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采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂,还原试剂,络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响,确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N,N-异丙基-3-(2-四氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺(1)的工艺路线,得到新药托特罗定的重要中间体N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙胺(2),收率为86%。 相似文献
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冯桂荣 《岳阳师范学院学报》2002,15(3):61-63
以4-甲基苯甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得4-甲基苯异氰酸酯,再进一步与3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑发生亲核加成反应,合成了目标化合物N-(4-甲基苯基)-N^1-(1,2,4-三氮唑)脲,其产率为75%,对目标化合物经元素分析,1R和′HNMR表征,并初步测定了此化合物的植物生长调节活性。 相似文献
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4-硝基吲哚的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对4-硝基吲哚的合成进行了研究.2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺):n(原甲酸三乙酯)= 1: 01.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0 h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%.N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺与乙醇钾及草酸二乙酯(n(N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺): n(乙醇钾与草酸二乙酯)=1: 1.15)在35℃反应2.5 h,生成4-硝基吲哚,粗产品收率98.8%.水-乙醇重结晶,重结晶收率55.1%,然后真空升华,得到浅黄色产品,升华收率63%.反应总收率30%以上,产品经红外确认. 相似文献
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在碳酸氢钠存在下,用一步法以苯并咪唑、甲醛、盐酸羟胺为原料,合成了N,N-双-(苯并咪唑基甲基)羟胺(Ⅰ);苯并咪唑、甲醛与甲胺在甲苯溶液中回流分水,得到N,N-双-(苯并咪唑基甲基)甲胺(Ⅱ).用N,N-双-(苯并咪唑基甲基)羟胺与格氏试剂反应合成了4个N,N-双取代羟胺(Ⅲ).用N,N-双-(苯并咪唑基甲基)羟胺与丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或反-丁烯二酸二乙酯发生1,3-偶极环加成反应,得到2-(苯并咪唑基甲基)异唑啉-5-羧酸酯或2-(苯并咪唑基甲基)异唑啉-4,5-二羧酸酯.用IR,1HNMR和元素分析确定了它们的结构. 相似文献
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涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺的合成与应用 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-甲基苯胺为原料,经氯乙酰化和溴化两步反应合成涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺(BMPCA),总收率达57.3%。并对该防霉剂的应用作了一定的研究,结果表明:其对涂料中几种常见的霉菌具有较好的防治作用。 相似文献
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报道了以苯肼和3-甲基-2酮为原料首先合成2,3,3-三甲基吲哚,吲哚再与碘乙烷亲核取代,碱化得费舍尔碱,最后与1-亚硝基-2-酚作用合成N-乙基[3,3-二甲基螺吲哚啉萘并恶嗪](简称螺恶嗪)的全过程,并研究了该物质的变色机理以及在乙醇溶剂中的光致变色现象。 相似文献
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N-甲基-3-溴咔唑与β-环糊精包结作用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
运用荧光光谱法,通过考察N-甲基-3-溴咔唑在水、乙醇、β-环糊精、甲基-β-环糊精、羟丙基-β-环糊精、γ-环糊精等溶液中的荧光光谱及荧光强度的变化,认为N-甲基-3-溴咔唑与β-环糊精可能的包结方式为轴向包结,而且光谱特性与微环境极性有很大的关系。 相似文献
