高效液相色谱-核粒子计数检测氨基葡萄糖类化合物

核粒子计数检测器是基于水凝聚激光计数专利技术(WCPC),对低紫外吸收的化合物有较强的优势.建立了高效液相色谱-核粒子计数检测器(HPLC-NQAD)检测D-氨基葡萄糖盐酸盐和N-乙酰-D-氨基葡萄糖的方法.采用AsahipakNH2(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,V(乙腈)∶V(0.5%三乙胺水溶液)=75∶25为流动相,流速为0.8mL/min,进样量为10μL,10min内完成检测.在NQAD蒸发管温度55℃、气体压力200kPa条件下,D-氨基葡萄糖盐酸盐与N-乙酰-D-氨基葡萄糖之间的分离度2.32,前者的检出限为16ng,定量限为50ng,后者的检出限为8ng,定量限为24ng.D-氨基葡萄糖盐酸盐在10.03～2 005.20μg/mL范围内线性回归相关系数为0.999 5,N-乙酰-D-氨基葡萄糖在10.18～2 036.80μg/mL范围内线性回归相关系数为0.999 9.检测D-氨基葡萄糖盐酸盐和N-乙酰-D-氨基葡萄糖的精密度实验的相对标准偏差(RSD)分别为1.53%和1.38%,平均回收率分别为100.18%和101.02%.该方法用于D-氨基葡萄糖盐酸盐和N-乙酰-D-氨基葡萄糖的检测,可靠、快速、简便.     

柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量

建立了用柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐含量的分析方法.采用的色谱柱为Hypersil BDS C18柱(5 μm,4.6mm(id)×250 mm),流动相为乙腈-水(30+70,v/v),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,常温.氨基葡萄糖盐酸盐在0.073 5～3.675 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),添加平均回收率98%～102%之间.方法准确、简便、专属性强,可用于氨基葡萄糖盐酸盐质量控制.     

反相高效液相色谱法测定发酵液中的纳他霉素

采用反相高效液相色谱法测定了发酵液中的纳他霉素。在Phenomenexprodigy5μODS3100A(250mm×4.60mmi.d.,5μm)色谱柱上,以甲醇 水 磷酸(体积比85∶15∶0 15)为流动相,体积流速为1mL/min,紫外检测波长为303nm。实验结果表明,该方法的相对标准偏差为0 24%(n=5),回收率为99%以上。     

高效液相色谱法测定木瓜中熊果酸的含量研究

采用HPLC法,以YPW-Kromasil TMC18为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(90∶10∶0.1)为流动相,流速0.6mL/min,柱温25℃,检测波长210 nm,建立了木瓜中熊果酸的高效液相色谱含量测定方法.结果表明:熊果酸在0.03～0.15 mg/mL范围内呈良好的线性关系,该方法的平均回收率为101.8%(n=5),RSD为1.16%.     

高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量

建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、虱螨脲和氟苯脲)残留量的方法.水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=80∶20,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测波长为260 nm.杀虫剂的质量浓度在1.0~20μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R2=0.997 4~1.000 0,检测限为0.09~0.26μg/mL.在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79.62%~95.28%和75.03%~98.06%,相对标准偏差分别为0.94%~11.04%和0.60%~12.56%.该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析.     

HPLC法测定维生素口服液中烟酰胺质量浓度

采用高效液相色谱法测定维生素口服液中烟酰胺的质量浓度.色谱柱为ODS-C18柱(HypersilODS2,4.6mm×150mm,5μm),流动相为1-癸烷磺酸钠溶液(1.22→850)∶乙腈∶磷酸=850∶150∶1,流速为1.0mL/min;检测波长为280nm.烟酰胺在10～100μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1 0000),平均回收率为98.33%,RSD=0.66%(n=9).结果表明,本方法简便,准确,快速,灵敏度高、重现性好.     

土壤残留中2-羟基-1,4-萘醌的高效液相色谱测定方法

选择高效液相色谱作为检测仪器,研究了土壤残留中2-羟基-1,4-萘醌的HPLC检测方法.色谱柱为Kromasil-C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为甲醇∶水∶磷酸=70%∶30%∶0.40%;流速为1mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL;检测波长为269nm,色谱条件下2-羟基-1,4-萘醌的保留时间是4.38min.本方法准确度高,相对标准偏差为1.3%,最低检出限为0.001mg/L,平均回收率为(73.18±0.03)%.     

