.应用Aglient Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇(φ甲醇=0.02%)-磷酸溶液(φ磷酸=50%)为流动相测定木犀草素,以乙腈(ρ乙腈=0.5%)(A)-冰醋酸溶液(B)按VA∶VB=1∶9,梯度洗脱至3∶7为流动相测定木犀草苷,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,检测波长350 nm.分析结果表明:木犀草素存在于金银花的花,叶和茎的表皮中;木犀草苷存在于金银花的花和叶中.该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于金银花植物中木犀草素及苷的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定氨基葡萄糖硫酸盐

改进了对硫酸氨基葡萄糖检测的反相高效液相色谱方法.柱前用异硫氰酸苯酯(GITC)衍生,在254 nm紫外波长处紫外检测洗脱液.色谱柱使用C18柱,流动相是由MeOH/H2O/CH3COOH(体积比为20∶79.96∶0.04)组成,流速为0.6 mL/min.结果显示,在氨基葡萄糖含量为8～100 μg/mL范围内呈线性关系(r=0.998 5),样品平均回收率为98.72%,RRSD=0.473% (n=5) .该方法简便、准确,可用于氨基葡萄糖硫酸盐的检测.     

RP-HPLC同时检测 Zymomonas mobilis 代谢组分方法的研究

优化了高效液相色谱(HPLC)同时检测Zymomonas mobilis发酵液中葡萄糖、乙醇和多种代谢产物的条件和方法,分析了影响因素、回收率和重现性.试验结果表明,选择10 mmol/L pH值为2.5 KH2PO4-H3PO4溶液作为流动相、SunFireTM C18,5μm色谱柱(4.6 mm×150 mm)、二极管阵列检测器,可同时检测出葡萄糖酸、丙酮酸、乳酸、乙酸;选用2 mmol/L硫酸溶液作为流动相、IC-PakTM lon-Exclusion 50 A7μm色谱柱(7.8 mm×300 mm)、示差折光检测器,可同时检测葡萄糖、山梨醇、琥珀酸、乙酸、乙醇.Z.mobilis发酵液的回收率和重现性的结果表明,该方法测定葡萄糖、乙醇和其它产物的相对标准偏差范围为0.005%～0.018%,平均回收率为96.86%～101.99%.     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)的含量

建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)含量测定的HPLC分析方法。采用ODS色谱柱(150mm×6.0mm,5μm),流动相为乙腈-水相(23∶77),水相为pH5.0的0.005mol/L氢氧化四丁基铵和0.05mol/LKH2PO4水溶液;检测波长220nm。头孢哌酮和舒巴坦分离度及线性关系良好,回收率分别为99.9%和100.4%,并可同时分离其中的头孢哌酮S异构体、头孢哌酮降解物B及其他相关物质。该方法准确、可靠,适用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)的含量测定,相比于中国药典(2010版)中注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定的流动相有所改进,提高了适用性。     

反相高效液相色谱法测定一株新分离的两歧双歧杆菌DNA G+C摩尔百分含量

建立了用反相高效液相色谱法测两歧双歧杆菌 DNA G+ C 摩尔百分含量的方法. 采用 20 mmol·L-1KH2PO4(pH 5 6)缓冲液—甲醇(体积比90∶10)为流动相, 检测波长260 nm, 流速1 mL·min-1, 在Kromasil C18柱(5μm, 250 mm×4.6 mm i d )上对各碱基进行分离, 以峰面积计算, 计算值和文献值相符.     

β-谷甾醇酯化反应过程中的反相高效液相色谱分析

应用反相高效液相色谱法对β-谷甾醇与琥珀酸酐酯化反应过程中的分析测定进行了研究. 色谱测定采用Hypersil ODS反相柱(4.6 mm×150 mm,5 μm), 流动相为色谱纯甲醇,流速为0.7 mL*min-1, 检测波长为210 nm, 恒溶剂洗脱. 实验结果表明,β-谷甾醇及其酯化产物β-谷甾醇琥珀酸单酯在色谱上均有响应并达到基线分离;采用面积归一法能够快速测定β-谷甾醇酯化反应过程中各组分的含量和β-谷甾醇酯化反应的摩尔转化率.     

高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸的含量

建立了高效液相色谱法测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中盐酸赖氨酸的含量。采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以醋酸盐缓冲液(取无水醋酸钠11.45 g,EDTA0.5 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,加三乙胺0.5 mL,用冰醋酸调pH值至7.4)-乙腈(940∶60)为流动相A。以乙腈-水(600∶400)为流动相B。梯度洗脱。检测波长为246 nm,柱温40℃。结果表明,在0.25～2.00 mg/mL范围内,浓度与主峰面积之间呈现良好的线性关系,r2=0.999 8,平均回收率为99.82%(n=9)。该法灵敏度高,准确、专属,葡萄糖酸钙锌口服溶液中的葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌对检测结果无干扰,可用于盐酸赖氨酸的含量测定。     

HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质

用HPLC法测定兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质.方法使用Dikma Diamonsil TM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-水-三乙胺-磷酸溶液(700∶300∶5∶1.5)(磷酸调pH值为7.3)流动相;检测波长:284 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;进样量:20μL.兰索拉唑峰与其相邻杂质峰分离完全,兰索拉唑在14.92~124.32μg.mL-1(r=0.9995)浓度范围内线性关系良好.该法简便、准确、专属性好,可用于兰索拉唑及其制剂的含量和有关物质检查.     