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《上海应用技术学院学报:自然科学版》2016,(4)
正J Am Chem Soc 2016,138,14441-14448亚甲基吲哚酮广泛存在于生物活性分子和药物中,此外,该类骨架在全合成中也是非常有用的中间体.尽管有大量关于合成亚甲基吲哚酮的报道,但高效立体选择性合成3-卤代亚甲基吲哚酮的报道仍然很少.加拿大多伦多大学的LAUTENS课题组和 相似文献
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以环辛烯、对甲基苯胺、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)、丙烯酸、五氯化磷为初始原料合成N-丙烯酰基-N-(2-环辛烯)对甲基苯胺,主要研究了钯催化下该底物与4-溴-1,2-亚甲二氧基苯的C-H活化Domino环化反应。在温和条件下高效、高选择性一锅法合成了一种异吲哚衍生物产率为70%。通过IR,1 HNMR,13 CNMR,MS对目标产物的结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射仪测得其晶体结构。 相似文献
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利用三乙胺合成双螺恶嗪化合物 总被引:4,自引:0,他引:4
在无水乙醇中,有机碱三乙胺与1-亚硝基-2-萘酚及N,N’-1,4-亚丁基双[2,3,3-三甲基-3H-吲哚]溴化物反应,一步制得N,N’-1,4-亚丁基双[螺吲哚啉萘并恶嗪]。经IR和^1H NMR表征,确认了结构,并对其光致变色性能进行了初步的研究 相似文献
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N-三氟乙酰甘氨酸在三乙胺存在下与三氟甲磺酸三甲基硅烷酯发生甲基硅烷基化反应生成2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-1,1-二(三甲基硅烷氧基)乙烯.醛与所生成的取代乙烯发生加成反应生成2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-3-三甲基硅烷氧基-羧酸三甲基硅烷酯,再经α、β消除反应就得到脱氢氨基酸.用这一新方法合成的a、8-脱氢氨基酸可用于合成新型的多肽和肽生物碱. 相似文献
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新型抗真菌药布替萘芬类似物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
根据苄胺类抗真菌化合物的构效关系、作用机理,设计合成了5个布替萘芬类似物,N-(2-氯-5-吡啶甲基)-N-甲基.1-萘甲胺,N,N-二(4-叔丁基苄基)-1-萘甲胺,N-(4-叔丁基苄基)-N-(2.氯-5-吡啶甲基)-1-萘甲胺,N,N-二苄基4叔丁基苯甲胺,N.(2-氯-5-吡啶甲基)-N-苄基4叔丁基苯甲胺.扩展了该类药物的研究范围. 相似文献
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在辛可宁的作用下,以靛红衍生物(N-甲基-3-羟基-2-吲哚酮)和氰基苯乙烯衍生物为原料,1,3,5-三甲苯为溶剂,合成了一系列的新型的手性吲哚螺-2,3-二氢化呋喃衍生物.该反应产率较高(90%~99%),选择性较好,而且操作简单、后处理方便.产物的结构经红外光谱、核磁共振谱(1H,13C)及高分辨质谱法表征. 相似文献
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在KOH和K2CO3存在下,通过2,6-二氯苯甲腈(DCBN)与苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应,合成了2,6-二苯氧基苯甲腈(DPOBN),最佳合成条件为:2,6-二氯苯甲腈:苯酚=1:2:4,反应温度为140~200℃,反应时间为8h,DPOBN的产率达95.74%,并用IR、DSC、^1HNMR等方法对其结构进行了表征。 相似文献
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用2277热活性检测仪测定了310.15 K下,甘氨酸、L-丙氨酸、L-缬氨酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸和L-脯氨酸6种α-氨基酸分别与N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺分子在水溶液中的混合过程的焓变,根据McMillan-Mayer理论得到了各级焓对作用系数,并比较了各级焓对作用系数.结果表明,氨基酸与N,N-二甲基乙酰胺的焓对作用系数大于与N-甲基乙酰胺的焓对作用系数.由于N,N-二甲基乙酰胺中—CH3基团的增加,对丝氨酸的焓对作用系数改变较大.用溶质-溶质相互作用和溶质-溶剂相互作用理论对结果进行了解释. 相似文献
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以咪唑为起始原料,通过N-烷基化和季铵化反应合成了3种卤代1-苄基-3-甲基咪唑盐类离子液体:氯代1-苄基-3-甲基咪唑、溴代1-苄基-3-甲基咪唑、碘代1-苄基-3-甲基咪唑,以红外、核磁及热失重分析表征了它们的结构,并将它们应用于乙酸正丁酯的催化合成,取得满意的效果. 相似文献