八珍汤中芍药苷的质量浓度测定

建立八珍汤中芍药苷的高效液相色谱定量方法.HPLC分析采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);紫外检测器,检测波长为230 nm;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(15∶85);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL.芍药苷在0.014~0.224 mg/mL范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Y=40 798 281 X+2 855,r=0.999 8(n=5).该方法具有分析速度快,重现性好,精密度高,定量准确等特点.适用于八珍汤复方中芍药苷的定量分析.     

HPLC法测定荧光增白剂CBS-127的含量

建立了高效液相色谱法测定荧光增白剂CBS-127含量的方法.采用Sunfire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(90%∶10%),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为356 nm,柱温40℃.CBS-127在0.5～2.5μg范围内有良好线性关系(r=0.999 9);加样回收率为99.78%,RSD值为0.7%(n=6).该方法精密度高、重现性好、结果准确可靠,为荧光增白剂CBS-127的质量评价提供了有效的方法.     

HPLC同时测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的含量

建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸三种有效成分的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%冰醋酸水溶液(20∶80,V/V);流速0.8mL/min;紫外检测波长273nm;柱温为35℃.结果:该方法对岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸分别在0.00156～130μg/mL(r=0.99999),0.00172～143μg/mL(r=0.99988),0.00140～116μg/mL(r=0.99993)范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998,定性检测限(S/N=3)依次是:0.1295ng/mL,0.0749ng/mL,0.0277ng/mL;样品回收率为91.10%～98.26%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为虎耳草中岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的检测及分离提供了一个有效的科学方法.     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

辽阳职业技术学院高尔夫学院发展现状研究

采用问卷调查法、文献资料法、数理统计法对辽阳职业技术学院二级分院高尔夫学院成立三年来招生、专业设置、教师队伍与实习实训等现状进行深入调查与分析,结果表明:在招生方面,高尔夫学院目前还未能得到家长的充分认可,招生人数不多;专业设置单一,实践教学及社会服务能力薄弱;实习实训条件较好,但仍需进一步完善;教师队伍建设相对滞后.针对上述情况,给出促进高尔夫学院稳步发展的建议.     

关于一维非自治时滞系统点态退化的例子

给出了一维非自治时滞系统点态退化的几个例子。     

“真空的真空”的存在性问题

许多科学家包括诺贝尔奖获得者李政道教授都预言,真空是未来物理学的一个重要研究对象.十七世纪的伽利略时代人们曾讨论过"真空"是否存在的问题.当时的学术界分成两派,一派以帕斯卡为代表,认为真空存在,另一派以笛卡尔为代表,认为真空不存在,最后实验证明"真空存在派"正确.现代研究表明,真空并非一无所有,这样就产生了一个新的问题"排除了真空物质后的空间",即"真空的真空"是否存在.本文探讨了与"真真空"有关的问题,提出了一些观测实验方法,这些方法可以帮助我们最终解答"真真空"的存在性问题.     

鸡法氏囊病及其防治

报告鸡法氏囊病的流行状况，主要症状，剖检情况及诊断，提出了综合性防治措施。     

圈幂补图的树宽

基于“前沿分支”的观点研究了圈幂补图的树宽，首先确定了它的树宽下界，又给出了达到此下界的标号，从而得到了它的树宽表达式。     

发动机转动惯量的实验测定

发动机转动惯量是发动机系统动态模型的一个重要参数,一般需要通过试验测取发动机转速衰减曲线,再由曲线拟合而得。在文中提出一种试验曲线的全程拟合法,比以往的标定转速点拟合法可以取得更高的精度。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

人-自观念演进的否定之否定

在人与自然界的关系的演进过程中,形成了与不同文明时期相适应的人-自观念。从＂天人合一＂到＂人定胜天＂再到＂和谐共生＂,这是人-自观念演进的肯定、否定、否定之否定的辩证发展过程,也是一个合乎规律的过程,它们都是时代的产物,都包含着不同程度的合理的因素,我们必须对它们进行具体的辩证的分析。