高效液相色谱法测定五灵颗粒中芍药苷的含量

对五灵颗粒中芍药苷的含量进行测定 .采用KromacilODSC1 8(2 5 0mm× 4 6mm)为固定相 ,甲醇 水 (2 5∶75 )为流动相 ,检测波长为 2 30nm ,柱温为 2 5℃ .该法的RSD为 1 71 % (n =5 ) ,平均回收率为 1 0 0 0 % .     

反相高效液相色谱法测定那格列奈片剂的溶出度

建立了反相高效液相色谱法测定国家二类新药那格列奈片济溶出度的方法.色谱条件为:色谱柱,JASCO-ODS柱;流动相,乙腈-甲醇-磷酸二氢铵(0.1 mol/L)＝5∶2∶4(以磷酸调节pH至3.0);检测波长为210 nm;30 min平均溶出度为99.9%.     

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸.在YWG-C18(1.0mmi.d.×250 mm,10 μm)色谱柱上,以甲醛0.01 mol/L KH2PO4=8515(VV,pH3.0)的溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为254nm,室温下检测.甘草次酸用甲醇提取.甘草次酸的平均回收率为99.61%～101.67%,方法的相对标准偏差为1.85%～3.16%.方法操作简便、快速和准确.     

淘米水发酵物中2种有机酸的测定

采用高效液相色谱法分析测定淘米水发酵液中的有机酸,确定了淘米水发酵液中有机酸分析测定的色谱条件,采用Agilent Zorbax SB-Aq(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为1%甲醇-99%NaH_2PO_4溶液(20 mmol/L,pH=2.0);紫外检测波长210 nm;流速0.4 mL/min;柱温25℃.结果表明,在该条件下淘米水发酵液中的有机酸得到了较好分离,分离检测出乳酸、乙酸2种有机酸.该分析方法简单准确,适用于淘米水发酵液中有机酸的测定分析.     

反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定丙酮酸发酵液中丙酮酸

提出一种利用反向高效液相色谱法(RP-HPLC)测定丙酮酸发酵液中丙酮酸的方法。应用反相C18色谱柱 ODS-2 HYPERSIL 250 mm×4．6 mm 5μm,以0．05 mol·L-1NH4H2PO4(用H3PO4调pH2．6)为流动相,发酵液经稀硫酸预处理后直接进样分离定量,每一样品的分析过程不超过5 min,可及时了解丙酮酸发酵过程中丙酮酸的变化,适于发酵液中丙酮酸的检测。     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿朴吗啡

建立了用反相高效液相色谱测定盐酸阿朴吗啡片剂中盐酸阿朴吗啡含量的方法.用C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,甲醇∶0.02mol/LKH     

蜜炙对升麻有机酸类成分的影响

建立了HPLC法同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸3种成分的方法,并考察蜜炙对升麻中有机酸成分的影响。应用Thermo AcclaimTM 120 C18柱（46 mm×250 mm,5 μm）,在流速1 mL/min、柱温为30 ℃及检测波长316 nm的条件下,以乙腈 01％磷酸作为流动相进行梯度洗脱。结果表明,咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸分别在0~0028 μg（R=0999 5）、0~0067 μg（R=0999 4）和0~027 μg（R=0999 9）范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为998%、994%和1016%。该方法简便、可靠且准确,可用于证明蜜炙对升麻中3种有机酸成分具有一定的影响。     

湘西桐叶药材熊果酸及齐墩果酸的HPLC法测定

建立一种高效、准确、稳定的桐叶熊果酸和齐墩果酸测定方法,测定湖南省湘西地区桐叶药材中熊果酸和齐墩果酸含量.采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱条件依次为,色谱柱：TADE-PAKAF-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（体积比61∶18∶21）;流速：1 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL.结果表明：齐墩果酸与熊果酸分离度为1.73,均符合要求;熊果酸和齐墩果酸对照品分别在0.497 6～9.952 0 μg/mL和0.126 1～2.523 0 μg/mL范围内线性关系良好（r均为0.999 9）;熊果酸、齐墩果酸平均加样回收率分别为99.93%,98.97%;湘西产桐叶含熊果酸4.54～7.07 mg/g,含齐墩果酸2.50～3.20 mg/g.HPLC法分离效果好、灵敏度高、准确度高,是检测桐叶中熊果酸、齐墩果酸含量的科学有效手段.     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为TIANHE C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm.结果:阿魏酸在0.036~0.216μg范围内,线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%(n=5),RSD为0.76%.结论:该方法测定阿魏酸含量简便、快捷、准确.     

高效液相色谱法测定互叶白千层中没食子酸的含量

为了建立用高效液相色谱测定互叶白千层中没食子酸含量的方法,为互叶白千层的质量标准制定提供方法和依据,采用高效液相色谱法（HPLC）测定互叶白千层中没食子酸含量。色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸（3∶97）,检测波长274nm,柱温为室温,流速1ml/min。结果,没食子酸在0.2016～1.2096#g范围内呈良好线性关系（r=0.9991）,平均回收率为101.87%,RSD为1.76%（n=9）。本方法简便可行,重现性好,可以作为互叶白千层中没食子酸含量的测定方法。